CN111816873A - 一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料及其制备方法和在锂离子电池中的应用 - Google Patents

一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料及其制备方法和在锂离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料及其制备方法和在锂离子电池中的应用，将磷酸二氢锂、锰源和乳酸钛铵盐螯合物溶解于水中形成混合液，将所述混合液进行喷雾干燥得到前驱体；将所述前驱体与有机碳源混合后进行煅烧，冷却后得到碳包覆磷酸钛锰锂复合材料。将碳包覆磷酸钛锰锂复合材料应用于锂离子电池中作为电极材料，组装的锂离子电池较好的稳定性和较高的库伦效率。

Description

一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料及其制备方法和在锂离子电 池中的应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池电极材料技术领域，具体涉及一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料及其制备方法和在锂离子电池中的应用。
背景技术
能源和环境问题是现今饱受关注的问题，随着科技的进步，能源需求不断增大，随之而来的环境污染也日渐严峻。化石能源的枯竭和环境恶化的窘境迫使人们不断寻求探索新能源体系。高效利用这些能源体系需要更多新兴技术的加持。因而开发高效便捷的储能技术对于改变现有的能源结构，发展新兴能源至关重要。
相比较锂而言，金属钠虽然具有较高的理论比容量和较低的电化学电位，以及更加低廉的价格，但是金属钠仍然存在一些比较严重的问题亟待解决。比如金属钠作为负极在连续的充放电过程中会形成严重的枝晶穿透隔膜，导致电池短路。Yi-Sheng Hong(Energy Storage Materials，2018，18-126)等人在准零电化学下和外加力学场作用下，研究锂和钠树枝状晶体的化学和机械稳定性，研究表明，由于金属钠相较金属锂更加活泼，锂枝晶在常规锂离子电解液中保持相对稳定的状态，而钠枝晶在不同的电解液中呈现出不同的消溶行为。所以，目前市场仍是以锂离子电池占主要份额。
磷酸钛锂LiTi2(PO4)3是锂离子电池负极材料的一种，它属于NASCION型快离子导体材料，它的结构是最适合锂离子迁移的晶格尺寸。LiTi2(PO4)3材料具有稳定的晶体框架、灵活的充放平台、循环性能较好等优点，是极具潜力的锂离子电池电极材料。但是由于磷酸钛锂材料的电子电导率较低、稳定性不够，限制了其应用范围。
发明内容
为了解决现有磷酸钛锂材料电子电导率较低、稳定性不够的技术问题，而提供一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料及其制备方法及其在锂离子电池中的应用。本发明方法对磷酸钛锂进行掺杂金属锰并包覆碳，获得了碳包覆磷酸钛锰锂材料，将其应用于锂离子电池的电极材料中，获得的锂离子电池其倍率性能和稳定性均有很大幅度提升。
为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将磷酸二氢锂、锰源和乳酸钛铵盐螯合物溶解于水中形成混合液，将所述混合液进行喷雾干燥得到前驱体；将所述前驱体与有机碳源混合后进行煅烧，冷却后得到碳包覆磷酸钛锰锂复合材料。
进一步地，所述锰源为醋酸锰、碳酸锰、硫酸锰中的一种；所述有机碳源为柠檬酸和/或葡萄糖。
进一步地，所述磷酸二氢锂、所述锰源和所述乳酸钛铵盐螯合物的质量比为4:(3-4):(7-8)；所述混合液的溶质质量分数为14％～15％。
进一步地，所述喷雾干燥的出口温度为100℃、进液速度为15rpm。
进一步地，所述前驱体与所述有机碳源的质量比为1:(0.1～0.8)。
进一步地，所述煅烧的过程是采用管式炉于温度为600℃～850℃的惰性气体气氛中进行烧结4h～12h。
一种根据上述制备方法制得的碳包覆磷酸钛锰锂复合材料。
一种根据上述制备方法制得的碳包覆磷酸钛锰锂复合材料在锂离子电池中的应用，所述碳包覆磷酸钛锰锂复合材料作为锂离子电池的电极材料。
有益技术效果：
(1)本发明采用的钛源为乳酸钛铵盐螯合物，学名为二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛，是一种浅黄色液体。现有技术中制备上述前驱体时大多采用钛酸四乙脂、钛酸四丁酯、二氧化钛等化合物，然而钛酸四乙脂、钛酸四丁酯会水解成钛酸固体，而二氧化钛本身即为固体，在喷雾干燥时无法实现在前驱体中的均匀含有钛元素；而本发明选用液体状态的乳酸钛铵盐螯合物，不仅能够与其他原材料在水中互溶，在喷雾干燥时还能够实现在前驱体中均匀含有钛元素。
(2)本发明在混合有机碳源前进行喷雾干燥能够提高该复合材料作为锂离子电池电极材料的电化学性能。若是将有机碳源与混合液先进行混合再进行喷雾干燥的话，有机碳源会在高温下发生团聚形成黏胶状物质，会堵塞喷雾干燥管壁，造成碳源与前驱体的包覆不均匀，获得的颗粒或粉末中含碳量不均匀，对煅烧后得到的复合材料的电化学性能造成不稳定性。
(3)本发明通过选用磷酸二氢锂、乳酸钛铵盐螯合物，加入锰源，采用喷雾干燥，获得各元素含量均匀的粉末前驱体，将其与有机碳进行混合后煅烧，有机碳在高温下热解原位产生的碳能够均匀包覆在形成的磷酸钛锰锂颗粒表面，从而获得了一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料(Li3MnTi(PO4)3/C复合材料)；锰元素的加入以及碳元素的复合，使得复合材料具有更加优异的导电性以及电化学活性；将其作为电极材料应用于锂离子电池，能够使含有上述碳包覆磷酸钛锰锂复合材料的电极材料与电解液之间具有更加稳定接触界面，提高库伦效率，电极副反应减少，锂离子电池表现出较好的循环稳定性以及优异的倍率性能；另外本发明制备该复合材料的方法简单，产率高，利于市场推广，同时为探索大规模合成性能优异的纳米材料做出了努力。
附图说明
图1为实施例1制得的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料的SEM图。
图2为实施例1制得的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料的XRD图。
图3为应用例1制得的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料作为正极材料组装的锂离子电池在200mA/g电流密度下的循环性能图。
图4为应用例1制得的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料作为正极材料组装的锂离子电池在500mA/g电流密度下的循环性能图。
图5为应用例1制得的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料作为正极材料组装的锂离子电池在1000mA/g电流密度下的循环性能图。
图6为应用例1制得的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料作为正极材料组装的锂离子电池在50mA/g、100mA/g、200mA/g、500mA/g、1000mA/g电流密度下的循环性能图。
图7为应用例1制得的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料作为正极材料组装的锂离子电池的阻抗图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
实施例1
一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
称取4g磷酸二氢锂、3.14g醋酸锰和7.47g乳酸钛铵螯合物溶解于100mL去离子水中，磁力搅拌2h形成混合液，将以上获得的混合液进行喷雾干燥，程序设置为：出口温度100℃，进液速度设置为15rpm，得到喷干后的前驱体粉末；将0.6g所述前驱体和0.48g一水柠檬酸混合、研磨后，置于氩气气氛中的管式炉中，以升温速率为4℃/min将温度升至700℃，高温烧结4h，冷却后得到Li3MnTi(PO4)3/C复合材料。
对本实施例的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料采用热重分析仪分析其中的碳含量，测得复合材料中碳含量占比6.42wt％。
对本实施例的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料的表面形貌进行扫描电子显微镜的观察，SEM图如图1所示，由图1可知，Li3MnTi(PO4)3/C复合材料的尺寸在100nm左右。
对本实施例的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料采用X光粉末衍射仪分析其组成，XRD谱图如图2所示，由图2可知，谱图中有清晰可见的衍射峰，主要衍射峰的位置在21.055°、22.617°、23.469°和24.889°，所有衍射峰均可指标。
实施例2
一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
称取4g磷酸二氢锂、3.14g醋酸锰和7.47g乳酸钛铵螯合物溶解于100mL去离子水中，磁力搅拌2h形成混合液，将以上获得的混合液进行喷雾干燥，程序设置为：出口温度100℃，进液速度设置为15r/min，得到喷干后的前驱体粉末；将0.6g所述前驱体和0.15g葡萄糖混合、研磨后，置于氩气气氛中的管式炉中，以升温速率为4℃/min将温度升至850℃，高温烧结4h，冷却后得到Li3MnTi(PO4)3/C复合材料。
实施例3
一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
称取4g磷酸二氢锂、3.14g醋酸锰和7.47g乳酸钛铵螯合物溶解于100mL去离子水中，磁力搅拌2h形成混合液，将以上获得的混合液进行喷雾干燥，程序设置为：出口温度100℃，进液速度设置为15r/min，得到喷干后的前驱体粉末；将0.6g所述前驱体和0.30g一水柠檬酸混合、研磨后，置于氩气气氛中的管式炉中，以升温速率为4℃/min将温度升至600℃，高温烧结12h，冷却后得到Li3MnTi(PO4)3/C复合材料。
对比例1
本对比例的复合材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于未添加醋酸锰，制得的复合材料为碳包覆磷酸钛锂复合材料。
应用例1
将实施例1制得的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料作为电极材料应用于锂离子电池中，具体包括如下步骤：
(1)制备正极材料：将实施例1的Li3MnTi(PO4)3材料称取70mg，与导电剂super P、粘接剂聚偏氟乙烯按质量比7:2:1进行手磨混合15min，获得混合均匀的正极材料，加入0.5mL N-甲基吡咯烷酮，继续手磨均匀，获得分散均匀的正极材料，将正极材料用刮刀均匀地涂在铝箔上，100℃真空干燥12h，获得正极极片；
(2)组装纽扣电池：以金属锂片为对电极(负极)，在充满氩气的手套箱中制作2016型纽扣电池，隔膜采用普通celgard2400隔膜，电解液采用1M LiPF6/EC:DEC(体积比为1:1)。
将所制得的2016型纽扣电池在蓝电测试系统上测试电池性能。测试所制得的锂离子电池的电化学储能性能，如图3、图4、图5、图6、图7所示。
图3是在200mA/g的电流密度下循环100圈的性能图，由图3可知，采用实施例1制得的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料作为正极材料组装的锂离子电池其比容量大约在59.1mAh/g左右；充放电稳定性好，锂离子电池非常稳定；库伦效率接近100％。
图4是在500mA/g的电流密度下循环200圈的性能图，由图4可知，采用实施例1制得的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料作为正极材料组装的锂离子电池其比容量大约在56.3mAh/g左右；充放电稳定性好，锂离子电池仍然非常稳定；库伦效率仍接近100％。
图5是在1000mA/g的电流密度下循环500圈的性能图，由图5可知，采用实施例1制得的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料作为正极材料组装的锂离子电池比容量大约在54.2mAh/g左右；充放电稳定性好，锂离子电池亦非常稳定；库伦效率仍接近100％。
图6是在不同的充放电电流密度(50mA/g、100mA/g、200mA/g、500mA/g、1000mA/g)下的循环性能图，由图6可知，采用实施例1制得的Li3MnTi(PO4)3/C复合材料作为正极材料组装的锂离子电池其比容量分别大约在59.8mAh/g、59.1mAh/g、56.3mAh/g、54.2mAh/g、58.2mAh/g；充放电稳定性好，锂离子电池亦非常稳定；库伦效率接近100％。
图7为Li3MnTi(PO4)3/C复合材料作为正极材料组装的锂离子电池的阻抗图，与对比例1的碳包覆磷酸钛锂复合材料作为正极材料组装的锂离子电池的阻抗曲线相比，本发明采用Li3MnTi(PO4)3/C复合材料作为正极材料组装的锂离子电池阻抗较小。这说明采用本发明的碳包覆磷酸钛锂复合材料作为正极材料组装的锂离子电池具有较小的内阻，电池倍率性能较好。
以上性能图显示了Li3MnTi(PO4)3/C作为正极材料应用于锂离子电池，使得锂离子电池具有较好的倍率性能、稳定性以及较高的库伦效率。
本发明通过复合加入了锰元素，在于碳材料进行复合，获得了Li3MnTi(PO4)3/C复合材料，锰元素的加入以及碳元素的复合，使得复合材料具有更加优异的导电性以及电化学活性；将其作为电极材料应用于锂离子电池，通电池性能测试，锰参与了充放电过程中的氧化还原反应，这可能是由于锰元素占据了磷酸钛锂骨架上钛的位置，而锰元素的原子半径比钛元素原子半径小，使得磷酸钛锰锂骨架的孔隙可能变小，这就有利于锂离子在进出磷酸钛锰锂骨架时，锂离子与骨架上磷酸根上的氧有更好的相互化学键作用，提高了结构的稳定性，因此电化学性能提高，使含有上述碳包覆磷酸钛锰锂复合材料的正极材料与电解液之间具有更加稳定接触界面，提高库伦效率，使库伦效率接近100％，电极副反应较少，锂离子电池表现出较好的循环稳定性以及优异的倍率性能。
以上应用例只示出了本发明的碳包覆磷酸钛锰锂复合材料作为锂离子电池的正极材料。在实际应用中，本发明的碳包覆磷酸钛锰锂复合材料还可以作为锂离子电池的负极材料，当作为负极材料时，对电极不再是锂片，而是其他材料，例如锰酸锂等。若组装的锂离子电池为全电池还需要根据电极大小来确定正极与负极。所以本发明的碳包覆磷酸钛锰锂复合材料应用于锂离子电池中作为正极材料还是负极材料并不是绝对的。
以上实施例中的锰源采用的是醋酸锰，在一些实施例中还可以采用碳酸锰、硫酸锰等锰源，但不限于此。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将磷酸二氢锂、锰源和乳酸钛铵盐螯合物溶解于水中形成混合液，将所述混合液进行喷雾干燥得到前驱体；将所述前驱体与有机碳源混合后进行煅烧，冷却后得到碳包覆磷酸钛锰锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述锰源为醋酸锰、碳酸锰、硫酸锰中的一种；所述有机碳源为柠檬酸和/或葡萄糖。
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸二氢锂、所述锰源和所述乳酸钛铵盐螯合物的质量比为4:(3-4):(7-8)；所述混合液的溶质质量分数为14％～15％。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的出口温度为100℃、进液速度为15rpm。
5.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体与所述有机碳源的质量比为1:(0.1～0.8)。
6.根据权利要求1所述的一种碳包覆磷酸钛锰锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的过程是采用管式炉于温度为600℃～850℃的惰性气体气氛中进行烧结4h～12h。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的碳包覆磷酸钛锰锂复合材料。
8.一种根据权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的碳包覆磷酸钛锰锂复合材料在锂离子电池中的应用，其特征在于，所述碳包覆磷酸钛锰锂复合材料作为锂离子电池的电极材料。
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