CN105548145B - 一种铅酸蓄电池的铸焊铅渣Sn的测试方法 - Google Patents

一种铅酸蓄电池的铸焊铅渣Sn的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种简单、快速，结果准确的铅酸蓄电池的铸焊铅渣Sn的测试方法。本发明是将析出的铸焊铅渣，经过400目的筛网，将铸焊铅渣和极板废粉分开；分别对筛上物和筛下物进行锡元素含量的测试，该测试方法简单，均使用一些日常化学药品，操作简单，一致性好。本发明将测试方法分成两步，先将二氧化锡溶解后，再将单质锡和氧化亚锡进行溶解，将两者液体合并后，测试锡离子含量。实验条件较为温和，不需要苛刻的反应条件，操作简单，不需要进行高温熔融，能耗小，更经济，符合绿色生产要求。

Description

一种铅酸蓄电池的铸焊铅渣Sn的测试方法
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池的检测方法，特别涉及一种铅酸蓄电池的铸焊铅渣 Sn 的测试方法。
背景技术
锡，金属元素，一种略带蓝色的白色光泽的低熔点金属元素，在化合物内是二价或四价，不会被空气氧化，主要以二氧化物（锡石）和各种硫化物（例如硫锡石）的形式存在。作为一种有色金属，锡元素广泛运用于铅酸蓄电池的生产中。锡的二价盐运用于铅酸蓄电池的配方中；锡单质则添加到合金和铸焊合金中。在铅酸蓄电池的生产中，铅酸蓄电池的铸焊中，将会产生少量的铅渣留存在集群上端。生产过程中将要严格检查，将该铅渣吸出，防止铅酸蓄电电池在后续的使用中出现短路的现象。而作为铸焊合金，各个铅酸蓄电池生产厂家都不同程度的添加了锡元素。铅渣经高温铸焊，锡元素按二氧化锡、单质锡、氧化亚锡三种形式存在于铅渣中。
二氧化锡别名氧化锡，化学式 SnO2。式量 150.7。白色，四方、六方或正交晶体，密度为 6.95g/cm3，熔点 1630℃，于 1800～1900℃升华。难溶于水、醇、稀酸和碱液。缓溶于热浓强碱溶液并分解，与强碱共熔可生成锡酸盐。能溶于浓硫酸或浓盐酸。氧化亚锡（化学式：SnO）又称一氧化锡。蓝黑色金属结晶粉末。无臭或稍微带盐酸臭味。不溶于水，乙醇，溶于酸和浓 NaOH、KOH 溶液。避免接触强氧化剂，酸。1080℃时分解，在空气中加热到 220℃以上时，则氧化成 SnO2。
铸焊铅渣作为铅酸蓄电池生产过程中铅废物，应将进行回收利用。有些蓄电池厂家作为铅废料出售，有些厂家则是将其进行处理，运用于铅母合金的配制等。但是不管是出售还是回用，对铸焊铅渣中锡元素含量的测试，将对后续的使用提供一个技术指导。生产过程中，一般使用吸尘器靠近已铸焊好的铅酸蓄电池上，进行负压吸附，洗出铸焊小铅渣，在吸附的同时，也将铅酸蓄电池装配时出现的铅粉析出。铸焊铅渣中不仅存在大颗粒的铸焊铅渣，还存在生极板铅粉。
现有的检测方法，是将铸焊铅渣进行高温熔融，制的铅样，进行直读光谱仪进行分析，测试其锡含量。但是该方法需要进行熔炼，必然造成锡元素的损失，造成测试值偏低，并且熔融条件将会产生铅烟，危害操作人员健康。且高温熔炼耗能，不友好于环境。
该法只能测试大块铸焊铅渣，不能进行极板铅粉测试。
发明内容
本发明提供一种简单、快速，结果准确的铅酸蓄电池的铸焊铅渣 Sn 的测试方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种铅酸蓄电池的铸焊铅渣 Sn 的测试方法，该方法包括以下步骤：
①随机取生产中的铸焊铅渣，过 400 目网筛，将筛上物与筛下物分离，称取筛上物质量
m 上与筛下物质量 m 下；
②精确称取筛上物质量 M1 的试样入干净的烧杯中，加入适量硝酸溶液混合后煮沸15-20min，反应完成后，趁热过滤，得滤液 A 和滤渣，纯水洗涤滤渣，至不溶物无亚锡离子为止，将滤液 A 入一洁净容量瓶中待用；
③取滤渣入之前的烧杯中，往烧杯中加入适量分析纯 36-38wt%的浓盐酸溶液，将烧杯放入通风厨中，用玻璃棒进行搅拌，待反应 20-25min 后，过滤，得滤液和滤渣，用纯水洗涤滤渣至无锡离子为止；
④将滤液与滤液 A 合并后定容，使用 ICP 电感耦合等离子体光谱仪测定锡离子含量 m1，恒定计算锡的含量，计算公式为：
X1=(m1×V×1000)/ M1×100%
式中：X1——为筛上物中锡的百分含量；
m1——电感耦合等离子体光谱仪测定锡含量(mg/L)；
M1——称取试样质量（g）；
V——定容溶液的体积，单位为毫升（L）；
1000——单位换算；
⑤精确称取筛下物质量 M2 的试样入干净的烧杯中，按筛上物的测试方法计算锡的含量，计算公式为：
X2=(m2×V×1000)/ M2×100%
式中：X2——为筛上物中锡的百分含量；
m2——电感耦合等离子体光谱仪测定锡含量(mg/L)；
M2——称取试样质量（g）；
V——定容溶液的体积，单位为毫升（L）；
1000——单位换算；
⑥按（m 上×X1+m下×X2）/( m上+m下)计算得到铸焊铅渣中锡含量。若只想得出筛上物与筛下物的锡含量，则按 X1 与 X2 计。
锡元素广泛运用于铅酸蓄电池的生产中。锡的二价盐运用于铅酸蓄电池的配方中；锡单质则添加到合金和铸焊合金中。在铅酸蓄电池的生产中，铅酸蓄电池的铸焊中，将会产生少量的铅渣留存在集群上端。生产过程中将要严格检查，将该铅渣吸出，防止铅酸蓄电电池在后续的使用中出现短路的现象。而作为铸焊合金，各个铅酸蓄电池生产厂家都不同程度的添加了锡元素。铅渣经高温铸焊，锡元素按二氧化锡、单质锡、氧化亚锡三种形式存在于铅渣中。本发明以锡离子为不变量，恒定计算铸焊铅渣中锡的含量，测试方法简单、易操作，实验条件易实现，实验药品均为一般实验化学品。方法较现有的检测方法相比，更简单，能耗较低，对环境污染小。
本发明是将析出的铸焊铅渣，经过 400 目的筛网，将铸焊铅渣和极板废粉分开。分别对筛上物和筛下物进行锡元素含量的测试，该测试方法简单，均使用一些日常化学药品，操作简单，一致性好。
步骤①中，所述使用 400 目筛网的目的是将大颗粒的铸焊铅渣与极板废铅粉进行完全分离，可选择性的测试筛上物与筛下物锡的含量。步骤③中，使用玻璃棒进行搅拌，反应 20-25min，目的在于使样品能够尽可能的与浓盐酸进行反应，保证二氧化锡完全溶解。步骤④中，所述的将滤液与之前滤液 A 合并后在于，测试两种价态的锡离子，保证测试的准确性。
作为优选，所述的硝酸溶液是由浓硝酸与水以体积比 1:4 配制而成。
作为优选，步骤②中，判断不溶物无亚锡离子的检测方法为，取 1ml 滤液，加入5%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明。
作为优选，步骤③中，判断滤渣无锡离子的检测方法为，取 1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明。
作为优选，步骤②和③中，所述的过滤步骤采用慢速定量滤纸。
本发明与现有的检测方法相比，具有以下优点：
1、现有的检测方法，是将铸焊铅渣进行高温熔融，制的铅样，进行直读光谱仪进行分析，测试其锡含量。但是该方法需要进行熔炼，必然造成锡元素的损失，且熔炼时
均匀度欠佳，造成测试值偏低，或者测试一致性较差，并且熔融条件将会产生铅烟，危害操作人员健康。且高温熔炼耗能耗时，不友好于环境。该法只能测试大块铸焊铅渣，不能进行极板铅粉测试。而本发明将测试方法分成两步，先将二氧化锡溶解后，再将单质锡和氧化亚锡进行溶解，将两者液体合并后，测试锡离子含量。实验条件较为温和，不需要苛刻的反应条件，操作简单，不需要进行高温熔融，能耗小，更经济，符合绿色生产要求。
2、现有的检测方法只能测试铸焊铅渣的筛上物，筛下物则不适用。
3、现有的检测方法对样品要求较高，入铸焊铅渣外表面出现粉末状铅粉包裹，还需适用稀酸进行预处理，势必造成测试的不准确性。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
本发明所述的浓硝酸为市售浓硝酸，质量分数约为 65%，密度约为 1.4g/cm3，沸点为 83℃，易挥发，可以任意比例溶于水。
实施例 1
化学试剂的配制
氢氧化钠溶液：5%氢氧化钠溶液
盐酸：纯浓盐酸（36-38wt%）溶液
硝酸：分析纯 1+4 硝酸溶液（体积比）
随机取某工厂生产中的铸焊铅渣，经过 400 目网筛，将筛上物与筛下物分离。精确称取筛上物质量 m 上与筛下物质量 m 下。
精确称取筛上物质量 0.1g（精确到 0.0001g）的试样入干净的烧杯中，加入 15ml1+4 硝酸溶液，在电陶炉下，煮沸 15-20min。反应完成后，趁热过滤，纯水洗涤滤渣，至不溶物无亚锡离子为止（检测方法为，取 1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min后，滤液仍保持透明），将滤液 A 入一洁净容量瓶中待用。取滤渣入之前的烧杯中，往烧杯中加入15ml 分析纯浓盐酸（36-38wt%）溶液。将烧杯放入通风厨中，使用玻璃棒进行搅拌，待反应20-25min 后，过滤，用纯水洗涤滤渣至无锡离子为止（检测方法为，1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明）。将滤液与之前滤液 A 合并后。将滤液进行定容，使用 ICP 电感耦合等离子体光谱仪测定锡离子含量 m1，恒定计算硫酸锡的含量。计算公式为：
X1=(0.0000065×0.25×1000)/ 0.1211×100%=1.34%
该数值与该工厂添加锡含量数据相当。
实施例 2
化学试剂的配制
氢氧化钠溶液：5%氢氧化钠溶液
盐酸：纯浓盐酸（36-38wt%）溶液
硝酸：分析纯 1+4 硝酸溶液（体积比）
随机取某工厂生产中的铸焊铅渣，经过 400 目网筛，将筛上物与筛下物分离。精确称取筛上物质量 m 上与筛下物质量 m 下。
精确称取筛上物质量 0.2g（精确到 0.0001g）的试样入干净的烧杯中，加入 20ml1+4 硝酸溶液，在电陶炉下，煮沸 15-20min。反应完成后，趁热过滤，纯水洗涤滤渣，至不溶物无亚锡离子为止（检测方法为，取 1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明），将滤液 A 入一洁净容量瓶中待用。取滤渣入之前的烧杯中，往烧杯中加入20ml 分析纯浓盐酸（36-38wt%）溶液。将烧杯放入通风厨中，使用玻璃棒进行搅拌，待反应20-25min 后，过滤，用纯水洗涤滤渣至无锡离子为止（检测方法为，1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明）。将滤液与之前滤液 A 合并后。将滤液进行定容，使用 ICP 电感耦合等离子体光谱仪测定锡离子含量 m1，恒定计算硫酸锡的含量。
计算公式为：
X1=(0.0000120×0.25×1000)/ 0.2032×100%=1.47%
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
实施例 3
化学试剂的配制
氢氧化钠溶液：5%氢氧化钠溶液
盐酸：纯浓盐酸（36-38wt%）溶液
硝酸：分析纯 1+4 硝酸溶液（体积比）
随机取某工厂生产中的铸焊铅渣，经过 400 目网筛，将筛上物与筛下物分离。精确称取筛上物质量 m 上与筛下物质量 m 下。
精确称取筛上物质量 0.1g（精确到 0.0001g）的试样入干净的烧杯中，加入 15ml1+4 硝酸溶液，在电陶炉下，煮沸 15-20min。反应完成后，趁热过滤，纯水洗涤滤渣，至不溶物无亚锡离子为止（检测方法为，取 1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明），将滤液 A 入一洁净容量瓶中待用。取滤渣入之前的烧杯中，往烧杯中加入15ml 分析纯浓盐酸（36-38wt%）溶液。将烧杯放入通风厨中，使用玻璃棒进行搅拌，待反应20-25min 后，过滤，用纯水洗涤滤渣至无锡离子为止（检测方法为，1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明）。将滤液与之前滤液 A 合并后。将滤液进行定容，使用 ICP 电感耦合等离子体光谱仪测定锡离子含量 m1，恒定计算硫酸锡的含量。计算公式为：
X1=(0.0000060×0.25×1000/ 0.1193×100%=1.26%
精确称取筛下物质量 0.1g（精确到 0.0001g）的试样入干净的烧杯中，加入 15ml1+4 硝酸溶液，在电陶炉下，煮沸 15-20min。反应完成后，趁热过滤，纯水洗涤滤渣，至不溶物无亚锡离子为止（检测方法为，取 1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明），将滤液 A 入一洁净容量瓶中待用。取滤渣入之前的烧杯中，往烧杯中加入15ml 分析纯浓盐酸（36-38wt%）溶液。将烧杯放入通风厨中，使用玻璃棒进行搅拌，待反应20-25min 后，过滤，用纯水洗涤滤渣至无锡离子为止（检测方法为， 1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明）。将滤液与之前滤液 A 合并后。将滤液进行定容，使用 ICP 电感耦合等离子体光谱仪测定锡离子含
量 m1，恒定计算硫酸锡的含量。计算公式为：
X1=(0.0000037×0.25×1000/ 0.1072×100%=0.87%
按（m 上×X1+m 下×X2）/( m 上+m 下)计算得到铸焊铅渣中锡含量：
X=（m上 × X1+m 下 ×X2 ）/( m 上 +m 下 )= （ 10.5643 × 1.26%+3.8975 ×0.87% ） /( 10.5643+3.8975) ×100%＝1.15%
该数值与该工厂添加锡含量数据相当。
实施例4
化学试剂的配制
氢氧化钠溶液：5%氢氧化钠溶液
盐酸：纯浓盐酸（36-38wt%）溶液
硝酸：分析纯 1+4 硝酸溶液（体积比）
随机取某工厂生产中的铸焊铅渣，经过 400 目网筛，将筛上物与筛下物分离。精确称取筛上物质量 m 上与筛下物质量 m 下。
精确称取筛上物质量 0.２（g精确到 0.0001g）的试样入干净的烧杯中，加入 15ml1+4 硝酸溶液，在电陶炉下，煮沸 15-20min。反应完成后，趁热过滤，纯水洗涤滤渣，至不溶物无亚锡离子为止（检测方法为，取 1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明），将滤液 A 入一洁净容量瓶中待用。取滤渣入之前的烧杯中，往烧杯中加入15ml 分析纯浓盐酸（36-38wt%）溶液。将烧杯放入通风厨中，使用玻璃棒进行搅拌，待反应20-25min 后，过滤，用纯水洗涤滤渣至无锡离子为止（检测方法为，1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明）。将滤液与之前滤液 A 合并后。将滤液进行定容，使用 ICP 电感耦合等离子体光谱仪测定锡离子含量 m1，恒定计算硫酸锡的含量。计算公式为：
X1=(0.000011×0.25×1000/ 0.2055×100%=1.34%
精确称取筛下物质量 0.2g（精确到 0.0001g）的试样入干净的烧杯中，加入 15ml1+4 硝酸溶液，在电陶炉下，煮沸 15-20min。反应完成后，趁热过滤，纯水洗涤滤渣，至不溶物无亚锡离子为止（检测方法为，取 1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min后，滤液仍保持透明），将滤液 A 入一洁净容量瓶中待用。取滤渣入之前的烧杯中，往烧杯中加入15ml 分析纯浓盐酸（36-38wt%）溶液。将烧杯放入通风厨中，使用玻璃棒进行搅拌，待反应20-25min 后，过滤，用纯水洗涤滤渣至无锡离子为止（检测方法为，1ml 滤液，加入 5%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明）。将滤液与之前滤液 A 合并后。将滤液进行定容，使用 ICP 电感耦合等离子体光谱仪测定锡离子含量 m1，恒定计算硫酸锡的含量。计算公式为：
X1=(0.0000078×0.25×1000/ 0.2172×100%=0.90%
按（m 上×X1+m 下×X2）/( m 上+m 下)计算得到铸焊铅渣中锡含量：
X= （m 上 × X1+m 下 ×X2 ）/( m 上 +m 下 )= （ 12.3576 × 1.34%+4.5413 ×0.90% ） /( 10.5643+3.8975) ×100％＝1.22%。
该数值与该工厂添加锡含量数据相当。

Claims (5)

1.一种铅酸蓄电池的铸焊铅渣 Sn 的测试方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
①随机取生产中的铸焊铅渣，过 400 目网筛，将筛上物与筛下物分离，称取筛上物质量m 上与筛下物质量 m 下；
②精确称取筛上物质量 M1 的试样入干净的烧杯中，加入适量硝酸溶液混合后煮沸15-20min，反应完成后，趁热过滤，得滤液 A 和滤渣，纯水洗涤滤渣，至不溶物无亚锡离子为止，将滤液 A 入一洁净容量瓶中待用；
③取滤渣入之前的烧杯中，往烧杯中加入适量分析纯 36-38wt%的浓盐酸溶液，将烧杯放入通风厨中，用玻璃棒进行搅拌，待反应 20-25min 后，过滤，得滤液和滤渣，用纯水洗涤滤渣至无锡离子为止；
④将滤液与滤液 A 合并后定容，使用 ICP 电感耦合等离子体光谱仪测定锡离子含量m1，恒定计算锡的含量，计算公式为：
X1=(m1×V×1000)/ M1×100%
式中：X1——为筛上物中锡的百分含量；
m1——电感耦合等离子体光谱仪测定锡含量，单位为mg/L；
M1——称取试样质量，单位为g；
V——定容溶液的体积，单位为升L；
1000——单位换算；
⑤精确称取筛下物质量 M2 的试样入干净的烧杯中，按筛上物的测试方法计算锡的含量，计算公式为：
X2=(m2×V×1000)/ M2×100%
式中：X2——为筛下物 中锡的百分含量；
m2——电感耦合等离子体光谱仪测定锡含量，单位为mg/L；
M2——称取试样质量，单位为g；
V——定容溶液的体积，单位为升L；
1000——单位换算；
⑥按（m 上×X1+m下×X2）/( m上+m下)计算得到铸焊铅渣中锡含量。
2.根据权利要求 1 所述的测试方法，其特征在于：所述的硝酸溶液是由浓硝酸与水以体积比 1:4 配制而成。
3.根据权利要求 1 所述的测试方法，其特征在于：步骤②中，判断不溶物无亚锡离子的检测方法为，取 1mL滤液，加入 5wt%的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明。
4.根据权利要求 1 所述的测试方法，其特征在于：步骤③中，判断滤渣无锡离子的检测方法为，取 1mL滤液，加入 5 wt %的氢氧化钠溶液，静置 5min 后，滤液仍保持透明。
5.根据权利要求 1 所述的测试方法，其特征在于：步骤②和③中，所述的过滤步骤采用慢速定量滤纸。
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