CN104843716A - 一种利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法 - Google Patents
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Abstract
为解决上述技术问题，本发明提供了一种利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，属于化工领域，具体采取微波分解粉煤灰提取硅制备白炭黑、提取铝铁制备聚合硫酸铝铁，利用微波特有的性质，直接作用于物质分子，使分子之间相互摩擦，产生大量热量，进而促使反应进行，这种微波反应方式大大缩短反应时间，仅为传统方法反应时间的1/6,并且省去了蒸汽锅炉、导热油炉等加热设备，降低成本和能耗，微波反应后的物料容易分离，降低了分离设备的要求，使粉煤灰中的有价元素回收率达到98％以上，切实达到粉煤灰高效、低能综合利用的效果。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法。
背景技术
粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一，随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。以煤粉为燃料的火电厂和城市集中供热锅炉，其中90％以上为湿排灰，活性较干灰低，且费水费电，污染环境，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害。在粉煤灰样品中检测出20多种对环境和人体有害的物质，其中包括可能导致神经系统损伤、出生缺陷甚至癌症的重金属。按照报告的估算，中国每年约有共2.5万吨的镉、铬、砷、汞和铅这五种国家重点监控的重金属，随粉煤灰的排放进入到自然环境中。为了更好地保护环境并有利于粉煤灰的综合利用，考虑到除尘和干灰输送技术的成熟，干灰收集已成为今后粉煤灰收集的发展趋势。近年来，我国的能源工业稳步发展，发电能力年增长率为7.3％，电力工业的迅速发展，带来了粉煤灰排放量的急剧增加，燃煤热电厂每年所排放的粉煤灰总量逐年增加，给我国的国民经济建设及生态环境造成巨大的压力。另一方面，我国又是一个人均占有资源储量有限的国家，粉煤灰的综合利用，变废为宝、变害为利，已成为我国经济建设中一项重要的技术经济政策，是解决我国电力生产环境污染，资源缺乏之间矛盾的重要手段，也是电力生产所面临解决的任务之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，采取微波分解粉煤灰提取硅制备白炭黑、提取铝铁制备聚合硫酸铝铁，使粉煤灰中的有价元素回收率达到98％以上，切实达到粉煤灰高效、低能综合利用的效果。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供的一种利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，其包括以下步骤：
(1)微波酸化：将粉煤灰粉碎与硫酸混合，置于微波反应釜中在调节微波功率和微波频率，控制料温80-120℃，进行反应，反应后固液分离，得到固体a和液体b，液体b通过保温熟化制备聚合硫酸铝铁；
(2)微波转型：将固体a与氟化铵混合，置于微波反应釜中在调节微波功率和微波频率，控制料温90-110℃，进行反应，固液分离得到液体c；
(3)白炭黑制备：向液体c中加入中和剂调节pH值，保温熟化后分离、干燥得到白炭黑产品。
进一步的，所述的步骤(1)中的硫酸浓度≤60％。
进一步的，所述的步骤(1)中的微波功率为1～30kw，微波频率为200-4000MHz。
进一步的，所述的步骤(1)反应时间为≤60min。
进一步的，所述的步骤(2)的氟化铵的浓度为≤40％。
进一步的，所述的步骤(2)中的微波功率为1～20kw，微波频率为200-4000MHz。
进一步的，所述的步骤(2)的反应时间为≤80min。
进一步的，所述的步骤(3)中和剂至少为氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钠中的一种。
进一步的，所述的步骤(3)加入中和剂pH值至6.5～7。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，利用微波特有的性质，直接作用于物质分子，使分子之间相互摩擦，产生大量热量，进而促使反应进行，这种微波反应方式大大缩短反应时间，仅为传统方法反应时间的1/6,并且省去了蒸汽锅炉、导热油炉等加热设备，降低成本和能耗，微波反应后的物料容易分离，降低了分离设备的要求，产品纯度高。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
本发明提供一种利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)微波酸化：将粉煤灰粉碎与硫酸混合，置于微波反应釜中在调节微波功率和微波频率，控制料温80-120℃，进行反应，反应后固液分离，得到固体a和液体b，液体b通过保温熟化制备聚合硫酸铝铁；
上述步骤中：粉煤灰需要粉粹，使之后的反应更加充分，同时本发明人试验可得：粉煤灰粉粹至40-120目即可。
硫酸浓度过高会导致粉煤灰中的有价金属元素被部分氧化，得到的最终产品聚合硫酸铝铁的成品率不高，故此硫酸的的浓度保持在≤60％；同时，硫酸的浓度过低，一方面反应不充分，另一方面液体b过于稀释，在保温熟化制备聚合硫酸铝铁的过程很麻烦，故此将硫酸的浓度控制在≥10％。
同时，对于加入硫酸的量的问题，原则上需加入过量的硫酸，使得溶液b显酸性，也要避免加入过多硫酸，避免过多硫酸消耗本步骤之后加入的试剂。同时本发明人多次的试验表明：当硫酸浓度在10～60％时，粉煤灰与硫酸的比例按照质量体积为1(吨)：0.2-3(立方米)的比例进行混合反应。
对于微波的频率和功率问题，为了使分子之间相互摩擦，产生大量热量，促使反应进行，缩短反应时间，将微波功率控制在1～30kw，微波频率控制在200-4000MHz。
对于粉煤灰与硫酸反应时间，不能过短，过短反应不充分；也不能过长，过长使生产成本增加，通过本发明人多次实践：混合反应时间控制在：10-60min。
对于上述步骤中的“液体b通过保温熟化制备聚合硫酸铝铁”，保温温度控制控制在70-80℃，熟化时间控制在1.5-2h。
(2)微波转型：将固体a与氟化铵混合，置于微波反应釜中在调节微波功率和微波频率，控制料温90-110℃，进行反应，固液分离得到液体c；
上述步骤中，氟化铵浓度不能过高，过高会导致与固体a进行局部深层次反应，通过试验表明氟化铵浓度控制在≤40％；同时氟化铵的浓度也不能过低，过低会使溶液c的浓度低，生产白炭黑的成本增大，故此将氟化铵的浓度控制在≥10％。
同时，对于加入孵化铵的量的问题，原则上需要加入过量的孵化铵，使得反应充分，同时也要控制氟化铵的加入量，避免浪费，本发明人同时多次试验表明：当氟化铵的浓度在10-40％时，固体a与氟化铵的比例按照质量体积比为1(吨)：0.5-4(立方米)的比例进行混合反应。
对于微波的频率和功率问题，为了使分子之间相互摩擦，产生大量热量，促使反应进行，缩短反应时间，将微波功率控制在1～20kw，微波频率控制在200-4000MHz。
对于固体a与氟化铵的反应时间，不能过短，过短反应不充分；也不能过长，过长使生产成本增加，通过本发明人多次实践：混合反应时间控制在：20-80min。
(3)白炭黑制备：向液体c中加入中和剂调节pH值，保温熟化后分离、干燥得到白炭黑产品。
上述步骤中，中和剂为碱性化合物，至少为氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钠中的一种，加入中和剂调节pH值至6.5～7。
下面提供本申请人实施的具体实施例：
实施例一
将粉煤灰粉碎至40目与10％硫酸按照质量体积比为1(吨):3(立方米)的比例进行混合，置于微波反应釜中在调节微波功率30kw，控制料温80℃，反应60min。反应后固液分离，得到固体a和液体b，液体b通过控制保温温度80℃、熟化1.5小时制备聚合硫酸铝铁，将固体a与10％的氟化铵按照质量体积比1(吨):4(立方米)的比例进行混合，置于微波反应釜中在调节微波功率20kw，控制料温90℃，反应20min。固液分离得到液体c。向液体c中加入氢氧化钙调节PH＝7值，控制保温温度80℃、熟化1小时后分离、干燥得到白炭黑产品。
实施例二
将粉煤灰粉碎至120目与60％硫酸按照质量体积比为1(吨):0.2(立方米)的比例进行混合，置于微波反应釜中在调节微波功率1kw，控制料温120℃，反应60min。反应后固液分离，得到固体a和液体b，液体b通过控制保温温度70℃、熟化1.5小时制备聚合硫酸铝铁，将固体a与40％的氟化铵按照质量体积比1(吨):0.5(立方米)的比例进行混合，置于微波反应釜中在调节微波功率1kw，控制料温110℃，反应20min。固液分离得到液体c。向液体c中加入氧化钙调节PH＝6.5值，控制保温温度50℃、熟化1小时后分离、干燥得到白炭黑产品。
实施例三
将粉煤灰粉碎至100目与30％硫酸按照质量体积比为1(吨):0.5(立方米)的比例进行混合，置于微波反应釜中在调节微波功率15kw，控制料温100℃，反应30min。反应后固液分离，得到固体a和液体b，液体b通过控制保温温度70℃、熟化2小时制备聚合硫酸铝铁，将固体a与40％的氟化铵按照质量体积比1(吨):1(立方米)的比例进行混合，置于微波反应釜中在调节微波功率10kw，控制料温90℃，反应40min。固液分离得到液体c。向液体v中加入氢氧化钙调节PH＝7值，控制保温温度80℃、熟化3小时后分离、干燥得到白炭黑产品。
实施例四
将粉煤灰粉碎至90目与20％硫酸按照质量体积比为1(吨):1(立方米)的比例进行混合，置于微波反应釜中在调节微波功率10kw，控制料温90℃，反应20min。反应后固液分离，得到固体a和液体b，液体b通过控制保温温度80℃、熟化1.5小时制备聚合硫酸铝铁，将固体a与30％的氟化铵按照质量体积比1(吨):3(立方米)的比例进行混合，置于微波反应釜中在调节微波功率12kw，控制料温100℃，反应30min。固液分离得到液体c。向液体b中加入氢氧化钠调节PH＝6.5值，控制保温温度85℃、熟化2.5小时后分离、干燥得到白炭黑产品。
Claims (9)
1.一种利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，其包括以下步骤：
(1)微波酸化：将粉煤灰粉碎与硫酸混合，置于微波反应釜中在调节微波功率和微波频率，控制料温80-120℃，进行反应，反应后固液分离，得到固体a和液体b，液体b通过保温熟化制备聚合硫酸铝铁；
(2)微波转型：将固体a与氟化铵混合，置于微波反应釜中在调节微波功率和微波频率，控制料温90-110℃，进行反应，固液分离得到液体c；
(3)白炭黑制备：向液体c中加入中和剂调节pH值，保温熟化后分离、干燥得到白炭黑产品。
2.如权利要求1所述的利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的硫酸浓度≤60％。
3.如权利要求1所述的利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的微波功率为1～30kw，微波频率为200-4000MHz。
4.如权利要求1所述的利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于：所述的步骤(1)反应时间为≤60min。
5.如权利要求1所述的利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于：所述的步骤(2)的氟化铵的浓度为≤40％。
6.如权利要求1所述的利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的微波功率为1～20kw，微波频率为200-4000MHz。
7.如权利要求1所述的利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于：所述的步骤(2)的反应时间为≤80min。
8.如权利要求1所述的利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中和剂至少为氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钠中的一种。
9.如权利要求1所述的利用粉煤灰制备白炭黑副产聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于：所述的步骤(3)加入中和剂pH值至6.5～7。
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