CN108776111A - 一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法 - Google Patents
一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108776111A CN108776111A CN201810372289.8A CN201810372289A CN108776111A CN 108776111 A CN108776111 A CN 108776111A CN 201810372289 A CN201810372289 A CN 201810372289A CN 108776111 A CN108776111 A CN 108776111A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium carboxymethylcellulose
- sodium
- substitution
- test method
- degree
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明公开了一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法，包括以下步骤：用醇溶液洗涤羧甲基纤维素钠试样；将羧甲基纤维素钠试样高温灼烧，将灼烧残渣加水溶解得到氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液稀释后采用原子吸收测定法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；按公式DS＝0.162C/(1‑0.08C)计算羧甲基纤维素钠取代度。本发明的测试方法，与国标酸碱滴定方法相比，直接用原子吸收设备测量，误差相对较小，测试精度更高，同时操作简单，省去了配制标准溶液、标准溶液标定以及酸碱滴定的过程，大大减小了人为操作带来的实验误差。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法。
背景技术
锂离子电池具有高比能量，循环寿命长，无记忆效应的特性，又具有安全、可靠且能快速充放电优点，因此成为研究的热点。锂离子电池负极材料包含负极活性材料、粘结剂、导电剂。其中，所述的粘结剂是包含羧甲基纤维素钠(CMC)和丁苯橡胶(SBR)组成的协同体系，而羧甲基纤维素钠(CMC)在负极浆料中起到增稠、防沉降的作用。
羧甲基纤维素钠(CMC)是一种天然纤维素经过化学改性得到的阴离子型纤维素醚，含有大量的羟基和羧甲基基团，溶于水能产生强的氢键作用，产生较强的粘性，能将活性物质很好的固定在集流体表面，不会发生松动或脱落。羧甲基纤维素钠(CMC)的取代度(DS)是指分子中每个葡萄糖苷单元上的羟基(-OH)通过醚键被羧甲基钠(-CH2COONa)代替的平均数目，不同取代度的CMC具有不同的溶解性、吸附性、酸沉淀pH值、抗盐性、酶解性等，取代度是衡量羧甲基纤维素钠(CMC)品质的最重要指标之一，目前国标采用的是酸碱滴定法，该方法存在操作复杂、人为操作酸碱滴定会带来的实验误差、测试精度不够高等问题，亟待解决。
发明内容
基于背景技术存在的问题，本发明提出了一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法，本发明的测试方法，直接用原子吸收设备测量，误差相对较小，测试精度更高，同时操作简单，大大减小了人为操作带来的实验误差。
本发明提出了一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法，包括以下步骤：
S1、用醇溶液洗涤羧甲基纤维素钠试样；
S2、灼烧羧甲基纤维素钠试样，将灼烧残渣加水溶解得到氢氧化钠溶液；
S3、将氢氧化钠溶液稀释后采用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；
S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。
优选地，S1中，所述醇溶液是甲醇、乙醇、异丙醇中至少一种的醇水溶液。
优选地，S1中，所述醇溶液中醇的质量分数为80-95％。
优选地，S1中，用醇溶液洗涤可以过滤掉钾离子和钙离子中至少一种的可溶性盐。
优选地，S2中，所述溶解方法为加热溶解和搅拌溶解中的至少一种。
优选地，S2中，所述灼烧的温度为650-800℃。
优选地，S2中，所述灼烧的温度为680-750℃。
优选地，S3中，氢氧化钠溶液稀释的倍数为100-800倍。
优选地，S3中，应保证稀释后的氢氧化钠溶液中钠离子浓度小于0.4mg/L。
优选地，S3中，氢氧化钠溶液稀释前经煮沸处理。
本发明通过醇洗涤过滤除去可溶性盐，之后经高温灼烧，残渣加水溶解生成氢氧化钠溶液；溶液稀释后，用原子吸收法测定氢氧化钠溶液中钠离子含量；最后根据公式计算出羧甲基纤维素钠(CMC)的取代度。本发明的测试方法，直接用原子吸收设备测量钠离子含量，误差相对较小，测试精度更高，与国标酸碱滴定方法相比，操作简单，省去了配制标准溶液、标准溶液标定以及酸碱滴定的过程，大大减小了人为操作带来的实验误差。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
本发明所有实施例和对比例所使用的羧甲基纤维素钠试样都相同。
实施例1
S1、称取约2g羧甲基纤维素钠试样，置于玻璃砂坩埚中，用预先加热至温度为45℃且质量分数为95％的甲醇水溶液洗涤，直到加了1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液变为砖红色，为洗涤完成，反之应继续洗涤，最后1次用无水乙醇洗涤；
S2、将洗涤后的试样移入砂芯坩埚，于120℃干燥2h，称取干燥后样品1g左右，精确至0.0002g，置于瓷坩埚中，在电炉上炭化至不冒烟，然后放入高温炉，升温灼烧，灼烧的温度为650℃，灼烧时间为15min，关闭电源，冷却至200℃以下；将烧完后的样品残渣移入250mL烧杯内，加100mL水搅拌至溶解，得到氢氧化钠溶液；
S3、将S2中得到氢氧化钠溶液缓缓煮沸10min，稀释100倍后用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；
S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。
实施例2
S1、称取约2g羧甲基纤维素钠试样，置于玻璃砂坩埚中，用预先加热至温度为70℃且质量分数为80％的乙醇水溶液洗涤，直到加了1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液变为砖红色，为洗涤完成，反之应继续洗涤，最后1次用无水乙醇洗涤；
S2、将洗涤后的试样移入砂芯坩埚，于120℃干燥2h，称取干燥后样品1g左右，精确至0.0002g，置于瓷坩埚中，在电炉上炭化至不冒烟，然后放入高温炉，升温灼烧，灼烧的温度为800℃，灼烧时间为15min，关闭电源，冷却至200℃以下；将烧完后的样品残渣移入250mL烧杯内，加100mL水搅拌至溶解，得到氢氧化钠溶液；
S3、将S2中得到氢氧化钠溶液缓缓煮沸10min，稀释800倍后用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；
S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。
实施例3
S1、称取约2g试样，置于玻璃砂坩埚中，用预先加热至温度为50℃且质量分数为87％的异丙醇水溶液洗涤，直到加了1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液变为砖红色，为洗涤完成，反之应继续洗涤，最后1次用无水乙醇洗涤；
S2、将洗涤后的试样移入砂芯坩埚，于120℃干燥2h，称取干燥后样品1g左右，精确至0.0002g，置于瓷坩埚中，在电炉上炭化至不冒烟，然后放入高温炉，升温灼烧，灼烧的温度为680℃，灼烧时间为15min，关闭电源，冷却至200℃以下；将烧完后的样品残渣移入250mL烧杯内，加100mL水搅拌至溶解，得到氢氧化钠溶液；
S3、将S2中得到氢氧化钠溶液缓缓煮沸10min，稀释200倍后用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；
S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。
实施例4
S1、称取约2g试样，置于玻璃砂坩埚中，用预先加热至温度为60℃且质量分数为82％的甲醇与乙醇混合的水溶液洗涤，直到加了1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液变为砖红色，为洗涤完成，反之应继续洗涤，最后1次用无水乙醇洗涤；
S2、将洗涤后的试样移入砂芯坩埚，于120℃干燥2h，称取干燥后样品1g左右，精确至0.0002g，置于瓷坩埚中，在电炉上炭化至不冒烟，然后放入高温炉，升温灼烧，灼烧的温度为750℃，灼烧时间为15min，关闭电源，冷却至200℃以下；将烧完后的样品残渣移入250mL烧杯内，加100mL水搅拌至溶解，得到氢氧化钠溶液；
S3、将S2中得到氢氧化钠溶液缓缓煮沸10min，稀释600倍后用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；
S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。
实验例1
分别以本发明取代度测试方法和国标酸碱滴定测试法对同一羧甲基纤维素钠样品做取代度测试，具体实验设置为：按本发明取代度测试方法进行3组平行测试记为实验组1-3；按国标酸碱滴定测试法进行3组平行测试记为对照组1-3。测试结果如下：
由上表可以看出，本发明取代度测试方法较国标酸碱滴定测试法测试误差更小、精度更高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、用醇溶液洗涤羧甲基纤维素钠试样；
S2、灼烧羧甲基纤维素钠试样，将灼烧残渣加水溶解得到氢氧化钠溶液；
S3、将氢氧化钠溶液稀释后采用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C；
S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，S1中，所述醇溶液是甲醇、乙醇、异丙醇中至少一种的醇水混合液。
3.根据权利要求1或2所述的的测试方法，其特征在于，S1中，所述醇溶液中醇的质量分数为80-95％。
4.根据权利要求1所述的的测试方法，其特征在于，S2中，所述溶解方法为加热溶解和搅拌溶解中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的的测试方法，其特征在于，S2中，所述灼烧的温度为650-800℃。
6.根据权利要求1所述的的测试方法，其特征在于，S2中，所述灼烧的温度为680-750℃。
7.根据权利要求1所述的的测试方法，其特征在于，S3中，氢氧化钠溶液稀释的倍数为100-800倍。
8.根据权利要求1所述的的测试方法，其特征在于，S3中，氢氧化钠溶液稀释前经煮沸处理。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810372289.8A CN108776111A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810372289.8A CN108776111A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108776111A true CN108776111A (zh) | 2018-11-09 |
Family
ID=64026539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810372289.8A Pending CN108776111A (zh) | 2018-04-24 | 2018-04-24 | 一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108776111A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110702668A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-01-17 | 惠州锂威新能源科技有限公司 | 一种测试羧甲基纤维素钠取代度的方法 |
| CN110749600A (zh) * | 2019-09-27 | 2020-02-04 | 惠州亿纬创能电池有限公司 | 表征锂离子电池用cmc中水不溶物含量的测量方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104458940A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-03-25 | 华南理工大学 | 一种快速测定羧甲基纤维素钠取代度的方法 |
| CN104458611A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-03-25 | 华南理工大学 | 一种测定水溶性食品级羧甲基纤维素钠取代度的方法 |
-
2018
- 2018-04-24 CN CN201810372289.8A patent/CN108776111A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104458940A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-03-25 | 华南理工大学 | 一种快速测定羧甲基纤维素钠取代度的方法 |
| CN104458611A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-03-25 | 华南理工大学 | 一种测定水溶性食品级羧甲基纤维素钠取代度的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局: "《GB 1904-2005》", 30 June 2005 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110749600A (zh) * | 2019-09-27 | 2020-02-04 | 惠州亿纬创能电池有限公司 | 表征锂离子电池用cmc中水不溶物含量的测量方法 |
| CN110702668A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-01-17 | 惠州锂威新能源科技有限公司 | 一种测试羧甲基纤维素钠取代度的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108776111A (zh) | 一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法 | |
| CN102764897A (zh) | 一种用于导电浆料的亚微米级银粉的制备方法 | |
| CN102998275A (zh) | 一种测定橡胶中硼含量的方法 | |
| CN102252935A (zh) | 测定载金炭中金含量的化学重量法 | |
| CN111024740A (zh) | 一种高纯石墨杂质元素含量测定方法 | |
| CN100367025C (zh) | 一种冰晶石中氧化铝的测定方法 | |
| CN109012601A (zh) | 一种鱼鳞制备炭吸附材料的方法 | |
| CN103760055B (zh) | 一种银浆料中银含量的测试方法 | |
| CN101819121A (zh) | 浓缩硫酸型铑电镀液中金属铑含量的测定方法 | |
| CN111289686A (zh) | 一种溶液中残碱含量的测定方法及其应用 | |
| CN104155267A (zh) | 镍基粉末材料中氮化硼含量的化学分析方法 | |
| CN111307869A (zh) | 一种硼粉中单质硼含量的测定方法 | |
| CN111943867B (zh) | 一种丁二酮肟聚氧乙烯醚及其制备方法和应用 | |
| CN102680307A (zh) | 含碳的钨合金中游离碳的收集方法和测定方法 | |
| CN109387450B (zh) | 一种铂钯合金饰品中铂含量测定方法 | |
| CN112147188A (zh) | 一种硫化促进剂mbts中灰分的快速测定方法 | |
| CN117092055A (zh) | 一种数据波动小的测定碳化物中游离碳含量的检测方法 | |
| CN101135645A (zh) | 一种测定磷矿石中五氧化二磷的方法 | |
| CN105548145B (zh) | 一种铅酸蓄电池的铸焊铅渣Sn的测试方法 | |
| CN109781928A (zh) | 一种草酸钠标定高锰酸钾溶液时加快反应速度的方法 | |
| CN115326786A (zh) | 一种快速测定电池级羧甲基纤维素钠取代度的方法 | |
| CN111948335B (zh) | 测试包覆改性的正极材料中残余碱含量的方法及其应用 | |
| CN115144386A (zh) | 一种测定复合矿物质粉中碘含量的分析方法 | |
| CN117310071A (zh) | 一种采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法 | |
| CN117074235A (zh) | 一种测定玻璃中氯元素含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181109 |