CN111398184A - 一种氢氧化镁生成氧化镁的转化率检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氢氧化镁生成氧化镁的转化率检测方法，该方法包括的步骤如下：(1)制作标准样品，采用无水乙醇作为溶剂对原料氢氧化镁和标准氧化镁进行混合，搅拌过滤真空干燥后，得到一批氧化镁含量不等的混合标样，计算混合标样的转化率；(2)采用色差仪对混合标样进行色差检测，获得一组L、a和b；(3)对上述数据按照白度计算公式，得到白度；(4)对混合标样的白度和转化率进行线性拟合，得到线性拟合方程；(5)检测时，在现场进行随机抽样，采用色差仪测试并计算白度，并带入上述线性拟合方程，得到转化率。本发明测试成本、操作难度和测试时间大幅降低，非常有利于现场大批量实时的快速检测。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料检测技术，尤其涉及一种氢氧化镁生成氧化镁的转化率检测方法。
背景技术
普通工业级氧化镁的制备方法，常见的是矿物煅烧法制备，具体将含镁原料主要是菱镁矿、蛇纹石、白云石、水镁石进行煅烧，控制温度得到不同特性的产品。由于矿物本身含有的杂质分布、种类和数量的不可控，导致该类产品的品质和价格较为低廉，主要用于建材、冶金和耐火材料上。而高纯氧化镁一般指氧化镁含量高于98％的氧化镁，白度高，分散性好，高温下具有膨胀性、电绝缘性、导热性等优异性能，用于涂料、橡胶、塑料等填料，及制造取向硅钢片、高性能陶瓷、氧化镁单晶等材料，在电子、电器、光学、仪表、冶金、国防及航空航天领域中运用前景广阔。随着镁矿资源，尤其是优质高含量镁资源的日趋减少，如何提高产品效益，增加氧化镁的纯度和品质成为工矿企业和大专院校研究的方向。
目前的高纯氧化镁的工业制备方法主要是从海水或盐卤中提取镁沉淀物，再通过一系列后处理制成氧化镁。以卤水或可溶性镁盐与沉淀剂反应制得(卤水-石灰石(白云石)法、卤水-氨化法、卤水-纯碱法、卤水-碳铵法)，属于液相沉淀法，其反应机理如下：
Mg2++2OH-→Mg(OH)2↓ (1)
Mg(OH)2→MgO+H2O (3)
MgCO3→MgO+CO2 (4)
这个基本思路反映在如下的专利文献中。山东海化集团有限公司王福文等人在01127343.7提出：将含有氯化镁的卤水与氨水按照氯化镁与游离氨的摩尔比为1∶1.3-2.0的比例混合，将反应液经过过滤、洗涤、干燥、粉碎后得到固体氢氧化镁。陆增等人在01123479.2提出利用日晒蒸发池对盐湖晶间卤水进行自然蒸发浓缩，分段结晶分离加入沉淀剂，与镁离子形成难溶盐(碳酸镁或氢氧化镁)，固液分离后；液相除镁，料液经调节pH值，蒸发浓缩，使NaCl结晶析出，氯化锂浓度应达到100g/l以上；以纯碱为沉淀剂，使碳酸锂沉淀析出，经分离，干燥，制得碳酸锂产品。青海中信国安科技发展有限公司杨建元等人在ZL200510085645.0中提出：工艺流程为氨化反应、过滤一、蒸发除水，过滤二、氯化铵挥发、煅烧、洗涤脱水、干燥得氧化镁产品，过滤一工序得到的滤饼经洗涤、干燥工序得氢氧化镁产品，洗涤脱水工序得到的洗涤液经沉淀、过滤工序得碳酸锂产品，煅烧工序得到的尾气冷凝吸收得盐酸产品。西部矿业集团有限公司和中南大学在ZL 200710048404.8中提出：以盐湖含硼、镁、锂卤水为原料，采用联合分离提取工艺，分别制取硼酸、氢氧化镁、碳酸锂、氯化铵的一种从盐湖卤水中联合提取硼、镁、锂的方法。中国科学院青海盐湖研究所龙光明等人在ZL200810150681.4中提出：以盐湖提钾后副产的老卤(以氯化镁为主的饱和溶液)或从老卤中自然蒸发而析出的水氯镁石为原料，与过量的石灰反应制备得到氢氧化镁和氢氧化钙的絮状物混合物；再将该混合物经沉淀，过滤，洗涤，干燥，粉碎后，在400～1200℃下煅烧脱水得到合成煅白。陕西嘉裕化工有限公司马志伟等人在ZL 200910020974.5中提出：一种卤水石灰法生产高纯氢氧化镁的工艺，其使用饱和石灰溶液与精制卤水反应生产氢氧化镁，精制卤水为精制盐湖卤水或海盐卤水或氯化镁溶液，饱和石灰溶液与精制卤水反应得到的氢氧化镁经沉淀后得到母液，母液经过脱硫处理后再次用于消化、溶解石灰，制备饱和石灰溶液。值得注意的是印度科学与工业研究会普什皮托·库马·高希等人在ZL200680052178.4中提出：一种改进的由盐卤通过形成中间体Mg(OH)2制备＞99％高纯度MgO的方法，根据Mg(OH)2中附着的杂质能被蒸发掉或转化成所希望的产品即MgO，有利地将粗Mg(OH)2直接干燥和煅烧以生成纯MgO。
从矿物方面获取氧化镁研究文献资料也较多。比如铵盐循环使用，该工艺为铵盐焙烧或浸出菱镁矿，产生氨气和镁盐固体或者溶液，吸收氨气获得氨水，过滤镁盐溶液，用氨水和镁盐溶液反应，可以获得氢氧化镁和铵盐，过滤氢氧化镁再煅烧获得高纯氧化镁，铵盐循环使用。但是目前报道均为常压操作，由于氨分子溶解度大常压下难以溢出溶液，导致蒸氨时间长，能耗高，未能实际应用。公开号为CN101372402A的专利公开了一种用铵盐与含镁矿石煅烧制取氧化镁的方法，该工艺每个工艺循环中需要溶解焙烧得到的固体镁盐才能分离杂质，然后在溶液中制备氢氧化镁，需要蒸干铵盐溶液才能用于煅烧，水耗和能耗都很大，最终需要成本高。公开号为CN102502722A的专利公开了一种高纯氧化镁的生产方法，该工艺的关键问题在于常温下铵盐溶液浸出氧化镁浸出时间长，短时间内浸出率很低，且用碳酸氢铵沉淀镁盐溶液时，会不可避免将浸出的钙离子沉淀，引入杂质。目前蛇纹石尾矿中实际提取氧化镁或氢氧化镁的方法一般为用硫酸等强酸浸出镁离子，再精制溶液脱色、去除铁离子、铝离子等杂质，加入碱或碳酸盐沉淀出镁离子制备氢氧化镁或者碳酸镁，碳酸镁热分解得到氧化镁。
部分公司也对用后氧化镁也进行了探索。上海实业振泰化工有限公司在CN110002478 A中对冷却后钢卷(取向硅钢片)在开卷的过程中会脱落下大量氧化镁黑色粉末，通过酸溶、除杂、沉淀、洗涤、烘干及煅烧等过程后，制备出超细的片状Mg(OH)2和小球状MgO产物。北京镁德百世科技有限公司在CN 110498435 A中提出从镁空气电池中回收氢氧化镁并由此制备氧化镁的方法，所用清洗剂含有阴离子，所述阴离子具有络合能力，有利于溶解钙、铁、铝等杂质，同时所述阴离子能够结合硅杂质(例如二氧化硅形式的硅杂质)，使硅杂质在即使不溶解的情况下也能分散到清洗剂溶液中，从而降低硅含量。
此外大量的科研人员也利用了上述反应式(3)进行氧化镁的制备。如上海大学在ZL200710047488.3中采用化学沉淀法，以氨水水溶液为沉淀剂，往硫酸镁水溶液中加入氨水，反应体系中析出白色沉淀；将母液陈化一段时间后进行抽滤、洗涤，干燥，然后将干燥后的产物加硝酸盐熔盐煅烧，煅烧产物冷却后，洗涤后最终得产物纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体。中国科学院理化技术研究所在ZL 201210535565.0中采用火焰喷淬方法制备出表面包覆有大小为纳米尺寸的Mg(OH)2纳米片的形貌近似为球形的MgO颗粒。中南大学在ZL201610395156.3提出：氢氧化镁前驱体以2～10℃/min速率升温至400～600℃煅烧1～2h，得到氧化镁粉末。
上述工业生产和研究中关于氢氧化镁生成氧化镁的转化率检测方法方面，较为简单。目前只有热分解法，通过样品煅烧前后的质量变化，即失重质量(主要是水)计算已经反应的氢氧化镁的含量，从而与初始氢氧化镁质量进行比值，计算出转化率；或者使用XRD内标法，利用粉末衍射标定，I(002)MgO为氧化镁的衍射强度就是氧化镁(002)晶面对应的衍射线的积分强度；I(101)Mg(OH)2为氢氧化镁的衍射强度是氢氧化镁(101)晶面对应的衍射线的积分强度，建立比值和含量之间的关系，从而计算转化率；第三种方法是南京工业大学陈福松在《差示扫描量热分析测定外掺氧化镁水泥浆体中的氢氧化镁》中采用DSC增量法和一次增量法，需要将样品加热到600℃，使用差热扫描量热分析仪采集数据做出拟合曲线方程。而化工标准《HGT 2573-2012工业轻质氧化镁》和《HG/T 3607-2007工业氢氧化镁》中测定氧化镁和氢氧化镁的滴定法是相同操作，无法进行区分。
发明内容
现有的X射线衍射法涉及测试设备昂贵复杂，存在放射性辐射，需要专业人士进行操作；而热分解法和差示扫描量热分析耗时耗能，我们提出了一种氢氧化镁生成氧化镁的转化率检测方法，该方法具有无需耗材，测试仪器成本低、对环境和测试者良好、测试速度简洁快速、可以实现工业互联网等优点。
为了实现上述的目的，本发明的思路：通过氢氧化镁和氧化镁颜色的差异，尤其是混合之后导致的白度差异，建立白度和转化率(氧化镁含量)之间的线性关系，通过测试样品的色差从而计算得到转化率。本发明使用色差仪快速获取样品表面的L(明度)、a(红绿色范围值)和b(黄蓝色范围值)等数值进行计算获取白度，从而通过线性关系即时获取样品中转化率(氧化镁含量)。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，一种氢氧化镁生成氧化镁的转化率检测方法，该方法包括的步骤如下：(1)制作标准样品，通过对原料氢氧化镁和标准氧化镁按照不同质量比例进行混合，混合时采用无水乙醇作为溶剂，进行搅拌15-30min，过滤，60-80℃真空干燥0.5-3h，得到一批氧化镁含量Xi不等的混合标样，计算混合标样的转化率yi；(2)检测标准样品色差，采用色差仪对上述多个混合标样进行色差分析操作，获得一组Li(明度)、ai(红绿色范围值)和bi(黄蓝色范围值)数据；(3)计算标准样品白度，对上述数据组按照白度计算公式，得到白度Wi数值；(4)拟合线性方程，对混合标样的白度Wi数值和转化率yi进行线性拟合，得到白度W和转化率y的线性拟合方程；(5)现场测试，在现场进行随机抽样，采用色差仪测定待检测样品Ln、an和bn计算Wn，将Wn带入上述线性拟合方程，计算得到转化率yn。
上述的标准氧化镁来自于市购，要求其纯度99.5％以上，平均粒径50μm，堆积密度≤0.25g/cm3，采购的商家有无锡市泽辉化工有限公司，Merck(中国)，阿拉丁试剂等。
作为优选，原料氢氧化镁和标准氧化镁进行混合时，采用无水乙醇作为溶剂，进行搅拌20min，过滤，70℃真空干燥2h，得到混合标样。
作为优选，原料氢氧化镁和标准氧化镁的质量比例为：0:10；1:9；2:8；3:7；4:6；5:5；6:4；7:3；8:2；9:1；10:0，对应氧化镁的转化率从100％；86.12％；73.39％；61.67％；50.85％；40.82％；31.50％；22.81％；14.71％；7.12％；0。
上述的白度计算公式为：
本发明的增益效果如下：
1、本发明一种氢氧化镁生成氧化镁的转化率检测方法不同于常规的X射线衍射法和热分解法，其样品测试成本、人员测试操作难度和测试时间周期成本大幅降低，有利于氧化镁行业的发展；
2、本发明一种氢氧化镁生成氧化镁的转化率检测方法直接采用光学色差原理，获取测试数据，全过程人为干扰和操作误差大为降低，对比X射线衍射法的积分需要人工定基准，热分解法需要较高温度下称重更为可靠；
3、本发明一种氢氧化镁生成氧化镁的转化率检测方法可以保证更快的实验结果，非常有利于现场的检测，如能将色差仪探头信号直接连接MES系统，为下一步工业互联网创造可能性；
4、本发明一种氢氧化镁生成氧化镁的转化率检测方法，整套检测过程简单快速，重复性好，非常适合大批量样品测试，适应范围广。
附图说明
图1混合标样白度与转化率关系图。其中直线为线性拟合曲线，Wi代表白度数值，yi代表氢氧化镁生成氧化镁的转化率数值。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
首先制作标准样品，通过对原料氢氧化镁和标准氧化镁按照不同质量比例进行混合，混合时采用无水乙醇作为溶剂，进行搅拌20min，过滤，70℃真空干燥2h，得到一批氧化镁含量Xi不等的混合标样，计算混合标样的转化率yi。原料氢氧化镁和标准氧化镁的质量比例为：0:10；1:9；2:8；3:7；4:6；5:5；6:4；7:3；8:2；9:1；10:0，对应氧化镁的转化率从100％；86.12％；73.39％；61.67％；50.85％；40.82％；31.50％；22.81％；14.71％；7.12％；0，列入下表1中。
第二步检测标准样品色差，采用精密色差仪HP-200(手持式)对上述10个混合标样进行色差分析操作，获得一组Li(明度)、ai(红绿色范围值)和bi(黄蓝色范围值)数据，列入下表1中。
第三步计算标准样品白度，计算10组色差仪数据，获取白度Wi数值。根据白度计算公式：
相关计算结果也列入表格1中。其中11#样品，原料氢氧化镁作为标准白片，定为白度100。
表1本发明标准样品的相关数据(精密色差仪HP-200(手持式)，设备供应商为邢台润联科技开发有限公司)
| 标号 | M<sub>Mg(OH)2</sub>:M<sub>MgO</sub> | Xi％ | y<sub>i</sub> | L<sub>i</sub> | a<sub>i</sub> | b<sub>i</sub> | W<sub>i</sub>％ |
| 1# | 0:10 | 100 | 1 | 98.06 | 0.98 | 1.98 | 97.06 |
| 2# | 1:9 | 90 | 0.8612 | 98.18 | 0.56 | 1.69 | 97.45 |
| 3# | 2:8 | 80 | 0.7339 | 98.29 | 0.42 | 1.37 | 97.77 |
| 4# | 3:7 | 70 | 0.6167 | 98.57 | 0.27 | 1.24 | 98.09 |
| 5# | 4:6 | 60 | 0.5085 | 98.94 | -0.82 | 0.75 | 98.46 |
| 6# | 5:5 | 50 | 0.4082 | 99.15 | -0.70 | 0.62 | 98.74 |
| 7# | 6:4 | 40 | 0.315 | 99.23 | -0.51 | 0.42 | 98.99 |
| 8# | 7:3 | 30 | 0.2281 | 99.51 | -0.44 | 0.31 | 99.27 |
| 9# | 8:2 | 20 | 0.1471 | 99.64 | -0.32 | 0.20 | 99.48 |
| 10# | 9:1 | 10 | 0.0712 | 99.89 | -0.21 | 0.15 | 99.72 |
| 11# | 10:0 | 0 | 0 | - | - | - | 100 |
第四步拟合线性方程，将白度Wi和转化率yi线性拟合，获得如图1所示线性拟合直线，其方程为：
Wi＝-2.9122yi+99.934 (6)
式中：Wi为样品白度，yi为氢氧化镁转化为氧化镁的转化率，R2＝0.9988，将上述方程变形为：
最后现场测试，对3个市购实际样品进行检测其白度，并且通过本发明中的公式(3)和(5)计算得到结果，同时将XRD衍射定量方法计算结果K和热分解方法M，测试结果列表2，进行对比。发现本发明测试方法得到的转化率标准偏差数值S要比XRD定量方法和热分解方法要小，偏离程度较轻，离散程度小，可靠性更高。其中的原因可能是XRD定量方法涉及到积分计算，存在人为进行基线调整的操作；热分解方法存在样品的抽样误差，同时与样品表面存在的湿度密切相关，容易吸潮影响样品质量。因此从数据的可靠性上本发明方法具备较高的准确度。
表2市售产品的转化率三种测试结果
以上仅为本发明的优选实施案例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化，比如转化率推算出某组分的质量百分数。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种氢氧化镁生成氧化镁的转化率检测方法，其特征在于该方法包括的步骤如下：
(1)制作标准样品
通过对原料氢氧化镁和标准氧化镁按照不同质量比例进行混合，混合时采用无水乙醇作为溶剂，进行搅拌15-30min，过滤，60-80℃真空干燥0.5-3h，得到一批氧化镁含量Xi不等的混合标样，计算混合标样的转化率yi；
(2)检测标准样品色差
采用色差仪对上述多个混合标样进行色差分析操作，获得一组Li(明度)、ai(红绿色范围值)和bi(黄蓝色范围值)数据；
(3)计算标准样品白度
对上述数据组按照白度计算公式，得到白度Wi数值；
(4)拟合线性方程
对混合标样的白度Wi数值和转化率yi进行线性拟合，得到白度W和转化率y的线性拟合方程；
(5)现场测试
在现场进行随机抽样，采用色差仪测定待检测样品Ln、an和bn计算Wn，将Wn带入上述线性拟合方程，计算得到转化率yn。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁生成氧化镁的转化率检测方法，其特征在于：标准氧化镁其纯度99.5％以上，平均粒径50μm，堆积密度≤0.25g/cm3。
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