CN110864994A - 硫酸盐三氧化硫的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化学检测方法技术领域，且公开了硫酸盐三氧化硫的测定方法，包括以下步骤：1)称取约0.5g石膏试样，精确至0.000lg，置于烧杯A中，并往烧杯A中加入加30‑40ml水，然后用玻璃棒将烧杯A中的石膏试样搅散，使石膏试样与水充分混合，得到混合溶液Z。该硫酸盐三氧化硫的测定方法，通过设置有通过将步骤4)中的溶液V放置在烧杯D中用酒精灯加热，使溶液V沸腾，当溶液V的体积变成150‑180ml后停止加热，浓缩了溶液体积，降低了溶液N静置的时间，同时也使整个溶液N过滤速度增加，又通过设置有BaC1溶液是通过加热后加入溶液V中，加快了反应的进行，在静置过程中，小颗粒的沉淀逐步溶解，大颗粒的沉淀进一步增大。

Description

硫酸盐三氧化硫的测定方法

技术领域

本发明涉及化学检测方法技术领域，具体为一种硫酸盐三氧化硫的测定方法。

背景技术

水泥生产中石膏是不可缺少的辅助原料，作为缓凝剂，为了调节水泥的凝结时间，磨制水泥时，需加入少量的石膏，适量的石膏可以提高水泥强度，尤其是对矿渣水泥，石膏能起硫酸盐激发作用，对改善水泥性能更为有利，但是石膏掺量过多，反而会使水泥强度下降，因此对于石膏中主要成分三氧化硫的测定尤为重要。

测定石膏三氧化硫的方法有多种，应用较多的有硫酸钡重量法、碘量法和离子交换法，国家标准GB/T5484-2000《石膏化学分析方法》规定测定石膏三氧化硫的标准法为单独溶样硫酸钡重量法，大家都知道，重量法是一种经典准确的分析方法，虽准确但费时，测定一个石膏三氧化硫至少需要六个半小时，主要是因为采用硫酸钡重量法时，需要很长一段时间的静置，而且溶液过滤时间也较长，从而导致该方法测定效率较低，故提出一种硫酸盐三氧化硫的测定方法以解决上述问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了硫酸盐三氧化硫的测定方法，具备测定效率高的优点，解决了测定一个石膏三氧化硫至少需要六个半小时，主要是因为采用硫酸钡重量法时，需要很长一段时间的静置，而且溶液过滤时间也较长，从而导致该方法测定效率较低的问题。

(二)技术方案

本发明要解决的技术问题是：硫酸盐三氧化硫的测定方法，包括以下步骤：

1)称取约0.5g水泥试样，精确至0.000lg，置于烧杯A中，并往烧杯A中加入加30-40ml水，然后用玻璃棒将烧杯A中的水泥试样搅散，使水泥试样与水充分混合，得到混合溶液Z；

2)往步骤1)中制得的混合溶液Z中加入10mlHCL(1+1)，并用酒精灯进行加热，在加热过程中用搅拌棒仔细搅拌，不得有大块水泥试样存在，以便使试样充分溶解，在溶液加热微沸5-8min后，停止加热，得到溶液X；

3)将步骤2)中制得的溶液X用中速滤纸过滤，过滤用的漏斗采用长颈漏斗，且过滤前使漏斗颈充满水，即做成水柱，过滤时玻璃棒轻触滤纸的3层处，带溶液X过滤完全后，得到过滤后的溶液C；

4)将步骤3)中制得的溶液C用热水洗涤10-12次，然后取溶液体积为200ml得到溶液V；

5)取BaC1溶液(100g/L)20ml放置在烧杯S中，然后用酒精灯对烧杯S进行加热，用温度计检测烧杯中的BaC1溶液的温度，当烧杯S内20ml的BaC1溶液(100g/L)被加热至70-80摄氏度时，可停止加热，得到溶液B；

6)将步骤4)中的溶液V放置在烧杯D中用酒精灯加热，使溶液V沸腾，当溶液V的体积变成150-180ml后停止加热，然后将步骤5)中的溶液B取10ml加入溶液V中，并用搅拌棒进行快速搅拌，使溶液B与溶液V充分反应，得到溶液N；

7)将步骤6)中制得的溶液N在温热处静置2-3h，当溶液N静置完成后，用慢速滤纸过滤，待过滤完成后得到反应生成的沉淀物M；

8)将步骤7)中过滤得到的沉淀物M用温水洗涤，直到用AgNO溶液检验沉淀物中不再含有Cl-，然后通过称量洗涤后的沉淀物的质量，从而计算出水泥中三氧化硫的含量，得到测定结果。

优选的，所述步骤1)中称取水泥试样前，应将试样搅匀，使所称取的样品具有代表性，所述步骤4)中洗涤时，应当是第1次洗液滤完后，再进行第2次洗涤，而当第2次洗液滤完后，再进行第3次洗涤，以此类推。

优选的，所述步骤7)中的慢速滤纸为双层慢速滤纸，所述步骤7)中从烧杯D往慢速滤纸上转移沉淀时若有沉淀吸附在烧杯上不易转移，可用带乳胶头的玻璃棒擦洗烧杯后再转移。

优选的，所述步骤8)中用温水洗涤沉淀时要少量多次，洗涤次数为7-8次即可，每次洗涤量以10-12ml。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了硫酸盐三氧化硫的测定方法，具备以下有益效果：

该硫酸盐三氧化硫的测定方法，通过将步骤4)中的溶液V放置在烧杯D中用酒精灯加热，使溶液V沸腾，当溶液V的体积变成150-180ml后停止加热，浓缩了溶液体积，降低了溶液N静置的时间，同时也使整个溶液N过滤速度增加，又通过设置有BaC1溶液是通过加热后加入溶液V中，加快了反应的进行，在静置过程中，小颗粒的沉淀逐步溶解，大颗粒的沉淀进一步增大，这不仅更易过滤洗涤，而且可减小沉淀的溶解度，使沉淀更完全，还能使沉淀变得更加纯净，同时过滤前使漏斗颈充满水，即做成水柱，加快了过滤速度，整个过程大大优化了做样时间，提高了工作效率。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：本发明要解决的技术问题是提供硫酸盐三氧化硫的测定方法，包括以下步骤：

1)称取约0.5g水泥试样，精确至0.000lg，置于烧杯A中，并往烧杯A中加入加30ml水，然后用玻璃棒将烧杯A中的水泥试样搅散，使水泥试样与水充分混合，得到混合溶液Z；

2)往步骤1)中制得的混合溶液Z中加入10mlHCL(1+1)，并用酒精灯进行加热，在加热过程中用搅拌棒仔细搅拌，不得有大块水泥试样存在，以便使试样充分溶解，在溶液加热微沸5min后，停止加热，得到溶液X；

3)将步骤2)中制得的溶液X用中速滤纸过滤，过滤用的漏斗采用长颈漏斗，且过滤前使漏斗颈充满水，即做成水柱，过滤时玻璃棒轻触滤纸的3层处，带溶液X过滤完全后，得到过滤后的溶液C；

4)将步骤3)中制得的溶液C用热水洗涤10次，然后取溶液体积为200ml得到溶液V；

5)取BaC1溶液(100g/L)20ml放置在烧杯S中，然后用酒精灯对烧杯S进行加热，用温度计检测烧杯中的BaC1溶液的温度，当烧杯S内20ml的BaC1溶液(100g/L)被加热至70摄氏度时，可停止加热，得到溶液B；

6)将步骤4)中的溶液V放置在烧杯D中用酒精灯加热，使溶液V沸腾，当溶液V的体积变成150ml后停止加热，然后将步骤5)中的溶液B取10ml加入溶液V中，并用搅拌棒进行快速搅拌，使溶液B与溶液V充分反应，得到溶液N；

7)将步骤6)中制得的溶液N在温热处静置2h，当溶液N静置完成后，用慢速滤纸过滤，待过滤完成后得到反应生成的沉淀物M；

8)将步骤7)中过滤得到的沉淀物M用温水洗涤，直到用AgNO溶液检验沉淀物中不再含有Cl-，然后通过称量洗涤后的沉淀物的质量，从而计算出水泥中三氧化硫的含量，得到测定结果。

实施例二：本发明要解决的技术问题是提供硫酸盐三氧化硫的测定方法，包括以下步骤：

1)称取约0.5g水泥试样，精确至0.000lg，置于烧杯A中，并往烧杯A中加入加40ml水，然后用玻璃棒将烧杯A中的水泥试样搅散，使水泥试样与水充分混合，得到混合溶液Z；

2)往步骤1)中制得的混合溶液Z中加入10mlHCL(1+1)，并用酒精灯进行加热，在加热过程中用搅拌棒仔细搅拌，不得有大块水泥试样存在，以便使试样充分溶解，在溶液加热微沸8min后，停止加热，得到溶液X；

3)将步骤2)中制得的溶液X用中速滤纸过滤，过滤用的漏斗采用长颈漏斗，且过滤前使漏斗颈充满水，即做成水柱，过滤时玻璃棒轻触滤纸的3层处，带溶液X过滤完全后，得到过滤后的溶液C；

4)将步骤3)中制得的溶液C用热水洗涤12次，然后取溶液体积为200ml得到溶液V；

5)取BaC1溶液(100g/L)20ml放置在烧杯S中，然后用酒精灯对烧杯S进行加热，用温度计检测烧杯中的BaC1溶液的温度，当烧杯S内20ml的BaC1溶液(100g/L)被加热至80摄氏度时，可停止加热，得到溶液B；

6)将步骤4)中的溶液V放置在烧杯D中用酒精灯加热，使溶液V沸腾，当溶液V的体积变成180ml后停止加热，然后将步骤5)中的溶液B取10ml加入溶液V中，并用搅拌棒进行快速搅拌，使溶液B与溶液V充分反应，得到溶液N；

7)将步骤6)中制得的溶液N在温热处静置3h，当溶液N静置完成后，用慢速滤纸过滤，待过滤完成后得到反应生成的沉淀物M；

8)将步骤7)中过滤得到的沉淀物M用温水洗涤，直到用AgNO溶液检验沉淀物中不再含有Cl-，然后通过称量洗涤后的沉淀物的质量，从而计算出水泥中三氧化硫的含量，得到测定结果。

实施例三：本发明要解决的技术问题是提供硫酸盐三氧化硫的测定方法，包括以下步骤：

1)称取约0.5g水泥试样，精确至0.000lg，置于烧杯A中，并往烧杯A中加入加35ml水，然后用玻璃棒将烧杯A中的水泥试样搅散，使水泥试样与水充分混合，得到混合溶液Z；

2)往步骤1)中制得的混合溶液Z中加入10mlHCL(1+1)，并用酒精灯进行加热，在加热过程中用搅拌棒仔细搅拌，不得有大块水泥试样存在，以便使试样充分溶解，在溶液加热微沸7min后，停止加热，得到溶液X；

3)将步骤2)中制得的溶液X用中速滤纸过滤，过滤用的漏斗采用长颈漏斗，且过滤前使漏斗颈充满水，即做成水柱，过滤时玻璃棒轻触滤纸的3层处，带溶液X过滤完全后，得到过滤后的溶液C；

4)将步骤3)中制得的溶液C用热水洗涤11次，然后取溶液体积为200ml得到溶液V；

5)取BaC1溶液(100g/L)20ml放置在烧杯S中，然后用酒精灯对烧杯S进行加热，用温度计检测烧杯中的BaC1溶液的温度，当烧杯S内20ml的BaC1溶液(100g/L)被加热至75摄氏度时，可停止加热，得到溶液B；

6)将步骤4)中的溶液V放置在烧杯D中用酒精灯加热，使溶液V沸腾，当溶液V的体积变成165ml后停止加热，然后将步骤5)中的溶液B取10ml加入溶液V中，并用搅拌棒进行快速搅拌，使溶液B与溶液V充分反应，得到溶液N；

7)将步骤6)中制得的溶液N在温热处静置2.5h，当溶液N静置完成后，用慢速滤纸过滤，待过滤完成后得到反应生成的沉淀物M；

8)将步骤7)中过滤得到的沉淀物M用温水洗涤，直到用AgNO溶液检验沉淀物中不再含有Cl-，然后通过称量洗涤后的沉淀物的质量，从而计算出水泥中三氧化硫的含量，得到测定结果。

本发明的有益效果是：该硫酸盐三氧化硫的测定方法，通过将步骤4)中的溶液V放置在烧杯D中用酒精灯加热，使溶液V沸腾，当溶液V的体积变成150-180ml后停止加热，浓缩了溶液体积，降低了溶液N静置的时间，同时也使整个溶液N过滤速度增加，又通过设置有BaC1溶液是通过加热后加入溶液V中，加快了反应的进行，在静置过程中，小颗粒的沉淀逐步溶解，大颗粒的沉淀进一步增大，这不仅更易过滤洗涤，而且可减小沉淀的溶解度，使沉淀更完全，还能使沉淀变得更加纯净，同时过滤前使漏斗颈充满水，即做成水柱，加快了过滤速度，整个过程大大优化了做样时间，提高了工作效率，解决了测定一个石膏三氧化硫至少需要六个半小时，主要是因为采用硫酸钡重量法时，需要很长一段时间的静置，而且溶液过滤时间也较长，从而导致该方法测定效率较低的问题。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.硫酸盐三氧化硫的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)称取约0.5g石膏试样，精确至0.000lg，置于烧杯A中，并往烧杯A中加入加30-40ml水，然后用玻璃棒将烧杯A中的石膏试样搅散，使石膏试样与水充分混合，得到混合溶液Z；

2)往步骤1)中制得的混合溶液Z中加入10mlHCL(1+1)，并用酒精灯进行加热，在加热过程中用搅拌棒仔细搅拌，不得有大块石膏试样存在，以便使试样充分溶解，在溶液加热微沸5-8min后，停止加热，得到溶液X；

3)将步骤2)中制得的溶液X用中速滤纸过滤，过滤用的漏斗采用长颈漏斗，且过滤前使漏斗颈充满水，即做成水柱，过滤时玻璃棒轻触滤纸的3层处，带溶液X过滤完全后，得到过滤后的溶液C；

4)将步骤3)中制得的溶液C用热水洗涤10-12次，然后取溶液体积为200ml得到溶液V；

5)取BaC1溶液(100g/L)20ml放置在烧杯S中，然后用酒精灯对烧杯S进行加热，用温度计检测烧杯中的BaC1溶液的温度，当烧杯S内20ml的BaC1溶液(100g/L)被加热至70-80摄氏度时，可停止加热，得到溶液B；

6)将步骤4)中的溶液V放置在烧杯D中用酒精灯加热，使溶液V沸腾，当溶液V的体积变成150-180ml后停止加热，然后将步骤5)中的溶液B取10ml加入溶液V中，并用搅拌棒进行快速搅拌，使溶液B与溶液V充分反应，得到溶液N；

7)将步骤6)中制得的溶液N在温热处静置2-3h，当溶液N静置完成后，用慢速滤纸过滤，待过滤完成后得到反应生成的沉淀物M；

8)将步骤7)中过滤得到的沉淀物M用温水洗涤，直到用AgNO溶液检验沉淀物中不再含有Cl-，然后通过称量洗涤后的沉淀物的质量，从而计算出石膏中三氧化硫的含量，得到测定结果。

2.根据权利要求1所述的硫酸盐三氧化硫的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中称取石膏试样前，应将试样搅匀，使所称取的样品具有代表性，所述步骤4)中洗涤时，应当是第1次洗液滤完后，再进行第2次洗涤，而当第2次洗液滤完后，再进行第3次洗涤，以此类推。

3.根据权利要求1所述的硫酸盐三氧化硫的测定方法，其特征在于，所述步骤7)中的慢速滤纸为双层慢速滤纸，所述步骤7)中从烧杯D往慢速滤纸上转移沉淀时若有沉淀吸附在烧杯上不易转移，可用带乳胶头的玻璃棒擦洗烧杯后再转移。

4.根据权利要求1所述的硫酸盐三氧化硫的测定方法，其特征在于，所述步骤8)中用温水洗涤沉淀时要少量多次，洗涤次数为7-8次即可，每次洗涤量以10-12ml。