CN104089952B - 一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法 - Google Patents
一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法，该方法为：用硫酸-磷酸在一定温度下分解锰矿试样中的镁后，镁离子进入溶液中。加入苯羟乙酸掩蔽钛；乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)溶液掩蔽锰和碱土金属离子；三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子；加入糊精做保护剂在pH＞12的碱性溶液中生成氢氧化镁粗晶型沉淀，抑制磷酸根和钙的干扰。经垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤、洗涤后，沉淀为盐酸溶解，pH10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定，即可求出氧化镁含量。本发明简便、快速、成本低、重现性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法，特别是用一种测定无水和含水的氧化锰矿和碳酸锰矿石中氧化镁含量大于0.2%的方法。
背景技术
目前测定锰矿石中氧化镁含量-EDTA滴定法，GB/T1511-2006《锰矿石钙和镁含量的测定EDTA滴定法》试样用酸分解，残渣用碳酸钠熔融，用六次甲基四胺和铜试剂分离锰、铁、铝、钛、铜、镍、钒、铬等干扰元素。分取部分溶液在pH>12溶液中，在钙黄绿素指示剂存在下，用EDTA标准溶液滴定钙含量，另取部分溶液在pH=10的溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量，即可求出氧化镁含量。由于GB/T1511-2006酸分解，残渣用碳酸钠熔融方法操作繁琐且要求严格，小体积沉淀容易吸附其他离子，测定氧化镁结果准确度较差。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种方法简便、快速、环保、低成本的一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法。
本发明测定锰矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于含有以下步骤：
a.将锰矿试样0.1~0.15g置于250mL玻璃烧杯中，加入AR级硫酸-磷酸溶剂混匀；
b.将250mL玻璃烧杯置于电热板上，温度在25~30℃之间逐渐升高至300~350℃温度，盖上表面皿，保持温度在烧杯内有白烟腾空，离杯底1/3~2/3后取下；
c.将步骤b所得的溶液冷却到25~30℃后，用15~20mL水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入5~15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入30~35mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)，充分搅拌溶液至紫色消失变无色后，加入30~40mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入10~15mL糊精，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量3~5mL，将溶液加热至80℃~90℃温度，沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，用50~60℃热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次；用50~60℃热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次，并稀释至150mL；于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸、10mL三乙醇胺，搅匀；投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液和约0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入约0.1~0.2g的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的用量计算出锰矿石中氧化镁含量。
步骤a所述的AR级硫酸-磷酸加入量为5mL。
步骤c所述的加入5~15mL苯羟乙酸为AR级，质量浓度为50g/L；30~35mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)为AR级，质量浓度为70g/L；30~40mL三乙醇胺为AR级，体积比浓度为1+1；10~15mL糊精为AR级，质量浓度为20g/L；孔雀绿指示液为AR级，质量浓度为1g/L；氢氧化钠为AR级，中和至溶液为无色的氢氧化钠质量浓度为200g/L、洗涤烧杯和沉淀的热氢氧化钠质量浓度为20g/L；热盐酸为AR级，体积比浓度为1+9。
所述的加入约0.1g抗坏血酸为AR级；加入过量10mL三乙醇胺为AR级，体积比浓度为1+1；氨水为AR级，体积比浓度为2+3。
缓冲溶液的配制方法为：称取质量为67.5g的AR级氯化铵，溶解于水中，加了体积为570mLAR级氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
二乙基二硫代氨基甲酸钠为AR级.
酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂的配制方法为：称取质量为0.1g的AR级酸性铬蓝K、称取质量为0.1g的AR级萘酚绿B、称取质量为20g的AR级氯化钾置于研钵中，充分研磨混匀；再用物质的量浓度为0.02mol/LAR级乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点。
本发明所述一种测定锰矿石中氧化镁的方法其原理是：将试样用硫酸-磷酸分解，逐渐升高至300~350℃温度，盖上表面皿，保持温度在烧杯内有白烟腾空，离杯底1/3—2/3后取下，冷却后用水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入苯羟乙酸，充分搅拌后，加入乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)，充分搅拌溶液至紫色消失变无色后，加入三乙醇胺，搅拌片刻，加入糊精，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量3~5mL，将溶液加热至80℃~90℃温度，沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，用50~60℃热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次；用50~60℃热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次，并稀释至150mL；于烧杯中加入抗坏血酸、三乙醇胺，搅匀；投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入pH10的氨水-氯化铵缓冲溶液和二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，即求出锰矿石中氧化镁含量。本发明的方法测定准确。
本发明所述测定锰矿石中氧化镁含量的方法为EDTA容量法测定氧化镁，容量法测定氧化镁的回收率＞99.94%，相对标准偏差（RSD）＜3.75%。此方法测得的结果和分析时间与GB/T1511-2006络合滴定法相比，分析结果准确度和精密度较高，用测定锰矿石标样中氧化镁进行验证，结果准确。本发明能快速测定无水和含水的氧化锰矿和碳酸锰矿石中氧化镁含量，结果准确度和精密度较高，具有简便、快速、成本低、重现性好等特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不限于实施例。在实施例中，除有特别说明，所有百分含量均为质量百分数。
所述一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法是通过以下方案实现的：
a.将锰矿试样0.1~0.15g置于250mL玻璃烧杯中，加入硫酸-磷酸溶剂混匀；
b.将250mL玻璃烧杯置于电热板上，温度在25~30℃之间逐渐升高至300~350℃温度，盖上表面皿，保持温度在烧杯内有白烟腾空，离杯底后取下；
c.将步骤b所得的溶液冷却到25~30℃后，用15~20mL水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入5~15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入30~35mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)，充分搅拌溶液至紫色消失变无色后，加入30~40mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入10~15mL糊精，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量3~5mL，将溶液加热至80℃~90℃温度，沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，用50~60℃热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次；用50~60℃热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次，并稀释至150mL；于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸、10mL三乙醇胺，搅匀；投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液和约0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入约0.1~0.2g的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的用量计算出锰矿石中氧化镁含量。
步骤a所述的加入硫酸-磷酸为AR级，体积比浓度为1+2；
步骤c所述的加入5~15mL苯羟乙酸为AR级，苯羟乙酸的质量浓度为50g/L，用于掩蔽钛离子的干扰；加入30~35mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)为AR级，乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)的质量浓度为70g/L，用于掩蔽锰和碱土金属的干扰；加入30~40mL三乙醇胺为AR级，三乙醇胺的体积比浓度为1+1，用于掩蔽铁、铝等金属离子；加入10~15mL糊精为AR级,用于抑制磷酸根和钙的干扰；加入二滴孔雀绿指示液为AR级，质量浓度为1g/L；调节酸度所用的氢氧化钠为AR级，氢氧化钠的质量浓度为200g/L，使溶液由翠绿色至无色，再过量3~5mL。此时，生成氢氧化镁沉淀。
所述的加热至80℃温度左右，此时氢氧化镁粗晶型沉淀凝聚成块，趁热用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，，用热氢氧化钠为AR级，氢氧化钠的质量浓度为20g/L，热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次，达到和其它离子分离；用热盐酸为AR级，体积比浓度为1+9，热盐酸溶液分次溶解氢氧化镁沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次于原烧杯中，并稀释至150mL。
所述的于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸为AR级；10mL三乙醇胺为AR级，三乙醇胺的体积比浓度为1+1，用于掩蔽残余的铁、铝等金属离子，搅匀，用氨水为AR级，体积比浓度为2+3；氨水中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液，缓冲溶液的配制方法为：称取质量为67.5g的AR级氯化铵，溶解于水中，加了体积为570mLAR级氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
步骤c中加入的铜试剂为0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，为AR级，用于掩蔽重金属；加入适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，指示剂的配制方法为：称取质量为0.1g的AR级酸性铬蓝K、称取质量为0.1g的AR级萘酚绿B、称取质量为20g的AR级氯化钾置于研钵中，充分研磨混匀；再用物质的量浓度为0.02mol/LAR级乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点。记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，即可求出氧化镁含量。
实施例1
首先配制主要试剂：
①0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：称取8gAR级乙二胺四乙酸二钠溶解于水中，用水稀释至1000mL，混匀。标定按GB/T601执行。②氢氧化钠溶液：200g/L、20g/L；乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)溶液：70g/L；苯羟乙酸溶液：50g/L；三乙醇胺溶液：1+1；盐酸溶液：1+9；氨水溶液：2+3。③酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂：称取质量为0.1g的AR级酸性铬蓝K、称取质量为0.1g的AR级萘酚绿B、称取质量为20g的AR级氯化钾置于研钵中，充分研磨混匀。④pH=10氨水-氯化铵缓冲溶液：称取质量为67.5g的AR级氯化铵，溶解于水中，加了体积为570mLAR级氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
其次是进行试验：
称取约0.1g试样，称取精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入5mL硫酸-磷酸,逐渐升高至300℃温度，盖上表面皿，保持温度在烧杯内有白烟腾空，离杯底后取下，冷却后用15mL水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入5mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入30mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)，充分搅拌溶液至紫色消失变无色后，加入30mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入10mL糊精，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量3mL，将溶液加热至80℃温度，沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，用50℃热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次；用50℃热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次，并稀释至150mL；于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸、10mL三乙醇胺，搅匀；投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液和约0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入约0.1g的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，即求出锰矿石中氧化镁含量。
分析结果见表1：结果表明，精密度达到要求。
为了考察方法的准确度及方法的可信度，对GBW07265标准样品做了加样回收率实验，表2证明方法可靠。
实施例2
在实施例1的实验方法基础上，
称取约0.12g试样，称取精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入5mL硫酸-磷酸,逐渐升高至320℃温度，盖上表面皿，保持温度在烧杯内有白烟腾空，离杯底后取下，冷却后用18mL水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入10mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入32mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)，充分搅拌溶液至紫色消失变无色后，加入35mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入12mL糊精，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量4mL，将溶液加热至85℃温度，沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，用55℃热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次；用55℃热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次，并稀释至150mL；于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸、10mL三乙醇胺，搅匀；投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液和约0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入约0.15g的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，即求出锰矿石中氧化镁含量。
分析结果见表3：结果表明，精密度达到要求。
为了考察方法的准确度及方法的可信度，对GBW07265标准样品做了
加样回收率实验，表4证明方法可靠。
实施例3
在实施例1的实验方法基础上，
称取约0.15g试样，称取精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入5mL硫酸-磷酸,逐渐升高至350℃温度，盖上表面皿，保持温度在烧杯内有白烟腾空，离杯底1/3~2/3后取下，冷却后用20mL水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入35mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)，充分搅拌溶液至紫色消失变无色后，加入40mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入15mL糊精，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量5mL，将溶液加热至90℃温度，沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，用60℃热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各3~4次；用60℃热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次，并稀释至150mL；于烧杯中加入约0.1g抗坏血酸、10mL三乙醇胺，搅匀；投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液和约0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入约0.2g的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，即求出锰矿石中氧化镁含量。分析结果见表5：结果表明，精密度达到要求。
为了考察方法的准确度及方法的可信度，对GBW07265标准样品做了加样回收率实验，表6证明方法可靠。
在3个实施例中，在一定的范围内改变称样量、溶解温度、溶解时间、试剂加入量等条件，其准确度和精密度均较好。测定结果较为准确。
Claims (7)
1.一种测定锰矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于含有以下步骤：
a.将锰矿试样0.1~0.15g置于250mL玻璃烧杯中，加入AR级硫酸-磷酸溶剂混匀；
b.将250mL玻璃烧杯置于电热板上，温度从25~30℃之间逐渐升高至300~350℃温度，盖上表面皿，保持温度在玻璃烧杯内有白烟腾空，当剩余溶液离杯底1/3~2/3时取下玻璃烧杯；
c.将步骤b所得的溶液冷却到25~30℃后，用15~20mL水冲洗表面皿和玻璃烧杯内壁，加入5~15mL苯羟乙酸，充分搅拌后，加入30~35mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)，充分搅拌溶液至紫色消失变无色后，加入30~40mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入10~15mL糊精，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液为无色后，再过量3~5mL，将溶液加热至80℃~90℃温度，沉淀凝聚成块时用垫有海绵球滤纸浆的漏斗过滤，用50~60℃热氢氧化钠溶液洗涤玻璃烧杯和沉淀各3~4次；用50~60℃热盐酸溶液分3~4次溶解沉淀于玻璃烧杯中，再用热水洗涤滤纸6~8次，并稀释至150mL；于玻璃烧杯中加入0.1g抗坏血酸、10mL三乙醇胺，搅匀；投入一小块pH试纸，用氨水溶液中和溶液pH为7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化铵缓冲溶液和0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌片刻，加入0.1~0.2g的酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点，记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的用量计算出锰矿石中氧化镁含量。
2.根据权利要求1所述的测定锰矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于，步骤a所述的AR级硫酸-磷酸加入量为5mL。
3.根据权利要求1所述的测定锰矿石中氧化镁含的方法，其特征在于,步骤c所述的加入5~15mL苯羟乙酸为AR级，质量浓度为50g/L；30~35mL乙二醇二乙醚二铵四乙酸(EGTA)为AR级，质量浓度为70g/L；30~40mL三乙醇胺为AR级，体积比浓度为1：1；10~15mL糊精为AR级，质量浓度为20g/L；孔雀绿指示液为AR级，质量浓度为1g/L；氢氧化钠为AR级，中和至溶液为无色的氢氧化钠质量浓度为200g/L、洗涤玻璃烧杯和沉淀的热氢氧化钠质量浓度为20g/L；热盐酸为AR级，体积比浓度为1：9。
4.根据权利要求1所述的测定锰矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于，所述的加入0.1g抗坏血酸为AR级；加入过量10mL三乙醇胺为AR级，体积比浓度为1：1；氨水为AR级，体积比浓度为2：3。
5.根据权利要求1所述的测定锰矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于，缓冲溶液的配制方法为：称取质量为67.5g的AR级氯化铵，溶解于水中，加了体积为570mLAR级氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
6.根据权利要求1所述的测定锰矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于，二乙基二硫代氨基甲酸钠为AR级。
7.根据权利要求1所述的测定锰矿石中氧化镁含量的方法，其特征在于，酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂的配制方法为：称取质量为0.1g的AR级酸性铬蓝K、称取质量为0.1g的AR级萘酚绿B、称取质量为20g的AR级氯化钾置于研钵中，充分研磨混匀；再用物质的量浓度为0.02mol/LAR级乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由红色变纯蓝色为终点。
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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