CN103592411A - 一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法，包括以下步骤：配制微胶囊缓蚀剂浸泡液；配制一定浓度的钙离子标准溶液；将定量的钙离子标准溶液加入到定量的微胶囊缓蚀剂浸泡液中，滤除混合液中的沉淀物得到滤液；对获得的滤液，用EDTA滴定法对滤液中残余的钙离子量进行检测；根据滤液中残余的钙离子量或EDTA滴定法中消耗的EDTA-Na2量换算微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠囊芯释放量。本发明通过检测残余的钙离子量或EDTA滴定法中消耗的EDTA-Na2量，可以快速、准确地换算出微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠囊芯释放量。

Description

一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法

[技术领域]

本发明涉及混凝土微胶囊缓蚀剂，尤其涉及一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法。 

[背景技术]

钢筋混凝土是现代最重要的建筑材料，其在各种环境下的耐久性对工程的质量和寿命有着极其重要的影响。尤其是滨海环境下的钢筋混凝土，随着各种有害离子（如氯离子，碳酸根离子等）的入侵，混凝土包裹下的钢筋急剧锈蚀，使构件承载力大幅下降，从而影响工程质量，甚至危害使用人。因此，针对混凝土中钢筋锈蚀的研究一直是科研工作者的重心。 

微胶囊技术始于上世纪30年代，但发展非常迅速。利用微胶囊可以有效减少芯材对外界环境因素的反应，控制芯材的释放，甚至改变芯材的物理化学性质等。 

以聚苯乙烯树脂为主要囊壁、单氟磷酸钠为主要囊芯的微胶囊缓蚀剂是一种应用于钢筋混凝土的新型智能阻锈剂，是通过喷雾干燥的方法制备的。它是微胶囊技术和钢筋阻锈剂优点的结合产物，可以根据钢筋混凝土中由于外界因素导致其pH下降而达到智能释放囊芯单氟磷酸钠的特性。 

作为一种新型智能微胶囊缓蚀剂材料，为了确保其在混凝土环境下更好发挥作用，必须对其进行释放量进行研究。通常测试方法是热重分析法（Thermo Gravimetric Analysis，TGA）等。 

热重分析法是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的 一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。单氟磷酸钠熔点约为625℃，聚苯乙烯树脂玻璃转化温度是80～100℃，对于少量样品来说，热重分析法是一种非常好的方法，但是对于本发明所述的微胶囊缓蚀剂是在混凝土环境中大量使用，本发明所述的释放量的测试方法是大量使用的总体释放量，从而无法使用热重分析法对其释放量进行有效测试。 

传统EDTA滴定法： 

1)原理： 

在pH=10时，乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)和溶液中的钙镁离子形成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子形成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA-Na2与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA-Na2滴定接近终点时，EDTA-Na2自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点 

滴定过程反应： 

Ca²⁺+I_n ^2-→CaI_n

Ca²⁺+Y^2-→CaY 

CaI_n+Y^2-→CaY+I_n ^2-

其中，I_n ^2-—铬黑T指示剂中与Ca²⁺形成络合物的有效离子，蓝色； 

Y^2-—EDTA-Na2指示剂中与Ca²⁺形成络合物的有效离子，无色； 

CaI_n—Ca²⁺与铬黑T形成的络合物，酒红色； 

CaY—Ca²⁺与EDTA-Na2指示剂形成的络合物，无色； 

2)试剂： 

0.1mol/L EDTA-Na2标准溶液：准确称量乙二胺四乙酸二钠（分析纯，分子量372.24）37.24g，用蒸馏水溶解并定容至1L； 

pH=10缓冲液：准确称量54g氯化铵溶于水中，加入350mL氨水(浓度28%)，定容至1L； 

铬黑T指示剂：准确称量0.5g铬黑T溶于含有25mL三乙醇胺和75mL无水乙醇的混合液中，低温保存； 

2mol/L氢氧化钠：准确称量8g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中； 

3)步骤： 

取样液50mL，移入250mL锥形瓶中，加入上述的pH=10缓冲液和2.0mol/L氢氧化钠调节pH值在10±0.1，滴加0.1mL铬黑T指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色且30秒不退色。同时，取去离子水50mL，移入250mL锥形瓶中，加入上述的pH=10缓冲液和2.0mol/L氢氧化钠调节pH值在10±0.1，滴加0.1mL铬黑T指示剂，同时，取去离子水50mL，移入250mL锥形瓶中，加入上述的pH=10缓冲液和2.0mol/L氢氧化钠调节pH值在10±0.1，滴加0.1mL铬黑T指示剂，滴加相同量的EDTA-Na2做空白对照。 

4)计算 

样液中钙离子的物质的量n为：n＝CV×10^-3mol 

其中，C-EDTA-Na2标准溶液浓度，单位摩尔/升； 

V-消耗EDTA-Na2标准溶液的体积，单位毫升。 

传统水分析化学中的EDTA滴定法主要是测试钙镁离子，混凝土微胶囊缓蚀剂中囊壁为聚苯乙烯树脂，囊芯为单氟磷酸钠，传统的EDTA滴定法无法对混凝土微胶囊缓蚀剂的释放量进行测试。 

[发明内容]

本发明要解决的技术问题是提供一种能够对单氟磷酸钠囊芯释放量进行测 试的微胶囊缓蚀剂囊芯释放量的测试方法。 

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法，包括以下步骤： 

101）配制微胶囊缓蚀剂浸泡液； 

102）配制一定浓度的钙离子标准溶液； 

103）将定量的钙离子标准溶液加入到定量的微胶囊缓蚀剂浸泡液中，滤除混合液中的沉淀物得到滤液； 

104）对步骤103中获得的滤液，用EDTA滴定法对滤液中残余的钙离子量进行检测； 

105）根据滤液中残余的钙离子量或EDTA滴定法中消耗的EDTA-Na2量换算微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠囊芯释放量。 

以上所述的测试方法，步骤105定量微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠释放量m按下式计算： 

$m=\frac{\mathrm{AB}-\mathrm{CV}}{2}\×{10}^{-3}\×144g$

其中，A-步骤103中钙离子标准溶液的摩尔浓度； 

B-步骤103消耗的钙离子标准溶液体积，单位毫升； 

C-步骤104中EDTA-Na2溶液的摩尔浓度； 

V-步骤104中消耗EDTA-Na2溶液的体积，单位毫升； 

微胶囊缓蚀剂浸泡液中囊芯释放量占微胶囊缓蚀剂总量的百分比η按下式计算： 

$\mathrm{\η}=\frac{m}{m_0}\×100\%$

其中，m₀为步骤103定量微胶囊缓蚀剂浸泡液中对应的微胶囊缓蚀剂总量，单位克。 

以上所述的测试方法，步骤101中的微胶囊缓蚀剂浸泡液按以下步骤配制：在一定量的水中加入适量氢氧化钠，水溶液的pH值为7-13，将重量为水重量30-50%的微胶囊缓蚀剂添加到pH值为7-13的水溶液中，配制成所述的微胶囊缓蚀剂浸泡液。 

以上所述的测试方法，步骤102中的钙离子标准溶液按以下步骤配制：准确称量3.333g分析纯的氯化钙溶于300mL蒸馏水中，在1L容量瓶中加蒸馏水定容；制得0.03摩尔浓度的钙离子标准溶液。 

以上所述的测试方法，在步骤104中。包括以下试剂： 

1)EDTA-Na2标准溶液：准确称量分析纯的乙二胺四乙酸二钠18.612g，用去离子水溶解并定容至1L； 

2)pH=10缓冲液：准确称量16.9g氯化铵溶于去离子水中，加入143mL氨水，定容至250mL； 

3)铬黑T指示剂：准确称量0.5g铬黑T溶于含有25mL三乙醇胺和75mL无水乙醇的混合液中； 

4)甲基红溶液：将0.1g甲基红溶于100mL60%的乙醇中。 

5)0.01mol/L的Ca²⁺标准溶液：以碳酸钙为基准物，在烘干箱中干燥2小时后冷却至室温，准确称量0.250g置于200mL烧杯中，先以少许水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴逐滴加入盐酸至完全溶解，加入蒸馏水50mL，加热沸腾8-12分钟，冷却至室温，然后加入1-3滴甲基红指示剂，逐滴加入3mol/L氨水至溶液变为橙色，移至250mL容量瓶定容。 

6)配制甲基红溶液：将0.1g甲基红溶于100mL60%的乙醇中。 

以上所述的测试方法，在步骤104中。包括对EDTA-Na2标准溶液的浓度进行标定的步骤：取5.0mL EDTA-Na2标准溶液，加入pH=10缓冲液和2.0mol/L氢氧化钠调节pH值至10±0.1，滴加0.1mL铬黑T指示剂，用0.01mol/L Ca²⁺标准溶液滴定至溶液由蓝色变为酒红色且30秒不退色；按下式计算EDTA-Na2标准溶液的浓度： 

$C=\frac{C_1\×V_1}{V}=2\×{10}^{-3}\×V_1$

其中，C-EDTA-Na2浓度，单位摩尔/升； 

V-EDTA-Na2体积为5.0，单位毫升； 

V₁-消耗0.01mol/L Ca²⁺标准溶液的体积，单位毫升； 

C₁-消耗Ca²⁺标准溶液浓度为0.01，单位摩尔/升。 

以上所述的测试方法，所涉及的水溶液由去离子水配置而成。 

本发明混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法通过检测残余的钙离子量或EDTA滴定法中消耗的EDTA-Na2量，可以快速、准确地换算出微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠囊芯释放量。 

[附图说明]

图1是本发明实施例所测得的混凝土微胶囊缓蚀剂囊芯释放量规律图。 

[具体实施方式]

传统水分析化学中的EDTA滴定法，无法对本发明所涉及的微胶囊缓蚀剂释放量进行测试。微胶囊缓蚀剂中囊壁为聚苯乙烯树脂，囊芯为单氟磷酸钠，而传统EDTA滴定法主要是测试钙镁离子，所以要针对微胶囊缓蚀剂在传统EDTA滴定法的基础上，加以改进才可用于测试微胶囊缓蚀剂囊芯释放量。 

本发明所涉及的针对微胶囊缓蚀剂释放量的EDTA滴定法与传统EDTA滴 定法的不同之处在于： 

1)采用浓度为0.05mol/L的EDTA-Na2标准溶液：准确称量乙二胺四乙酸二钠（分析纯，分子量372.24）18.612g，用去离子水溶解并定容至1L。由于本发明所涉及的微胶囊在碱性环境下初期释放量较少，如果采用传统的较高浓度0.1mol/L，会使EDTA-Na2消耗量过少而增加误差； 

2)微胶囊缓蚀剂浸泡液的制备：微胶囊缓蚀剂在不同pH值的溶液中自由释放，将微胶囊缓蚀剂浸泡液作为试样测试浸泡液中囊芯的释放量。 

3)本发明所涉及的微胶囊缓蚀剂浸泡液需用三乙醇胺作为掩蔽剂，以排除Fe2+的干扰。 

4)本发明所涉及的微胶囊缓蚀剂所释放出的囊芯主要物质为单氟磷酸钠，需用加入定量钙离子将单氟磷酸钠中的氟离子转化为氟磷酸钙和氟化钙进行间接测试。 

涉及主要离子方程式： 

6Ca²⁺+3PO₃ ^-+3F^-+6OH^-→Ca₅(PO₄)₃F↓+CaF₂↓+3H₂O 

主要试剂配制： 

EDTA-Na2标准溶液（约0.05mol/L）：准确称量乙二胺四乙酸二钠（分析纯，分子量372.24）18.612g，用去离子水溶解并定容至1L； 

pH=10缓冲液：准确称量16.9g氯化铵溶于去离子水中，加入143mL氨水，定容至250mL； 

铬黑T指示剂：准确称量0.5g铬黑T溶于含有25mL三乙醇胺和75mL无水乙醇的混合液中，低温保存； 

2.0mol/L氢氧化钠：准确称量8.0g氢氧化钠溶于100mL去离子水中； 

配制甲基红溶液：将0.1g甲基红溶于100mL60%的乙醇中。 

0.01mol/L Ca²⁺计算标准溶液配制：以碳酸钙(CaCO₃)为基准物，在110℃烘干箱中干燥2h，在干燥器中冷却至室温，准确称量0.250g于200mL烧杯中，先以少许水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴逐滴加入盐酸（0.05mol/L）至完全溶解，加入蒸馏水50mL，加热微沸8-12分钟，冷却至室温，加入1-3滴甲基红指示剂，逐滴加入3mol/L氨水至溶液变为橙色，移至250mL容量瓶定容。 

0.03mol/L Ca²⁺标准溶液配制：准确称量3.333g氯化钙（分析纯）于300mL去离子水中，在1L容量瓶中加去离子水定容。 

微胶囊缓蚀剂浸泡液：分别在500mL pH=7的去离子水中加入适量的氢氧化钠，配置pH值不同的4种水溶液，分别是pH=7,9，11,13。在不同pH值的4种水溶液中分别加入20g微胶囊缓蚀剂，以形成微胶囊缓蚀剂浸泡液。微胶囊缓蚀剂的浸泡时间根据需要确定。依据滴定计算结果确定微胶囊缓蚀剂浸泡液中的Ca²⁺浓度，以此判断不同溶液中的单氟磷酸根离子释放量。 

EDTA-Na2浓度标定： 

取5.0mL EDTA-Na2标准溶液，加入pH=10缓冲液和2.0mol/L氢氧化钠调节pH值至10±0.1，滴加0.1mL铬黑T指示剂，此时溶液呈蓝色，用0.01mol/LCa²⁺标准溶液滴定至溶液由蓝色变为酒红色且30秒不退色。 

本发明测试步骤： 

在微胶囊浸泡液中准确取出25mL浸泡液用500mL烧杯盛放。用量筒称量50mL的0.03mol/L Ca²⁺标准溶液，加入到浸泡液中充分反应，浸泡液中会出现浑浊现象，将浑浊液反复过滤，加入50mL0.03mol/L Ca²⁺标准溶液的操作可以 进行N次，直至溶液清澈明亮。然后用传统的EDTA滴定法滴定滤液中剩余Ca²⁺的含量，进而精确推算出微胶囊缓蚀剂囊芯单氟磷酸钠的释放量。 

单氟磷酸钠释放量计算式： 

$m=\frac{0.03\×N\×50\×{10}^{-3}-C\×V\×{10}^{-3}}{2}\×144\×\frac{500}{25}g$

其中，N—加入50mL0.03mol/L Ca²⁺标准溶液的操作次数。 

C—标定后的EDTA-Na2溶液浓度，mol/L； 

V—滴定中消耗标定后的EDTA-Na2标准溶液的体积，mL； 

囊芯释放量占微胶囊缓蚀剂的比重 

$\mathrm{\η}=\frac{m}{m_0}\×100\%$

其中，m为囊芯单氟磷酸钠的释放量，g 

m₀为微胶囊缓蚀剂总量，g 

实施例1： 

1)试剂名称 

乙二胺四乙酸二钠（分析纯，成都市科龙化工试剂厂）；无水氯化钙：（分析纯，天津市大茂化学试剂厂）；碳酸钙（分析纯，汕头市西陇化工有限公司）；氢氧化钠（分析纯，汕头市西陇化工有限公司）；氯化铵（分析纯，汕头市西陇化工有限公司）；氨水（分析纯，广州市番禺力强化工厂）；三乙醇胺（分析纯，成都市科龙化工试剂厂）；铬黑T（分析纯，成都市科龙化工试剂厂）；甲基红（杂质最高含量：干燥失重≤1.0%；灼烧残渣≤0.2%）；无水乙醇（分析纯，广东省光华化学厂有限公司）。去离子水由自来水经去离子设备制备而成。 

溶液配制 

EDTA-Na2标准溶液（约0.05mol/L）：准确称量乙二胺四乙酸二钠（分析纯，分子量372.24）18.612g，用去离子水溶解并定容至1L； 

pH=10缓冲液：准确称量54g氯化铵溶于去离子水中，加入350mL氨水(浓度28%)，定容至1L； 

铬黑T指示剂：准确称量0.5g铬黑T溶于含有25mL三乙醇胺和75mL无水乙醇的混合液中，低温保存； 

2.0mol/L氢氧化钠：准确称量8.0g氢氧化钠溶于100mL去离子水中； 

配制甲基红溶液：将0.1g甲基红溶于100mL60%的乙醇中。 

0.01mol/L Ca²⁺标准溶液配制：以碳酸钙(CaCO₃)为基准物，在110℃烘干箱中干燥2h，在干燥器中冷却至室温，准确称量0.250g于200mL烧杯中，先以少许水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴逐滴加入盐酸（0.05mol/L）至完全溶解，加入去离子水50mL，加热沸腾8-12分钟，冷却至室温，加入1-3滴甲基红指示剂，逐滴加入3mol/L氨水至溶液变为橙色，移至250mL容量瓶定容。 

0.03mol/L Ca²⁺标准溶液配制：准确称量3.333g氯化钙（分析纯）于300mL去离子水中，在1L容量瓶中加去离子水定容。 

EDTA-Na2浓度标定：取5.0mL EDTA-Na2标准溶液（约0.05mol/L），加入所述pH=10缓冲液和2.0mol/L氢氧化钠调节pH值在10±0.1，滴加0.1mL铬黑T指示剂，此时溶液呈蓝色，用0.01mol/L Ca²⁺标准溶液滴定至溶液由蓝色变为酒红色且30秒不退色。重复操作三次，消耗Ca²⁺离子的量和标定的EDTA-Na2溶液浓度如下表： 

微胶囊缓蚀剂浸泡液：分别在500mL pH=7的去离子水中加入适量的氢氧化钠，配置pH值不同的（pH=7-13）水溶液，分别在pH值不同的水溶液加入20g微胶囊缓蚀剂，在一定时间后，在微胶囊缓蚀剂浸泡液中加入定量的0.03mol/LCa²⁺标准溶液，依据滴定计算结果确定微胶囊缓蚀剂浸泡液中的Ca²⁺浓度，以此判断溶液中的单氟磷酸根离子释放量。 

测试步骤 

在500mL微胶囊浸泡液中准确取出25mL浸泡液，用量筒称量50mL的0.03mol/L Ca²⁺标准溶液，加入到浸泡液中充分搅拌，浸泡液中会出现浑浊现象，将浑浊液过滤，加入50mL0.03mol/L Ca²⁺标准溶液的操作可以进行N次，直至溶液清澈明亮。然后取上述标定过的EDTA-Na2溶液滴定滤液中剩余Ca²⁺含量，进而推算出微胶囊缓蚀剂囊芯单氟磷酸钠的释放量。 

2)试验结果 

涉及计算公式： 

囊芯单氟磷酸钠释放量： 

$m=\frac{0.03\×N\×50\×{10}^{-3}-C\×V\×{10}^{-3}}{2}\×144\×\frac{500}{25}g$

其中，N—加入50mL0.03mol/L Ca²⁺标准溶液的操作次数，本实例中N=2。 

C-标定后EDTA-Na2溶液浓度，单位摩尔/升； 

V-滴定中消耗标定后EDTA-Na2溶液的体积，单位毫升； 

囊芯释放量占微胶囊缓蚀剂的比重： 

$\mathrm{\η}=\frac{m}{m_0}\×100\%$

其中，m为囊芯释放量，g 

m₀为微胶囊缓蚀剂总量，g 

实施例2： 

所采用的实验材料，步骤和方法如实施例1，不同之处在于：微胶囊缓蚀剂浸泡液是在500mL pH=7的去离子水中加入适量的氢氧化钠，分别配置pH=7,9,11，13溶液（浸泡液采用不同的pH值以模拟混凝土的液环境），并分别加入20g微胶囊缓蚀剂，微胶囊缓蚀剂浸泡液模拟混凝土的液环境作为试样进行测试，分别在第7，14，28，60，90天加入0.03mol/L Ca2+标准溶液定量的0.03mol/L Ca2+标准溶液，依据滴定结果确定微胶囊缓蚀剂浸泡液中的Ca2+浓度，以此获得微胶囊缓蚀剂在溶液中的单氟磷酸根离子随不同时间和不同pH环境的释放规律。测试结果如图1所示。 

Claims (7)

1.一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤： 

101）配制微胶囊缓蚀剂浸泡液； 

102）配制一定浓度的钙离子标准溶液； 

103）将定量的钙离子标准溶液加入到定量的微胶囊缓蚀剂浸泡液中，滤除混合液中的沉淀物得到滤液； 

104）对步骤103中获得的滤液，用EDTA滴定法对滤液中残余的钙离子量进行检测； 

105）根据滤液中残余的钙离子量或EDTA滴定法中消耗的EDTA-Na2量换算微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠囊芯释放量。 

2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于， 

步骤105定量微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠释放量m按下式计算： 

其中，A-步骤103中钙离子标准溶液的摩尔浓度； 

B-步骤103消耗的钙离子标准溶液体积，单位毫升； 

C-步骤104中EDTA-Na2溶液的摩尔浓度； 

V-步骤104中消耗EDTA-Na2溶液的体积，单位毫升； 

微胶囊缓蚀剂浸泡液中囊芯释放量占微胶囊缓蚀剂总量的百分比η按下式计算： 

其中，m₀为步骤103定量微胶囊缓蚀剂浸泡液中对应的微胶囊缓蚀剂总量，单位克。 

3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤101中的微胶囊缓蚀剂浸泡液按以下步骤配制：在一定量的水中加入适量氢氧化钠，水溶液的pH值为7-13，将重量为水重量30-50%的微胶囊缓蚀剂添加到pH值为7-13的水溶液中，配制成所述的微胶囊缓蚀剂浸泡液。 

4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤102中的钙离子标准溶液按以下步骤配制：准确称量3.333g分析纯的氯化钙溶于300mL蒸馏水中，在1L容量瓶中加蒸馏水定容；制得0.03摩尔浓度的钙离子标准溶液。 

5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，在步骤104中，包括以下试剂： 

501）EDTA-Na2标准溶液：准确称量分析纯的乙二胺四乙酸二钠18.612g，用去离子水溶解并定容至1L； 

502）pH=10缓冲液：准确称量16.9g氯化铵溶于去离子水中，加入143mL氨水，定容至250mL； 

503）铬黑T指示剂：准确称量0.5g铬黑T溶于含有25mL三乙醇胺和75mL无水乙醇的混合液中； 

504）甲基红溶液：将0.1g甲基红溶于100mL60%的乙醇中； 

505）0.01mol/L的Ca²⁺标准溶液：以碳酸钙为基准物，在烘干箱中干燥2小时后冷却至室温，准确称量0.250g置于200mL烧杯中，先以少许水润湿，盖上表面皿，从烧杯 嘴逐滴加入盐酸至完全溶解，加入蒸馏水50mL，加热沸腾8-12分钟，冷却至室温，然后加入1-3滴甲基红指示剂，逐滴加入3mol/L氨水至溶液变为橙色，移至250mL容量瓶定容。 

6.根据权利要求5所述的测试方法，其特征在于，在步骤104中，包括对EDTA-Na2标准溶液的浓度进行标定的步骤：取5.0mL EDTA-Na2标准溶液，加入pH=10缓冲液和2.0mol/L氢氧化钠调节pH值至10±0.1，滴加0.1mL铬黑T指示剂，用0.01mol/LCa²⁺标准溶液滴定至溶液由蓝色变为酒红色且30秒不退色；按下式计算EDTA-Na2标准溶液的浓度： 

其中，C-EDTA-Na2浓度，单位摩尔/升； 

V-EDTA-Na2体积为5.0，单位毫升； 

V₁-消耗0.01mol/L Ca²⁺标准溶液的体积，单位毫升； 

C₁-消耗Ca²⁺标准溶液浓度为0.01，单位摩尔/升。 

7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所涉及的水溶液由去离子水配置而成。 

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