CN107807124A - 一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，其特征在于：提供高碱钒酸钠结晶前液和硫酸亚铁铵标准溶液，其中，所述高碱钒酸钠结晶前液来源于亚熔盐提钒生产工艺；在75～85℃条件下加热所述高碱钒酸钠结晶前液，在pH值6～9的条件下，以高锰酸钾为氧化剂对所述高碱钒酸钠结晶前液进行氧化，以硫酸亚铁铵为滴定液测定高碱钒酸钠结晶前液中的钒浓度。本发明通过对高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测，可以为亚熔盐提钒生产提供准确的工艺控制参数，满足亚熔盐提钒生产的需要。

Description

一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法
技术领域
本发明关于物化检测技术领域，尤其涉及一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法。
背景技术
钒由于其优良的物化特性而得到广泛应用，常用作合金添加剂、催化剂、电极材料等，90％以上的钒是作为合金元素加入钢铁中，以提高钢的强度和韧性，增加钢的淬透性及淬火钢的回火稳定性。目前我国从钒钛磁铁矿提钒的主要方法是钒渣高温钠化焙烧法，即：将钒钛磁铁矿经高炉熔融或直接还原流程生产的含钒铁水通过选择性氧化使钒氧化后进入炉渣，得到钒浓度较高的钒渣，再用钠化焙烧法从钒渣中提钒。该方法工艺简单，但能耗高，钒提取率低(80％～85％)，且在传统的850℃高温焙烧的提钒过程中，钒渣中以尖晶石矿相稳定存在的铬无法分解，直接进入尾渣，难以利用，不仅污染环境，而且对人类健康产生极大危害，严重制约了钒行业的可持续发展。
针对现有的传统提钒工艺的缺点，钠系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产新工艺可弥补不足，该工艺可将钒渣提钒的反应温度由传统工艺的850℃降至200-250℃，钒的单程回收率达到95％，铬的提取率可达80％以上。
在亚熔盐提钒工艺中，高碱钒酸钠结晶前液中的钒浓度是进行结晶分离钒酸钠的重要工艺参数，但该溶液中含有大量氢氧化钠和一定量的铬酸钠，按常规方法进行滴定时会观察不到滴定终点，且该亚熔盐提钒工艺中的高碱钒酸钠结晶前液为高温、高盐溶液，取样离开生产现场后溶液易发生冷却结晶，因此准确测定高碱钒酸钠结晶前液中的钒浓度是亚熔盐提钒生产重要工作。
发明内容
针对亚熔盐提钒工艺中高碱钒酸钠结晶前液冷却易结晶、常规滴定法无法指示滴定终点的技术问题，本发明提供了一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，其特征在于：
提供高碱钒酸钠结晶前液和硫酸亚铁铵标准溶液，其中，所述高碱钒酸钠结晶前液来源于亚熔盐提钒生产工艺；
在75～85℃条件下加热所述高碱钒酸钠结晶前液，在pH值6～9的条件下，以高锰酸钾为氧化剂对所述高碱钒酸钠结晶前液进行氧化，以硫酸亚铁铵为滴定液测定高碱钒酸钠结晶前液中的钒浓度。
相对于现有技术而言，本发明在75～85℃条件下将高碱钒酸钠结晶前液加热，避免了待测的高碱钒酸钠结晶前液因高盐易冷却析晶的问题；钒酸钠经硫酸、磷酸的分解，在酸性环境下，硫酸亚铁铵将钒、铬及其他可能存在的氧化物质还原为低价，再用高锰酸钾将钒氧化到五价，过量的高锰酸钾被尿素分解破坏，最后用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，以溶液由紫红色转变为亮绿色为终点，该方法可准确指示滴定终点，重现性好，准确性高，能较好地满足生产工艺检测的需要。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，其特征在于：
提供高碱钒酸钠结晶前液和硫酸亚铁铵标准溶液，其中，所述高碱钒酸钠结晶前液来源于亚熔盐提钒生产工艺；
在75～85℃条件下加热所述高碱钒酸钠结晶前液，在pH值6～9的条件下，以高锰酸钾为氧化剂对所述碱钒酸钠结晶前液进行氧化，以硫酸亚铁铵为滴定液测定高碱钒酸钠结晶前液中的钒浓度。
相对于现有技术而言，本发明可避免结晶问题，准确指示滴定终点，重现性好，准确性高，能较好地满足生产工艺检测的需要。
进一步优选的，所述的高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法至少包括以下步骤：
步骤1、将所述高碱钒酸钠结晶前液加热至75～85℃使溶液中结晶物全部溶解后量取待测体积的高碱钒酸钠结晶前液；
步骤2、用水稀释步骤1所述待测体积的高碱钒酸钠结晶前液并调节pH值至6～9；
步骤3、以高锰酸钾为氧化剂、硫酸亚铁铵为滴定液测定高碱钒酸钠结晶前液的钒浓度。
具体的，上述步骤1中，本发明实施例在75～85℃条件下将高碱钒酸钠结晶前液加热，避免了高碱钒酸钠结晶前液因高盐易冷却析晶而影响测量结果的问题。
上述步骤2中，所述用水稀释的体积倍数为10～20倍，高碱钒酸钠结晶前液经稀释后浓度降低，可避免滴定过程中析出晶体而影响滴定结果。
由于高碱钒酸钠结晶前液含有大量氢氧化钠和一定量的铬酸钠，是高碱溶液，而在下述步骤采用高锰酸钾进行氧化时，需要在有一定酸度的溶液中才能完成其氧化反应，在碱性溶液中按常规的氧化还原滴定方法进行滴定时会发生无法观察到滴定终点的现象，无法准确测量滴定液用量，故在加入高锰酸钾进行氧化之前先进行pH调节。优选的，所述调节pH值以硫酸为pH调节剂。盐酸、硝酸、硫酸为常用的pH调节剂，但盐酸中的Cl-有一定的还原性，能被高锰酸钾氧化成Cl2，硝酸有强氧化性，能和钒酸钠反应，二者均对试验的准确性有影响，所以本发明优选采用硫酸作为pH调节剂。
上述步骤3中，本发明实施例采用以高锰酸钾为氧化剂、硫酸亚铁铵为滴定液。先将钒、铬及其他可能存在的氧化物质还原为低价，再用高锰酸钾将钒氧化到五价而铬不被氧化，最后用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，以溶液由紫红色转变为亮绿色为终点，从而准确测量钒酸钠溶液中的钒浓度。
具体的，以高锰酸钾为氧化剂、硫酸亚铁铵为滴定液测定高碱钒酸钠结晶前液中的钒浓度的具体操作步骤如下：
向高碱钒酸钠结晶前液中加入磷酸、硫酸、硫酸亚铁铵溶液后，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色，放置4～6分钟；加入尿素，滴加亚硝酸钠溶液至红色褪去后，再滴加1～2滴；以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试液由紫红色转变为亮绿色。
钒酸钠经硫酸、磷酸的分解，在酸性环境下，硫酸亚铁铵将钒、铬及其他可能存在的氧化物质还原为低价，再用高锰酸钾将钒氧化到五价，过量的高锰酸钾被尿素分解破坏，最后用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，以溶液由紫红色转变为亮绿色为终点。但加入高锰酸钾后，高锰酸钾在氧化钒的同时，也会不定量地将铬氧化，放置时间越长，铬被氧化的可能性越高，可造成钒浓度测定结果偏高，放置时间太短则氧化反应不完全，使钒浓度测定结果偏低，故优选放置4～6分钟，保证钒的完全氧化，并尽量避免铬被氧化，使测量结果更接近真实值，提高实验结果的准确度。
进一步优选的，所述磷酸的体积为高碱钒酸钠结晶前液体积的4～7％，磷酸可络合溶液中的铁离子，有利于反应显色，若加入量过少则不利于终点的观察，使钒浓度的测定结果偏高，若加入量过多则抑制Fe3+的反应，使钒浓度的测定结果偏低，经过试验优选的加入量为4～7％；所述硫酸的质量百分比浓度为50％，体积为高碱钒酸钠结晶前液体积的15～25％，硫酸的补充可用于维持溶液的酸性，酸度过高则滴定终点不明显，酸度过低则反应缓慢，延长操作时间，本发明优选15～25％的加入量可以使反应较为快速地完成，且反应终点明显；所述硫酸亚铁铵溶液的质量百分比浓度为20％，体积为高碱钒酸钠结晶前液体积的4～7％，该用量的硫酸亚铁铵可与溶液中的钒、铬及其他可能存在的氧化物质充分反应，还原为低价，用量过多则增加高锰酸钾用量，使测定结果偏高，用量过少则不足以还原钒、铬及其他可能存在的氧化物质，使测量结果偏低。
进一步优选的，所述尿素的体积为高碱钒酸钠结晶前液体积的4～7％。尿素的使用，可以减少因过量的高锰酸钾被亚硝酸钠还原的过程中使V5+被还原成V4+而影响实验结果，如果尿素加入量过少则不能发挥该作用，但如果尿素加入量过多，则尿素在酸性环境下被分解成氨和二氧化碳，其中氨与硫酸可生成硫酸铵，进而生成硫酸亚铁铵，使最终的结果偏低。
进一步优选的，所述硫酸亚铁铵标准溶液的配制浓度为0.03mol/L，溶剂为质量百分比浓度为5％的硫酸，该硫酸亚铁铵标准溶液可较为灵敏地显示出滴定终点，提高实验结果的准确度。使用前用重铬酸钾标准溶液标定浓度，可以更准确地反应出硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，以便更准确地计算出待测高碱钒酸钠结晶前液中的钒浓度，提高实验结果的准确度。
为了更好的说明本发明实施方式，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本发明实施例提供了一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，具体如下：
(1)称取11.8g的硫酸亚铁铵于300mL烧杯中，用质量百分比为5％的硫酸溶解后转移至1000mL的容量瓶中，用5％的硫酸稀释至刻度，摇匀，使用前用重铬酸钾标准溶液标定其浓度为0.02784mol/L，备用；
(2)将待测的高碱钒酸钠结晶前液加热至75℃并保持恒温至溶液中结晶物全部溶解；
(3)从步骤(2)所得的高碱钒酸钠结晶前液中迅速移取5mL置于500ml三角瓶中，加入去离子水95mL，用硫酸调整pH值至6；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入4mL磷酸、15mL质量百分比为50％的硫酸、4mL质量百分比浓度为20％的硫酸亚铁铵溶液后，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色，放置5分钟；
(5)向步骤(4)所得溶液中加入4mL尿素，滴加亚硝酸钠溶液至红色褪去后，再多加1滴；
(6)向步骤(5)所得溶液中滴入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用已标定的硫酸亚铁铵标准溶液滴定该溶液至试液由紫红色转变为亮绿色为终点，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积为25.50ml。根据硫酸亚铁铵标准溶液的浓度和消耗体积，计算高碱钒酸钠结晶前液中的钒浓度为7.23g/L。
实施例2
本发明实施例提供了一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，具体如下：
(1)称取11.8g的硫酸亚铁铵于300mL烧杯中，用质量百分比为5％的硫酸溶解后转移至1000mL的容量瓶中，用5％的硫酸稀释至刻度，摇匀，使用前用重铬酸钾标准溶液标定其浓度为0.02784mol/L，备用；
(2)将待测的高碱钒酸钠结晶前液加热至80℃并保持恒温至溶液中结晶物全部溶解；
(3)从步骤(2)所得的高碱钒酸钠结晶前液中迅速移取10mL置于500ml三角瓶中，加入去离子水90mL，用硫酸调整pH值至8；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入5mL磷酸、20mL质量百分比为50％的硫酸、5mL质量百分比浓度为20％的硫酸亚铁铵溶液后，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色，放置4分钟；
(5)向步骤(4)所得溶液中加入5mL尿素，滴加亚硝酸钠溶液至红色褪去后，再多加2滴；
(6)向步骤(5)所得溶液中滴入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用已标定的硫酸亚铁铵标准溶液滴定该溶液至试液由紫红色转变为亮绿色为终点，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积为20.50ml。根据硫酸亚铁铵标准溶液的浓度和消耗体积，计算高碱钒酸钠结晶前液中的钒浓度为2.91g/L。
实施例3
本发明实施例提供了一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，具体如下：
(1)称取11.8g的硫酸亚铁铵于300mL烧杯中，用质量百分比为5％的硫酸溶解后转移至1000mL的容量瓶中，用5％的硫酸稀释至刻度，摇匀，使用前用重铬酸钾标准溶液标定其浓度为0.02784mol/L，备用；
(2)将待测的高碱钒酸钠结晶前液加热至85℃并保持恒温至溶液中结晶物全部溶解；
(3)从步骤(2)所得的高碱钒酸钠结晶前液中迅速移取8mL置于500ml三角瓶中，加入去离子水92mL，用硫酸调整pH值至9；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入7mL磷酸、25mL质量百分比为50％的硫酸、7mL质量百分比浓度为20％的硫酸亚铁铵溶液后，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色，放置4分钟；
(5)向步骤(4)所得溶液中加入7mL尿素，滴加亚硝酸钠溶液至红色褪去后，再多加2滴；
(6)向步骤(5)所得溶液中滴入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用已标定的硫酸亚铁铵标准溶液滴定该溶液至试液由紫红色转变为亮绿色为终点，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积为24.50ml。根据硫酸亚铁铵标准溶液的浓度和消耗体积，计算高碱钒酸钠结晶前液中的钒浓度为4.34g/L。

Claims (8)

1.一种高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，其特征在于：
提供高碱钒酸钠结晶前液和硫酸亚铁铵标准溶液，其中，所述高碱钒酸钠结晶前液来源于亚熔盐提钒生产工艺；
在75～85℃条件下加热所述高碱钒酸钠结晶前液，在pH值6～9的条件下，以高锰酸钾为氧化剂对所述高碱钒酸钠结晶前液进行氧化，以硫酸亚铁铵为滴定液测定高碱钒酸钠结晶前液中的钒浓度。
2.根据权利要求1所述的高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，其特征在于：所述检测方法至少包括以下步骤：
步骤1、将所述高碱钒酸钠结晶前液加热至75～85℃使溶液中结晶物全部溶解后量取待测体积的高碱钒酸钠结晶前液；
步骤2、用水稀释步骤1所述待测体积的高碱钒酸钠结晶前液并调节pH值至6～9；
步骤3、以高锰酸钾为氧化剂、硫酸亚铁铵为滴定液测定高碱钒酸钠结晶前液的钒浓度。
3.根据权利要求2所述的高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，其特征在于：所述步骤2中所述调节pH值以硫酸为pH调节剂。
4.根据权利要求2所述的高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，其特征在于：所述步骤2中所述用水稀释的体积倍数为10～20倍。
5.根据权利要求2所述的高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，其特征在于：所述步骤3所述以高锰酸钾为氧化剂、硫酸亚铁铵为滴定液测定高碱钒酸钠结晶前液中的钒浓度的具体操作步骤如下：
向高碱钒酸钠结晶前液中加入磷酸、硫酸、硫酸亚铁铵溶液后，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色，放置4～6分钟；加入尿素，滴加亚硝酸钠溶液至红色褪去后，再滴加1～2滴；以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试液由紫红色转变为亮绿色。
6.根据权利要求5所述的高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，其特征在于：所述磷酸体积为高碱钒酸钠结晶前液体积的4～7％；和/或
所述硫酸的质量百分比浓度为50％，体积为高碱钒酸钠结晶前液体积的15～25％；和/或
所述硫酸亚铁铵溶液的质量百分比浓度为20％，体积为高碱钒酸钠结晶前液体积的4～7％。
7.根据权利要求5所述的高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，其特征在于：所述尿素的体积为高碱钒酸钠结晶前液体积的4～7％。
8.根据权利要求2-7任一项所述的高碱钒酸钠结晶前液中钒浓度的检测方法，其特征在于：所述硫酸亚铁铵标准溶液的配制浓度为0.03mol/L，溶剂为质量百分比浓度为5％的硫酸，使用前用重铬酸钾标准溶液标定浓度。
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