CN101982757A - 一种鉴定粉煤灰火山灰活性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鉴定粉煤灰火山灰活性的方法，其步骤为：首先采用一种碱溶，酸洗工艺去评估粉煤灰火山灰活性；之后控制一定的碱溶液浓度、反应温度和反应时间；最后对过滤后的滤渣进行酸洗，将各时间段样品反应程度对时间作图，得到的经过原点的直线的斜率即为粉煤灰在此碱浓度和温度下的火山灰活性。本发明的方法简单、易操作，普遍适用于广大火力发电厂粉煤灰活性的鉴定，并为粉煤灰的综合利用提供理论基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料活性鉴定方法，具体是一种鉴定粉煤灰火山灰活性的方法。
背景技术：
粉煤灰来自于煤中的无机组分，是煤粉在锅炉内的高温热动力作用下，发生一系列的物理化学变化后形成的一种具有人工火山灰活性的硅铝质材料。目前已广泛运用在了水泥工业，土木工程，路基建设及地聚物新型材料等各种领域。粉煤灰具有的潜在火山灰活性是其在这些领域应用的基础。但是，就目前国内外的研究成果来看，尚没有一种准确定量评价粉煤灰火山灰活性的方法，这极大的阻碍了对于粉煤灰相关反应机理的基础理论研究，更进而影响了粉煤灰应用领域的进一步深入和扩展。
发明内容：
本发明针对粉煤灰的火山灰活性评价困难，提出了一种活性鉴定方法，该方法可以对粉煤灰在不同条件下的活性做出准确，定量的评价，对与粉煤灰有关的机理研究和应用领域的扩展有很大的指导意义，且具有操作简单，易于推广应用的特点。
本发明所述的一种鉴定粉煤灰火山灰活性的方法，其具体包括以下步骤：
1)用5-10M的KOH溶液与待测粉煤灰火山灰样品进行持续的混合反应，反应温度保持在一固定温度，在反应过程中分时进行取样、过滤，滤渣烘干；
2)对烘干后的滤渣进行酸洗，而后再经过滤、烘干后称量；
3)将称量后的各时间段样品通过以下公式计算：
M1-未经处理的粉煤灰样品的质量
M2-经碱溶酸洗处理后的样品的质量；
4)将计算得到各个时间段样品的反应程度对时间作图，得到的经过原点的直线的斜率即为粉煤灰在此碱浓度和温度下的火山灰活性。
考虑到各项粉煤灰应用领域的反应温度，且保证反应过程中液相不出现沸腾现象，上述步骤1)中的固定温度可以在25-75℃区间之内。
上述步骤2)酸洗采用浓度为3％-9％的盐酸溶液。
上述步骤1)所述的不同温度的反应取样时间的确定方法为：
75℃：1小时、3小时、6小时、9小时和24小时；
50℃：6小时、9小时、24小时、72小时和120小时；
40℃：6小时、24小时、72小时、120小时和168小时；
25℃：6小时、24小时、72小时、120小时和168小时。
发明的方法简单、容易操作，普遍适用于广大火力发电厂对粉煤灰活性的鉴定，并为粉煤灰的综合利用提供理论基础。
具体实施例：
以下结合对比实施例及本发明的多个实施例对本发明作详细描述。
实施例1：
1)碱溶
用7.5M的KOH溶液与待测粉煤灰样品进行混合反应，控制反应温度在50℃，然后分别在6小时、9小时、24小时、72小时和120小时处取样。
2)酸洗
将步骤1中经过碱溶后的各个样品进行过滤，滤渣用3％的盐酸溶液在常温下酸洗，而后进行过滤、滤渣烘干并称量。
3)计算
将步骤2中经过酸洗、烘干并称量后的各个样品通过上述公式计算得到在6小时、9小时、24小时、72小时、120小时处取得的样品的反应程度分别为6.28％、8.03％、15.56％、39.12％和55.23％。
4)火山灰活性的评估
利用过原点的线性方程对将步骤3中所得的各粉煤灰反应程度对时间作图，见图1，得到的直线为Y＝0.00490X，R2＝0.964。0.00490/h即为该粉煤灰在7.5MKOH溶液中，50℃条件下的火山灰活性数值。
实施例2：
1)碱溶
用7.5M的KOH溶液与待测粉煤灰样品按固液比1∶40进行混合反应，控制反应温度在75℃，然后分别在1小时、3小时、6小时、9小时和24小时处取样。
2)酸洗
将步骤1中经过碱溶后的各个样品进行过滤，滤渣用3％的盐酸溶液在常温下酸洗，而后进行过滤、滤渣烘干并称量。
3)计算
将步骤2中经过酸洗、烘干并称量后的各个样品通过上述公式计算得到在1小时、3小时、6小时、9小时和24小时处取得的样品的反应程度分别为5.37％、10.13％、15.12％、23.87％和47.06％。
4)火山灰活性的评估
利用过原点的线性方程对将步骤3中所得的各粉煤灰反应程度对时间作图，见图2，得到的直线为Y＝0.0209X，R2＝0.938。0.0209/h即为该粉煤灰在7.5MKOH溶液中，75℃条件下的火山灰活性数值。
实施例3：
1)碱溶
用7.5M的KOH溶液与待测粉煤灰样品按固液比1∶40进行混合反应，控制反应温度在40℃，然后分别在6小时、24小时、72小时、120小时和168小时处取样。
2)酸洗
将步骤1中经过碱溶后的各个样品进行过滤，滤渣用6％的盐酸溶液在常温下酸洗，而后进行过滤、滤渣烘干并称量。
3)计算
将步骤2中经过酸洗、烘干并称量后的各个样品通过上述公式计算得到在6小时、24小时、72小时、120小时和168小时处取得的样品的反应程度分别为4.61％、8.03％、18.77％、26.67％和35.34％。
4)火山灰活性的评估
利用过原点的线性方程对将步骤3中所得的各粉煤灰反应程度对时间作图，见图3，得到的直线为Y＝0.00221X，R2＝0.955。0.00221/h即为该粉煤灰在7.5MKOH溶液中，40℃条件下的火山灰活性数值。
实施例4：
1)碱溶
用7.5M的KOH溶液与待测粉煤灰样品按固液比1∶40进行混合反应，控制反应温度在25℃，然后分别在6小时、24小时、72小时、120小时和168小时处取样。
2)酸洗
将步骤1中经过碱溶后的各个样品进行过滤，滤渣用6％的盐酸溶液在常温下酸洗而后进行过滤、滤渣烘干并称量。
3)计算
将步骤2中经过酸洗、烘干并称量后的各个样品通过上述公式计算得到在6小时、24小时、72小时、120小时和168小时处取得的样品的反应程度分别为0.58％、1.91％、4.69％、6.01％和8.71％。
4)火山灰活性的评估
利用过原点的线性方程对将步骤3中所得的各粉煤灰反应程度对时间作图，见图4，得到的直线为Y＝0.000531X，R2＝0.967。0.0005312/h即为该粉煤灰在7.5MKOH溶液中，20℃条件下的火山灰活性数值。
实施例5：
1)碱溶
用10M的KOH溶液与待测粉煤灰样品按固液比1∶40进行混合反应，控制反应温度在75℃，然后分别在1小时、3小时、6小时、9小时和24小时处取样。
2)酸洗
将步骤1中经过碱溶后的各个样品进行过滤，滤渣用9％的盐酸溶液在常温下酸洗，而后进行过滤、滤渣烘干并称量。
3)计算
将步骤2中经过酸洗、烘干并称量后的各个样品通过上述公式计算得到在1小时、3小时、6小时、9小时和24小时处取得的样品的反应程度分别为8.4％、15.9％、22.63％、27.07％和63.75％。
4)火山灰活性的评估
利用过原点的线性方程对将步骤3中所得的各粉煤灰反应程度对时间作图，见图5，得到的直线为Y＝0.0280X，R2＝0.925。0.0280/h即为该粉煤灰在10MKOH溶液中，75℃条件下的火山灰活性数值。
实施例6：
1)碱溶
用5M的KOH溶液与待测粉煤灰样品按固液比1∶40进行混合反应，控制反应温度在75℃，然后分别在1小时、3小时、6小时、9小时和24小时处取样。
2)酸洗
将步骤1中经过碱溶后的各个样品进行过滤，滤渣用9％的盐酸溶液在常温下酸洗，而后进行过滤、滤渣烘干并称量。
3)计算
将步骤2中经过酸洗、烘干并称量后的各个样品通过上述公式计算得到在1小时、3小时、6小时、9小时和24小时处取得的样品的反应程度分别为5.62％、8.40％、12.6％、21.3％和45.7％。
4)火山灰活性的评估
利用过原点的线性方程对将步骤3中所得的各粉煤灰反应程度对时间作图，见图6，得到的直线为Y＝0.0198X，R2＝0.967。0.0198/h即为该粉煤灰在5MKOH溶液中，75℃条件下的火山灰活性数值。
Claims (4)
1.一种鉴定粉煤灰火山灰活性的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)用5-10M的KOH溶液与待测粉煤灰样品进行持续的混合反应，反应温度保持在一固定温度，在反应过程中分时进行取样、过滤，滤渣烘干；
2)对烘干后的滤渣进行酸洗，而后再经过滤、烘干后称量；
3)将称量后的各时间段样品通过以下公式计算：
M1-未经处理的粉煤灰样品的质量
M2-经碱溶酸洗处理后的样品的质量；
4)将计算得到各个时间段样品的反应程度对时间作图，得到的经过原点的直线的斜率即为粉煤灰在此碱浓度和温度下的火山灰活性。
2.根据权利要求1所述的鉴定粉煤灰火山灰活性的方法，其特征在于步骤1)所述的固定温度在25-75℃区间之内。
3.根据权利要求1所述的鉴定粉煤灰火山灰活性的方法，其特征在于步骤2)酸洗采用浓度为3％-9％的盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的鉴定粉煤灰火山灰活性的方法，其特征在于步骤1)所述的不同温度的反应取样时间的确定方法为：
75℃：1小时、3小时、6小时、9小时和24小时；
50℃：6小时、9小时、24小时、72小时和120小时；
40℃：6小时、24小时、72小时、120小时和168小时；
25℃：6小时、24小时、72小时、120小时和168小时。
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