CN102809544B - 总铅在线自动监测仪 - Google Patents

Abstract

一种总铅在线自动监测仪，包括蠕动泵、液位检测器、计量杯、十孔多位阀、水样、试剂、蒸馏水、消解池、加热电阻丝，双波长比色装置；水样、试剂、蒸馏水分别与十孔多位阀的分配端口相连接，计量杯的下端与十孔多位阀的公共端口相连接，蠕动泵通过一管路与计量杯的上端相连接，液位检测器安装在计量杯上，十孔多位阀的两个分配端口分别与消解池和双波长比色装置的进出液口相连接。本发明总铅在线自动监测仪采用高灵敏的卟啉类显色剂进行铅的测定，结合双波长比色法，具有选择性好、准确度高及灵敏度高的特点。

Description

总铅在线自动监测仪

技术领域

本发明涉及环境保护领域的水质在线自动监测仪，尤其涉及一种总铅在线自动监测仪。

背景技术

铅是一种对身体有害的重金属元素。它能与很多无机物和有机物形成有毒的无机铅和有机铅。它通常存在于电镀、冶金、采矿等工业的排放废水中。在提倡社会、经济与环境协调发展的今天，为了全人类的共同利益和可持续发展，有效的监测和控制铅的排放，更有效的评价和治理铅污染，已成为我们必须高度重视的一项任务。因此水质监测需要更加精确、稳定的监测仪器，以满足现代人类和环境监测发展的需要。

针对铅的测定，随着仪器的硬件水平的提高和计算机技术的应用，以及各种仪器方法的相互渗透，使得分析的灵敏度、准确度和自动化程度得以极大提高，实现在线自动化的监测已经成为一种发展方向。国标法双硫腙分光光度法中，需使用氰化钾和氯仿等剧毒物质，容易引起安全问题，更易形成二次污染。目前，大环卟啉类化合物是测定铅的高灵敏度试剂，这类试剂有其特殊的化学结构和很大的发色面积，已经成为一类重要的光度分析试剂。另外，目前大多数水质在线自动监测仪监测水中污染指标通常采用单波长比色装置，即只针对所测分子或离子对某一波长的光的吸收。但在实际测量中，被测水样可能存在一种或多种其它离子或分子与测试试剂反应生成络合物沉淀，直接影响所测离子或分子对测试光源的吸收。因此现有技术的比色装置在精确度上、灵敏度上和可靠性上都有所欠缺。

本发明总铅在线自动监测仪采用高灵敏的卟啉类显色剂进行铅的测定，结合双波长比色法，具有选择性好、准确度高及灵敏度高的特点。

发明内容

本发明针对国家标准方法双硫腙法易引起二次污染和现有比色法在精确度、灵敏度和可靠性等方面的缺陷，提供了一种采用高灵敏度卟啉类化合物双波长比色法测定总铅的水质在线自动监测仪。

一种总铅在线自动监测仪，包括蠕动泵、液位检测器、计量杯、十孔多位阀、水样、试剂、蒸馏水、消解池、加热电阻丝；所述水样、试剂、蒸馏水分别与所述十孔多位阀的分配端口相连接，所述计量杯的下端与所述十孔多位阀的公共端口相连接，所述蠕动泵通过一管路与所述计量杯的上端相连接，所述液位检测器安装在所述计量杯上，所述十孔多位阀的一个分配端口与所述消解池的进出液口相连接，所述加热电阻丝缠绕在所述消解池外壁上，所述试剂包括：消解液、缓冲溶液、显色剂、标样、乳化剂；其特征在于：还包括双波长比色装置，所述双波长比色装置包括比色皿、参比光源模块、测定光源模块、参比光接收模块、测定光接收模块、分光镜；所述测定光源模块和所述测定光接收模块分别安装在所述比色皿的两侧，所述分光镜安装在所述比色皿和所述测定光源模块之间，所述参比光源模块和所述参比光接收模块分别安装在所述分光镜的上下两侧，所述十孔多位阀的一个分配端口与所述双波长比色装置的进出液口相连接。

作为优选：所述液位检测器有2个，分别安装在计量杯的上部和下部。

总铅在线自动监测仪检测总铅的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.通过蠕动泵、计量杯、十孔多位阀分别将一定体积的水样和消解液推入消解池5内，开始加热升温至90℃，进行恒温消解，消解过程中液体不沸腾；

b.消解完毕，降温至50℃；

c.通过蠕动泵、计量杯、十孔多位阀分别将一定体积的缓冲溶液和显色剂推入消解池内，开始加热升温至80℃，恒温显色一段时间；

d.显色完毕，降温至50℃；

e.通过蠕动泵、十孔多位阀、计量杯将一定体积的乳化剂推入消解池中，混匀；

f.通过蠕动泵、十孔多位阀、计量杯将消解池内的液体转移到比色皿内；

g.分别记录参比光源模块和测定光源模块照射下所接收的电压值；

h.排废液，清洗消解池和比色皿，记录蒸馏水在参比光源模块和测定光源模块照射下所测定的电压值，通过内部公式计算出被测样品的总铅浓度值。

作为优选，所述显色时间为5分钟。

作为优选，所述步骤a中的消解时间可以根据水样具体情况而设置。

双波长比色装置工作原理为：

第一步：打开测定光源模块，测定光源模块发射光束，经过分光镜进行分光，一部分光束穿过分光镜，经过比色皿，被测定光接收模块接收，得到输出电压U1；另一部分光束经过分光镜的反射，被参比光接收模块接收，得到输出电压U2，由此得到测定分子或离子的吸光度；

第二步：关闭测定光源模块，打开参比光源模块，参比光源模块发射光束，经分光镜进行分光，一部分光束经过分光镜的反射，经过比色皿，被测定光接收模块接收，得到输出电压U3；另外一部分光束穿过分光镜，被参比光接收模块接收，得到输出电压U4，计算得到水中杂质及络合物的吸光度；

第三步：根据公式计算出被测物质的浓度。

附图说明

图1所示为总铅在线自动监测仪结构原理简图

图2所示为总铅在线自动监测仪双波长比色装置结构图

图3所示为总铅在线自动监测仪双波长比色装置光路图

具体实施方式

图1所示为总铅在线自动监测仪结构原理简图，包括：蠕动泵1、液位检测器2、计量杯3、十孔多位阀4、水样、试剂、蒸馏水、消解池5、加热电阻丝6、双波长比色装置12，试剂包括消解液、缓冲溶液、显色剂、乳化剂、标样；水样、消解液、缓冲溶液、显色剂、乳化剂、标样、蒸馏水分别与十孔多位阀4的分配端口相连接，计量杯3的下端与十孔多位阀4的公共端口相连接，蠕动泵1通过一管路与计量杯3的上端相连接，计量杯3的上部和下部分别安装有液位检测器2，十孔多位阀4的两个分配端口分别与消解池5和双波长比色装置12的进出液口相连接，加热电阻丝6缠绕在消解池5外壁上。

图2所示为总铅在线自动监测仪双波长比色装置结构图，包括比色皿7、参比光源模块8、测定光源模块9、参比光接收模块10、测定光接收模块11、分光镜13；测定光源模块9和测定光接收模块11分别安装在比色皿7的两侧，分光镜13安装在比色皿7和测定光源模块9之间，参比光源模块8和参比光接收模块10分别安装在分光镜13的上下两侧。

图3所示为总铅在线自动监测仪双波长比色装置光路图，工作时，先打开测定光源模块9，测定光源模块9发射光束，经过分光镜13进行分光，一部分光束穿过分光镜13，经过比色皿7，被测定光接收模块11接收，得到输出电压U1；另一部分光束经过分光镜13的反射，被参比光接收模块10接收，得到输出电压U2，由此得到测定分子或离子的吸光度；然后关闭测定光源模块9，打开参比光源模块8，参比光源模块8发射光束，经分光镜13进行分光，一部分光束经过分光镜13的反射，经过比色皿7，被测定光接收模块11接收，得到输出电压U3；另外一部分光束穿过分光镜13，被参比光接收模块10接收，得到输出电压U4，计算得到水中杂质及络合物的吸光度，通过计算公式即可消除干扰物对最终结果产生的影响。这样就实现了双波长比色，然后根据公式即可计算出被测物质的浓度。

本发明中参比光接收模块10接收的光不经过比色皿7，两种不同波长的光源在参比光接收模块10上得到的电压不受比色皿中水样的波动而变化，变化主要来自测定光接收模块11，测定吸光度时将参比光接收模块10所得的电压值作为参比值，可以得到更加稳定的整机测试效果。

本发明总铅在线自动监测仪检测总铅的方法，包括以下步骤：

a.通过蠕动泵1、计量杯3、十孔多位阀4分别将一定体积的水样和消解液推入消解池5内，开始加热升温至90℃(可设置)，进行恒温消解(消解时间可根据水样具体情况而设置)，消解过程中液体不沸腾；

b.消解完毕，降温至50℃；

c.通过蠕动泵1、计量杯3、十孔多位阀4分别将一定体积的缓冲溶液和显色剂推入消解池5内，开始加热升温至80℃，恒温显色5分钟；

d.显色完毕，降温至50℃；

e.通过蠕动泵1、十孔多位阀4、计量杯3将一定体积的乳化剂推入消解池5中，混匀；

f.通过蠕动泵1、十孔多位阀4、计量杯3将消解池5内的液体转移到比色皿7内；

g.分别记录参比光源模块8和测定光源模块9照射下所接收的电压值；

h.排废液，清洗消解池5和比色皿7，记录蒸馏水在参比光源模块8和测定光源模块9照射下所测定的电压值，通过内部公式计算出被测样品的总铅浓度值。

本发明总铅在线自动监测仪具有以下优点：

1.采用双波长比色装置，成功消除测定液体中络合物对最终测试结果带来的干扰，提高了比色装置的灵敏度、精确度和可靠性；且结构简单灵活，可根据测试水样产生不同络合物的吸光度，选择不同波长的参比光源进行干扰排除。

2.本发明总铅在线自动监测仪结构简单，安装方便，同时也降低了成本。

这里公开的实施例是示例性的，其仅是为了对本发明进行解释说明，而并不是对本发明的限制，本领域技术人员可以预见的改良和扩展都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种总铅在线自动监测仪检测总铅的方法，包括以下步骤：

a.通过蠕动泵、计量杯、十孔多位阀分别将一定体积的水样和消解液推入消解池5内，开始加热升温至90℃，进行恒温消解，消解过程中液体不沸腾；

b.消解完毕，降温至50℃；

c.通过蠕动泵、计量杯、十孔多位阀分别将一定体积的缓冲溶液和显色剂推入消解池内，开始加热升温至80℃，恒温显色一段时间；

d.显色完毕，降温至50℃；

e.通过蠕动泵、十孔多位阀、计量杯将一定体积的乳化剂推入消解池中，混匀；

f.通过蠕动泵、十孔多位阀、计量杯将消解池内的液体转移到比色皿内；

g.分别记录参比光源模块和测定光源模块照射下所接收的电压值；

h.排废液，清洗消解池和比色皿，记录蒸馏水在参比光源模块和测定光源模块照射下所测定的电压值，通过内部公式计算出被测样品的总铅浓度值；

其中，

所述总铅在线自动监测仪，包括蠕动泵、液位检测器、计量杯、十孔多位阀、水样、试剂、蒸馏水、消解池、加热电阻丝；所述水样、试剂、蒸馏水分别与所述十孔多位阀的分配端口相连接，所述计量杯的下端与所述十孔多位阀的公共端口相连接，所述蠕动泵通过一管路与所述计量杯的上端相连接，所述液位检测器安装在所述计量杯上，所述十孔多位阀的一个分配端口与所述消解池的进出液口相连接，所述加热电阻丝缠绕在所述消解池外壁上，所述试剂包括：消解液、缓冲溶液、显色剂、标样、乳化剂；

所述总铅在线自动监测仪还包括双波长比色装置，所述双波长比色装置包括比色皿、参比光源模块、测定光源模块、参比光接收模块、测定光接收模块、分光镜；所述测定光源模块和所述测定光接收模块分别安装在所述比色皿的两侧，所述分光镜安装在所述比色皿和所述测定光源模块之间，所述参比光源模块和所述参比光接收模块分别安装在所述分光镜的上下两侧，所述十孔多位阀的一个分配端口与所述双波长比色装置的进出液口相连接，其中，所述显色剂为高灵敏度卟啉类化合物；所述液位检测器有2个，分别安装在计量杯的上部和下部；所述显色时间为5分钟。

2.根据权利要求1所述的总铅在线自动监测仪检测总铅的方法，其特征在于：所述步骤a中的消解时间根据水样具体情况而设置。

3.根据权利要求1所述的总铅在线自动监测仪检测总铅的方法，其特征在于：所述双波长比色装置工作原理为：

第一步：打开测定光源模块，测定光源模块发射光束，经过分光镜进行分光，一部分光束穿过分光镜，经过比色皿，被测定光接收模块接收，得到输出电压U1；另一部分光束经过分光镜的反射，被参比光接收模块接收，得到输出电压U2，由此得到测定分子或离子的吸光度；

第二步：关闭测定光源模块，打开参比光源模块，参比光源模块发射光束，经分光镜进行分光，一部分光束经过分光镜的反射，经过比色皿，被测定光接收模块接收，得到输出电压U3；另外一部分光束穿过分光镜，被参比光接收模块接收，得到输出电压U4，计算得到水中杂质及络合物的吸光度；

第三步：根据公式计算出被测物质的浓度。