CN101334346A - 汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法，包括以下步骤：称取垢样烘干，测定水分含量；测定垢样在450℃和900℃的灼烧增减量S1％和S2％；测定酸溶性垢样成分中的钠离子、钾离子含量；测定垢样中氯离子含量Cl－％、氟离子含量F－％、硫酸酐含量SO3％、磷酸酐含量P2O5％、氧化铁含量Fe2O3％、氧化铝含量Al2O3％、氧化铜含量CuO％、氧化钙含量CaO％、氧化镁含量MgO％；测定垢样碱熔成分中的全硅含量，以SiO2％表示；计算NaCl、NaF、Na2O百分含量；采用本方法分析汽轮机叶片积盐、结垢成分含量比通用的火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法可获得更加准确可靠的数据。
Description
技术领域
本发明属于分析测试技术领域，尤其涉及一种汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法。
背景技术
热力设备一旦发生结垢和腐蚀，将严重地危害热力设备的安全、经济运行。因此必须对垢和腐蚀产物的成分进行正确地分析，提供可靠数据，以便正确地采取防止结垢和腐蚀的措施或进行有效的化学清洗。近几年，通过热力设备检查，发现汽轮机叶片有积盐、结垢现象，因此有必要对汽轮机叶片的积盐、结垢成分进行分析，以便找出原因，采取措施。
汽轮机叶片积盐、结垢中含有钠盐、铁铝氧化物、硫酸盐、磷酸盐及二氧化硅等成分。按照常规认识，钠盐易溶于水。所以做垢样中的钠盐含量时，通常是测定垢样水溶成分的钠离子，即将垢样溶于水，用pNa电极法或原子吸收分光光度计法或离子色谱法测定水溶成分中的钠离子含量。但是对于汽轮机叶片积盐、结垢中的钠离子含量分析，多年的实践表明该方法测定的钠离子含量数据偏低，误差较大，不能正确反映垢样中的钠离子含量。本文提出了必须测定汽轮机叶片酸溶性垢样中钠离子含量的观点，经过试验证明，该方法获得的数据准确可靠。
对于二氧化硅含量分析，各种水质有成熟的活性硅和全硅的测定方法。但是垢样中二氧化硅含量分析，现有的国家标准及行业标准未见报到垢样中全硅含量的分析方法。传统做法是做垢样熔融后活性硅的含量。试验表明传统的垢样中二氧化硅含量分析方法有错误，导致分析误差高达20％，数据偏离真值。例如：当垢样中二氧化硅含量为70％时，采用国家标准及行业标准分析数据为60％，导致分析结果误差为10％；当垢样中二氧化硅含量为90％时，采用国家标准及行业标准分析数据为70％，导致分析结果误差为20％。随着垢样中二氧化硅含量升高，误差增大。国家标准及行业标准不能正确分析垢样中二氧化硅含量。
常规的垢样分析结果表示方法存在三方面问题：1)同一种垢样尽管采取的溶样方式不同，但是在样品分析处理过程中，有的项目重复测定；如测定氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、氧化钠含量时，钠离子含量在分析处理过程中重复使用，导致样品成分分析结果产生误差；2)灼烧减量与碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧化钠含量在分析处理时重复使用，导致样品成分分析结果产生误差；3)缺少阴离子如氯离子、氟离子的正确表达公式。由于上述三方面的原因，导致汽轮机叶片积盐、结垢成分分析结果产生误差，总和为120％或130％超出分析结果总和在100±5％之内的要求。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有的检测方法不准确，无法获得可靠数据等问题，提供一种具有方法简单，易于操作，检测结果准确可靠等优点的汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法。
为实现上述目的，本发明方法包括以下的步骤：
a、称取一定量的垢样，在105℃条件下烘干，测定水分重量百分含量X％
b、测定垢样在450℃和900℃的灼烧减增量重量百分含量S1％和S2％，
c、测定垢样酸溶成分中的钠离子、钾离子重量百分含量，以Na+％、K+％表示，具体方法如下：准确称取一定量的垢样，加入1+1的盐酸溶液在电炉上加热溶解垢样，移取一定量的溶液，用氨水调整pH为10以上，用pNa表测定钠离子含量；或用硝酸溶解垢样后用原子吸收法测定钠离子含量；
d、测定垢样其它成分重量百分含量：氯离子含量Cl-％、氟离子含量F-％、硫酸酐含量SO3％、磷酸酐含量P2O5％、氧化铁含量Fe2O3％、氧化铝含量Al2O3％、氧化铜含量CuO％、氧化钙含量CaO％、氧化镁含量MgO％；
e、测定垢样碱熔成分中的全硅重量百分含量，以SiO2％表示，具体方法如下：试样经氢氧化钠熔融或碳酸钠熔融后，用热水提取，盐酸酸化、溶解，成为分析试液。根据试样含硅量吸取待测试液V mL，注入聚乙烯瓶中，添加高纯水使体积为50mL。按照全硅的测定方法测定上述制得的溶液中的二氧化硅重量百分含量；
f、计算NaCl、NaF、Na2O百分含量，由上述测得的氯离子含量Cl-％、氟离子含量F-％、钠离子含量Na+％，计算NaCl、NaF、Na2O重量百分含量，计算过程如下：
NaCl％＝1.648×Cl-％
NaF％＝2.211×F-％
Na2O％＝1.348×(Na+％-0.648×Cl-％-1.211×F-％)
g、计算结果按下表登记：
本发明方法与传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法相比主要存在以下创新：
1、在测定汽轮机叶片积盐、结垢中的钠离子和钾离子含量时，用pNa电极法测定酸溶性钠离子，而不仅仅测定水溶性钠离子。因为汽轮机叶片垢样中含有铁、铝、硅、钠等化合物，在高温下形成的钠盐如铁酸钾钠不能全部溶解于水，因此按照常规分析钠离子含量的方法即将垢样溶入水，测定垢样水溶成分中的钠离子，这种方法测定的钠离子含量偏低，所以我们提出用酸溶解汽轮机叶片垢样，测定垢样酸溶成分中的钠离子含量。
2、在测定汽轮机叶片积盐、结垢中二氧化硅含量时，必须测定全硅含量而不只是测定活性硅含量。因为汽轮机低压缸叶片垢样中二氧化硅含量可达80％以上，用氢氧化钠或碳酸钠熔融垢样后，在加入盐酸酸化的过程中，部分二氧化硅以胶体状态存在。制备的溶液随着硅含量增加，所得溶液粘度上升，胶体状态的二氧化硅含量增加。所以垢样熔融后测定二氧化硅含量时，不能仅仅测定活性硅的含量，而应该测定胶体硅含量和活性硅含量的总和，即必须测定全硅含量，避免漏测胶体硅含量带来的误差，可避免产生误差20％，误差结果很小，保证了分析结果的准确性。
3.分析结果表示方法，根据测得的酸溶钠离子含量、氯离子含量、氟离子含量，我们提出了NaCl、NaF、Na2O重量百分含量的计算公式及垢样成分分析结果登记表。克服了传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法中钠离子含量计算错误、表述错误的问题，提供了准确的计算公式。本发明提供的汽轮机叶片积盐、结垢成分含量的结果登记表格，计算方法完整、准确，按照列表项目，计算各项分析结果总和，汇总结果在100±5％之内。避免了传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法所存在垢样分析结果表述困难及误差大的问题。
(1)NaCl％＝1.648×Cl-％
(2)NaF％＝2.211×F-％
(3)Na2O％＝1.348×(Na+％-0.648×Cl-％-1.211×F-％)
表示结果按下表登记：
本发明所述汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法具有如下优点：
(1)本发明所述方法解决了传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法所存在的测定垢样水溶成分的钠离子分析结果偏低和测定垢样碱熔成分中二氧化硅含量分析结果偏低等问题；
(2)本发明所述方法解决了传统火力发电厂垢及腐蚀产物分析方法所存在垢样分析结果表述困难及误差大的问题。
(3)本发明方法应用较为简单、可较为快捷和准确的获取汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析结果。
具体实施方式：
1、称取分析试样，按照常规分析方法完成水分的测定、灼烧减(增)量的测定、氧化铁、氧化铜、氧化铝、钙、镁氧化物、磷酸酐、硫酸酐、氯离子、氟离子、钾离子的测定。
2、用pNa表测定酸溶样品中的钠离子含量
称取0.5g垢样于烧杯中，加入(1+1)的盐酸溶液20mL，在电炉上加热溶解垢样，溶液冷却后用浓氨水调整溶液的pH为10以上，再将溶液转移到500mL容量瓶中，用除盐水冲稀至刻度，摇匀。用pNa表测定钠离子含量。
3、垢样中全硅含量的测定
准确称取0.2g试样，经氢氧化钠熔融或碳酸钠熔融后用热水提取，盐酸酸化、溶解，制成分析试液。根据试样二氧化硅含量吸取待测试液V mL，注入聚乙烯瓶中，添加高纯水使体积为50mL。按照全硅的测定方法测定上述制得的溶液中的二氧化硅含量。
4、分析结果表示
根据测得的酸溶钠离子含量、氯离子含量、氟离子含量，计算NaCl、NaF、Na2O百分含量。
(1)NaCl％＝1.648×Cl-％
(2)NaF％＝2.211×F-％
(3)Na2O％＝1.348×(Na+％-0.648×Cl-％-1.211×F-％)
表示结果按下表登记：
通过上述4个步骤，按照上表所列项目，计算各项分析结果总和，完成汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析，汇总结果在100±5％之内。
实施例1：
1、450℃灼烧减(增)量S1％和900℃灼烧减(增)量S2％
准确称出汽轮机叶片垢样0.6000克，在450℃高温炉中做灼烧减(增)量试验，得到灼烧减量S1％＝0.50％；在900℃高温炉中做灼烧减(增)量试验，得到灼烧减量S2％＝1.50
2、垢样中的氯离子含量Cl-％、氟离子含量F-％分析
准确称出汽轮机叶片垢样0.5000克，测定水溶垢样中的氯离子含量Cl-％＝1.00％，氟离子含量F-％＝0.50％，以NaCl、NaF表示：NaCl％＝1.648×Cl-％＝1.648×1.0％＝1.648％，NaF％＝2.211×F-％＝2.211×0.5％＝1.106％。
3、垢样中的Na2O百分含量分析
准确称出汽轮机叶片垢样0.2000克，测定酸溶垢样中的钠离子含量Na+％＝10％，则Na2O％＝1.348×(Na+％-0.648×Cl-％-1.211×F-％)＝1.348×(10％-0.648×1.0％-1.211×0.5％)＝8.75％
4、垢样中其它氧化物含量的分析
按照常规试验方法测得其它氧化物的含量：氧化钾含量K2O％＝0.50％；硫酸酐含量SO3％＝3.00％；磷酸酐含量P2O5％＝1.00％；氧化铁含量Fe2O3％＝8.00％；氧化铝含量Al2O3％＝0；氧化铜含量CuO％＝3.00％；氧化钙含量CaO％＝1.00％；氧化镁含量MgO％＝0.20％；
5、垢样中全硅含量分析
称取0.2000g试样，经氢氧化钠熔融或碳酸钠熔融后用热水提取，盐酸酸化、溶解，制成分析试液。吸取待测试液1.0mL，注入聚乙烯瓶中，添加高纯水使体积为50mL。按照全硅的测定方法测定上述制得的溶液中的二氧化硅重量百分含量。SiO2％＝70.00％
6、计算结果按下表登记
。
Claims (5)
1、一种汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法，包括以下步骤：
a、称取垢样烘干，测定水分重量百分含量X％；
b、测定垢样在450℃和900℃的灼烧增减量重量百分含量S1％和S2％；
c、测定垢样成分中的钠离子、钾离子重量百分含量；
d、测定垢样其它成分重量百分含量：氯离子含量Cl-％、氟离子含量F-％、硫酸酐含量SO3％、磷酸酐含量P2O5％、氧化铁含量Fe2O3％、氧化铝含量Al2O3％、氧化铜含量CuO％、氧化钙含量CaO％、氧化镁含量MgO％；
e、测定垢样碱熔成分中的二氧化硅重量百分含量，以SiO2％表示；
f、计算NaCl、NaF、Na2O重量百分含量；
g、测定垢样结束时，将分析结果填表登记即可。
2、如权利要求1所述的汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法，其特征是，所述步骤c中，测定汽轮机叶片积盐、结垢中的钠离子和钾离子含量时，必须用酸溶解垢样，然后测定酸溶垢样中的钠离子和钾离子含量。
3、如权利要求1所述的汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法，其特征是，所述步骤e中，测定汽轮机叶片积盐、结垢中二氧化硅重量百分含量时，必须测定全硅重量百分含量。
4、如权利要求1所述的汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法，其特征是，所述步骤f中，根据测得的酸溶钠离子含量，水溶的氯离子、氟离子含量按照下列方法计算NaCl、NaF、Na2O重量百分含量：
(1)NaCl％＝1.648×Cl-％
(2)NaF％＝2.211×F-％
(3)Na2O％＝1.348×(Na+％-0.648×Cl-％-1.211×F-％)。
5、如权利要求1所述的汽轮机叶片积盐、结垢成分含量分析方法，其特征是，所述步骤g中分析结束时测定汽轮机叶片积盐、结垢的成分表示结果按下表登记：
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