CN112147128A - 一种生铁溶液的制备方法及该生铁溶液测定钒含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种生铁溶液的制备方法及该生铁溶液测定钒含量的方法，以改善现有生铁中钒元素的检测过程较长，效率低下的问题。生铁溶液的制备方法，包括S1：将0.1000g固态生铁放置入第一容量瓶中，并加入20ml去离子水、40ml硫酸溶液、10ml磷酸摇匀；S2：对第一容量瓶加热至沸腾，在煮沸1min后加入2ml硝酸,至溶液完全发烟至固态溶盐后停止加热，并加入50ml去离子水将所述固态溶盐溶解制成盐溶液；S3：将所述盐溶液经滤纸过滤后装入100ml容量瓶中；S4：去除滤纸上层固态杂质后清洗第一容量瓶和滤纸，直至第一容量瓶和滤纸洁净无残留后，将清洗液放置入所述100ml容量瓶中定容。
Description
技术领域
本发明涉及冶炼元素检测领域，具体涉及一种生铁溶液的制备方法及该生铁溶液测定钒含量的方法。
背景技术
生铁中大多含有钒元素，钒含量在0.6％～1.0％左右，使用含有钒元素的生铁进行炼钢，可以减少炼钢工序中含钒合金的使用，减少冶炼成本，然而现有国标中关于含钒生铁溶液制作的过程较为繁琐，制备效率较低，导致生铁中钒元素的测定过程较为缓慢，因此需要提供一种生铁溶液的制备方法及该生铁溶液测定钒含量的方法来提高溶液制备效率和检测效率。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种生铁溶液的制备方法及该生铁溶液测定钒含量的方法，以改善现有生铁中钒元素的检测过程较长，效率低下的问题。
为实现上述目的及其它相关目的，本发明提供一种生铁溶液的制备方法，包括以下过程：
S1：将0.1000g固态生铁放置入第一容量瓶中，并加入20ml去离子水、40ml硫酸溶液、10ml磷酸摇匀，其中，所述硫酸溶液中硫酸与去离子水的体积比为1:1；
S2：对第一容量瓶加热至沸腾，在煮沸1min后加入2ml硝酸,至溶液完全发烟至固态溶盐后停止加热，并加入50ml去离子水将所述固态溶盐溶解制成盐溶液；
S3：将所述盐溶液经滤纸过滤后装入100ml容量瓶中；
S4：去除滤纸上层固态杂质后清洗第一容量瓶和滤纸，直至第一容量瓶和滤纸洁净无残留后，将清洗液放置入所述100ml容量瓶中，定容，并使100ml容量瓶中溶液混合均匀后形成生铁溶液。
在本发明制备方法一示例中，在步骤S3中采用中速滤纸对所述混合试剂进行过滤。
本发明还提供一种测定生铁中钒含量的方法，其采用上述任一项所述制备方法制成的生铁溶液进行钒含量的测定。
在本发明方法一示例中，所述测定生铁中钒含量的方法还包括以下标准钒溶液的制备过程：分别量取0.50mL、0.70mL、1.0mL、1.3mL、1.50mL钒元素标准储备溶液至五个加有10mL去离子水的相同容量瓶中，并在每一容量瓶中滴入2ml硫酸和2ml磷酸，至发硫酸烟后取下，加入去离子水定容至100ml后摇匀，制成浓度分别为5.0mg/L、7.0mg/L、10.0mg/L、13.0mg/L、15.0mg/L的五种标准钒溶液。
在本发明方法一示例中，还包括以下检测过程：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对所述五种标准钒溶液进行检测，并根据所述五种标准钒溶液的值选取波长，建立曲线后，再对所述生铁溶液进行检测以测定出所述生铁溶液中钒含量。
在本发明方法一示例中，在所述检测过程中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪所采用的功率为1300w，等离子气流量为15L/min，雾化器流量为0.8L/min，进样量1.5mL/min，光源稳定时间为20s,试样冲洗时间为15s，重复检测次数为2次。
在本发明方法一示例中，在所述检测过程中，通过采用基体匹配法和/或内标法消除物理干扰。
在本发明方法一示例中，在所述检测过程中，通过在标准钒溶液中加入硫酸、磷酸来消除由于基体不同造成的测试数据差异。
在本发明方法一示例中，在所述检测过程中，通过内标法来消除由于雾化器氩气波动导致进样量、雾化效率的差异及仪器环境等条件波动带来的干扰。
在本发明方法一示例中，在所述检测过程中，通过选择干扰较少的谱线和选择合适的背景扣除点来避免光谱干扰。
在本发明方法一示例中，在所述检测过程中，以钒元素质量浓度为横坐标，其发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。
在本发明方法一示例中，在所述检测过程中，所述校准曲线的分析谱线292.464nm，线性范围0-20mg/L，相关系数0.9997。
在本发明方法一示例中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪包括耐酸蚀雾化器和氩气净化机。
如上所述，本发明一种生铁溶液的制备方法中，生铁溶液的制备过程比较简单，效率较高。本发明生铁溶液测定钒含量的方法，采用上述制备方法制备的生铁溶液进行检测，提高了检测效率，缩短了检测时长，也提高了检测的准确度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1显示为本发明生铁溶液的制备方法一示例的流程示意图；
图2显示为本发明生铁溶液测定钒含量的方法一示例的流程示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其它优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本发明提供一种生铁溶液的制备方法及该生铁溶液测定钒含量的方法，以改善现有生铁中钒元素的检测过程较长，效率低下的问题。
所述生铁溶液的制备方法，包括以下过程：
S1：将0.1000g(精确至±0.0001g)固态生铁放置入第一容量瓶(250ml锥形瓶)中，并加入20ml去离子水、40ml硫酸溶液、10ml磷酸摇匀，其中，所述硫酸溶液中硫酸与去离子水的体积比为1:1；
S2：对第一容量瓶加热至沸腾，在煮沸1min后加入2ml硝酸,至溶液完全发烟至固态溶盐后停止加热，并加入50ml去离子水将所述固态溶盐溶解制成盐溶液；
S3：将所述盐溶液经滤纸过滤后装入100ml容量瓶中；
S4：去除滤纸上层固态杂质后清洗第一容量瓶和滤纸，直至第一容量瓶和滤纸洁净无残留后，将清洗液放置入所述100ml容量瓶中，定容，并使100ml容量瓶中溶液混合均匀后形成生铁溶液。需要说明的是，定容就是调整至固定容量(体积)的意思。比如本实施例中用容量瓶定容至100mL，就是将盐溶液和清洗滤纸和第一容量瓶的清洗水溶液转移至100mL容量瓶中，加纯水调整至标线处。至此过程结束，生铁溶液制备完毕。
为了使检测结果更加准确，在本发明制备方法一示例中，在步骤S3中采用中速滤纸对所述混合试剂进行过滤，过滤完成后，不溶解的杂质留在中速滤纸的表面上。
本发明另外一示例中，还提供一种测定生铁中钒含量的方法，其采用上述任一项所述制备方法制成的生铁溶液进行钒含量的测定。
考虑到具有一定梯度的标准钒溶液才能建立分析曲线，保证线性系数好，保持数据准确，在本发明方法一示例中，所述测定生铁中钒含量的方法还包括步骤S5:标准钒溶液的制备过程。标准钒溶液的制备过程包括：分别量取0.50mL、0.70mL、1.0mL、1.3mL、1.50mL钒元素标准储备溶液至五个加有10mL去离子水的相同容量瓶中，并在每一容量瓶中滴入2ml硫酸和2ml磷酸，至发硫酸烟后取下，加入去离子水定容至100ml后摇匀，制成浓度分别为5.0mg/L、7.0mg/L、10.0mg/L、13.0mg/L、15.0mg/L的五种标准钒溶液。
在本发明方法一示例中，所述测定生铁中钒含量的方法还包括步骤S6：检测过程，检测过程包括采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对所述五种标准钒溶液进行检测，并根据所述五种标准钒溶液的值选取波长，建立曲线后，再对所述生铁溶液进行检测以测定出所述生铁溶液中钒含量。
在本发明方法一示例中，在所述检测过程中，通过采用基体匹配法和/或内标法消除物理干扰。通过在标准钒溶液中加入硫酸、磷酸来消除由于基体不同造成的测试数据差异。通过内标法来消除由于雾化器氩气波动导致进样量、雾化效率的差异及仪器环境等条件波动带来的干扰。通过选择干扰较少的谱线和选择合适的背景扣除点来避免光谱干扰。
在本发明方法一示例中，在所述检测过程中，以钒元素质量浓度为横坐标，其发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。所述校准曲线的分析谱线292.464nm，线性范围0-20mg/L，相关系数0.9997。
在本发明方法一示例中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪为Optima-8000DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其包括耐酸蚀雾化器和氩气净化机。在所述检测过程中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪所采用的功率为1300w，等离子气流量为15L/min，雾化器流量为0.8L/min，进样量1.5mL/min，光源稳定时间为20s,试样冲洗时间为15s，重复检测次数为2次。
需要说明的是，本发明方法适用于钢铁及合金中0.100％(m/m)～3.50％(m/m)钒含量的测定。本发明方法不适用于含钻大于20％(m/m)、含铈大于0.01％(m/m)试料及含铬大于20％(m/m)、含锰大于20％(m/m)或含钨大于18％(m/m)，含钒小于0.4％(m/m)试料中钒含量的测定。
需要说明的是，本发明中的磷酸、硝酸和硫酸均为分析纯试剂，水均为去离子水或其纯度相当的水。本发明中的钒元素标准储备溶液为1000μg/ml外购钒标准储备溶液。
按照试验方法测定生铁中钒的含量，并进行精密度考察，结果见表1。由表1可见10组数据的相对标准偏差RSD值小于1％。
表1钒含量％
采用标准物质及样品，分别使用本方法及GB/T 223.13-2000硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量的测定标准进行比对分析，准确度符合要求。结果见表2
表2钒含量％
由表2可以看出采用本方法测出的钒含量在国标方法与标准值的误差范围内，且准确性更高。
如上所述，本发明一种生铁溶液的制备方法及该生铁溶液测定钒含量的方法，可以有效改善现有生铁中钒元素含量的检测过程较长，效率低下的问题。所以，本发明有效克服了现有技术中的一些实际问题从而有很高的利用价值和使用意义。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种生铁溶液的制备方法，其特征在于，包括以下过程：
S1：将0.1000g固态生铁放置入第一容量瓶中，并加入20ml去离子水、40ml硫酸溶液、10ml磷酸摇匀，其中，所述硫酸溶液中硫酸与去离子水的体积比为1:1；
S2：对第一容量瓶加热至沸腾，在煮沸1min后加入2ml硝酸,至溶液完全发烟至固态溶盐后停止加热，并加入50ml去离子水将所述固态溶盐溶解制成盐溶液；
S3：将所述盐溶液经滤纸过滤后装入100ml容量瓶中；
S4：去除滤纸上层固态杂质后清洗第一容量瓶和滤纸，直至第一容量瓶和滤纸洁净无残留后，将清洗液放置入所述100ml容量瓶中，定容，并使100ml容量瓶中溶液混合均匀后形成生铁溶液。
2.一种测定生铁中钒含量的方法，其特征在于，采用权利要求1所述制备方法制成的生铁溶液进行钒含量的测定。
3.根据权利要求2所述的测定生铁中钒含量的方法，其特征在于，还包括以下标准钒溶液的制备过程：分别量取0.50mL、0.70mL、1.0mL、1.3mL、1.50mL钒元素标准储备溶液至五个加有10mL去离子水的相同容量瓶中，并在每一容量瓶中滴入2ml硫酸和2ml磷酸，至发硫酸烟后取下，加入去离子水定容至100ml后摇匀，制成浓度分别为5.0mg/L、7.0mg/L、10.0mg/L、13.0mg/L、15.0mg/L的五种标准钒溶液。
4.根据权利要求3所述的测定生铁中钒含量的方法，其特征在于，还包括以下检测过程：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对所述五种标准钒溶液进行检测，并根据所述五种标准钒溶液的值选取波长，建立曲线后，再对所述生铁溶液进行检测以测定出所述生铁溶液中钒含量。
5.根据权利要求4所述的测定生铁中钒含量的方法，其特征在于，在所述检测过程中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪所采用的功率为1300w，等离子气流量为15L/min，雾化器流量为0.8L/min，进样量1.5mL/min，光源稳定时间为20s,试样冲洗时间为15s，重复检测次数为2次。
6.根据权利要求4所述的测定生铁中钒含量的方法，其特征在于，在所述检测过程中，通过采用基体匹配法和/或内标法消除物理干扰。
7.根据权利要求6所述的测定生铁中钒含量的方法，其特征在于，在所述检测过程中，通过在标准钒溶液中加入硫酸、磷酸来消除由于基体不同造成的测试数据差异。
8.根据权利要求6所述的测定生铁中钒含量的方法，其特征在于，在所述检测过程中，通过内标法来消除由于雾化器氩气波动导致进样量、雾化效率的差异及仪器环境等条件波动带来的干扰。
9.根据权利要求6所述的测定生铁中钒含量的方法，其特征在于，在所述检测过程中，通过选择干扰较少的谱线和选择合适的背景扣除点来避免光谱干扰。
10.根据权利要求4所述的测定生铁中钒含量的方法，其特征在于，在所述检测过程中，以钒元素质量浓度为横坐标，其发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；所述校准曲线的分析谱线292.464nm，线性范围0-20mg/L，相关系数0.9997。
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| START2015A76: "生铁中钒的测定", 《豆丁》 * |
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