CN107102036A - 金负载的五氧化二钒颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金负载的五氧化二钒颗粒及其制备方法，方法包括：1)将三氧化二钒颗粒在惰性气体下煅烧，得到活化的三氧化二钒颗粒；2)将活化的三氧化二钒颗粒加入到去离子水中，形成悬浮液A；3)将氯金酸溶于去离子水中，形成氯金酸溶液B；4)向悬浮液A加入氯金酸溶液B，形成悬浮液C；5)超声悬浮液C后静置，悬浮液C中生成有黑色絮状沉淀；6)将生成有黑色絮状沉淀的悬浮液C进行离心分离，获得沉淀物；7)烘干沉淀物，得到前驱物；8)将前驱物在空气中煅烧，得到黄色的金负载的五氧化二钒颗粒。本发明方法制备的颗粒为金纳米颗粒负载的、由纳米片自组装形成的花状颗粒，粒径在4‑5微米，方法简单，成本低廉，可大规模应用生产。

Description

金负载的五氧化二钒颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米技术领域，尤其涉及一种金负载的五氧化二钒颗粒及其制备方法。
背景技术
氧化钒纳米颗粒由于其独特的片层结构，优秀的光、电、磁等性质，在锂电池、气体传感以及催化领域有着非常出色的表现，受到了人们的广泛关注。氧化钒主要包括三种氧化物：五氧化二钒、二氧化钒和三氧化二钒。不同氧化钒根据性质不同应用在不同的领域。本发明由于只涉及到五氧化二钒，因此只对其进行简述。
五氧化二钒作为传统的生产硫酸的催化剂被人们所熟知。近年来，随着对其纳米结构的研究逐渐深入，其在锂离子电池和气体传感方面产生的优良性能被人广泛关注。根据文献报道，五氧化二钒纳米线对正丁胺非常敏感，可对千万分之一浓度的正丁胺产生响应。这将在食品和生物命科学中发挥重要的作用。
纳米材料的性质和应用性能很大程度上取决于其颗粒形貌和尺寸。另外，应用性能的提高可以采用在纳米颗粒上负载其他纳米材料形成复合物。在气体传感及催化剂方面，常用的负载物是贵金属颗粒(如金、银、铂、钯等)。通常负载的方法是将被负载物(对本发明来说为五氧化二钒)分散在水中，再将含有贵金属离子的溶液以一定比例加入被负载的分散体系中，之后加入还原剂，使得贵金属离子以被负载物为模板，在其上原位还原形成纳米颗粒，达到负载的目的。但这一方法在五氧化二钒上很难应用，主要原因是五氧化二钒的氧化还原电势比贵金属离子的电势高，当还原剂加入时，五氧化二钒被优先还原。无法得到贵金属负载的五氧化二钒颗粒。因此，合成贵金属负载的五氧化二钒颗粒往往应用溶胶凝胶法，或者物理方法(如物理蒸发沉淀法等)，这些方法需要较贵的前驱物或者仪器，成本较高，操作复杂，很难大规模生产。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种金负载的五氧化二钒花状颗粒。
本发明的第二目的在于提供一种金负载的五氧化二钒花状颗粒的制备方法，该方法操作简单、成本低廉、安全环保，可以大规模应用于实际生产中。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种金负载的五氧化二钒颗粒，
金负载的五氧化二钒颗粒结构为五氧化二钒纳米片自组装形成的花状微米颗粒，粒径为4-5微米，组成花状颗粒的纳米片厚度为8-12纳米，金纳米颗粒分散在五氧化二钒纳米片表面。
此外，五氧化二钒纳米片厚度约为10纳米，负载的金纳米颗粒直径为10-20纳米，金纳米颗粒均匀分布在五氧化二钒的纳米片表面。
本发明第二方面提供一种金负载的五氧化二钒颗粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)将三氧化二钒颗粒的纯净物在惰性气体气氛下煅烧，使三氧化二钒颗粒活化并冷却，得到活化的三氧化二钒颗粒；
2)将冷却后的活化的三氧化二钒颗粒加入到去离子水中，搅拌均匀，形成悬浮液A；
3)将氯金酸溶于去离子水中，搅拌均匀，形成氯金酸溶液B；
4)向悬浮液A加入氯金酸溶液B，形成悬浮液C；
5)超声悬浮液C后静置，悬浮液C中生成有黑色絮状沉淀；
6)将生成有黑色絮状沉淀的悬浮液C进行离心分离，获得沉淀物；
7)烘干沉淀物，得到金纳米颗粒负载的五氧化二钒前驱物；
8)将金纳米颗粒负载的五氧化二钒前驱物在空气中煅烧，得到金负载的五氧化二钒颗粒。
可选地，所述步骤1)中的三氧化二钒颗粒为花状结构的颗粒，纯度为99.0-99.6％；
和/或，所述步骤1)中的煅烧温度为300℃-400℃，煅烧时间为2-6h；
和/或，惰性气体为氮气或氩气。
可选地，氯金酸溶液B摩尔浓度为0.01-0.1mol/L。
可选地，步骤4)中在15-30℃下，向悬浮液A加入氯金酸溶液B，形成金和钒的摩尔比在1％-5％之间的悬浮液C。
可选地，步骤5)中超声时间为10min-30min，静置时间10-60min。
可选地，步骤6)的离心分离条件为2000-3000rpm,离心20min-60min,
在步骤6)中离心分离后，分别使用乙醇和去离子水洗涤离心分离的沉淀物，至直上清液无色透明，去除上清液，获得分离后的沉淀物。
可选地，步骤7)中烘干的温度50-80℃，烘干时间2—3h。
可选地，步骤8)中煅烧温度为300℃-400℃，煅烧时间为2-6h。
本发明的有益效果为：
本发明所提供的制备方法操作简单、成本低廉、具备大量生产的可能。与物理方法相比，本专利发明的方法操作简单、灵活，不局限于现有技术中的薄膜结构，可制备多种形貌的金纳米颗粒负载的五氧化二钒颗粒(如球形、片状、花状、线状、棒状等)，工艺过程绿色环保，成本低廉。制备的金纳米颗粒负载的五氧化二钒颗粒在新能源(锂电池)、催化、及食品和医学领域有着广泛的应用前景。
本发明的方法中，所使用的试剂均安全环保，且来源易得、成本低廉，本发明使用的方法条件温和。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明的制备操作方案简图；
图2为本发明实施例1所制备的前驱物的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例2所制备的前驱物的扫描电镜照片示意图；
图4为本发明实施例2所制备的前驱物的高分辨率的扫描电镜背散射照片示意图；
图5为本发明实施例1所制备的金负载的五氧化二钒的X射线衍射图谱；
图6为本发明实施例2所制备的金纳米颗粒负载的五氧化二钒纳米片的透射电镜照片示意图；
图7为金负载和未负载的五氧化二钒花状颗粒的气体传感性能测试(温度)对比图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种金纳米颗粒负载的五氧化二钒颗粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
01)将制备好的三氧化二钒花状颗粒的纯净物在惰性气体气氛下煅烧，使三氧化二钒花状颗粒活化并在惰性气体下冷却，得到冷却的活化后的三氧化二钒花状颗粒。
该步骤中煅烧温度为300℃-400℃，煅烧时间为2-6h；
惰性气体优选为氮气或氩气。在惰性气体中煅烧，可以避免钒氧化物与空气中的氧气接触从而被氧化。
在其他实施例中，该步骤01)中的三氧化二钒的颗粒还可以是市场可以购买到的任何形貌的颗粒，本实施例不对其进行限定。为制备金负载的五氧化二钒花状颗粒，优选使用步骤01)中的三氧化二钒的花状颗粒作为原料，应理解的是，原料的结构将决定金负载的五氧化二钒颗粒的结构。
02)将冷却的活化三氧化二钒花状颗粒加入到去离子水中，搅拌均匀，形成悬浮液A；
03)将氯金酸溶于去离子水中，搅拌均匀，形成氯金酸溶液B；氯金酸溶液B摩尔浓度为0.01-0.1mol/L；
04)向悬浮液A加入氯金酸溶液B，形成悬浮液C；
05)超声悬浮液C后静置，悬浮液C中生成有黑色絮状沉淀；
该步骤中超声时间大约为10min-30min，静置时间约为10-60min。
06)将生成有黑色絮状沉淀的悬浮液C进行离心分离，获得沉淀物；
举例来说，步骤06)中，针对分离的沉淀物分别使用乙醇和去离子水洗涤沉淀物，至直上清液无色透明，去除上清液，获得分离后的沉淀。
07)烘干沉淀物，得到金负载颗粒的三氧化二钒前驱物，如图2所示的，X射线衍射图谱，可以很清楚的确定前驱物中金和三氧化二钒的峰。
步骤07)中烘干的温度50-80℃，烘干20min-3h。
08)将金负载颗粒的三氧化二钒前驱物在空气中煅烧，得到黄色的金负载的五氧化二钒颗粒。如图5所示。
煅烧温度可为350℃，煅烧时间为3h。
通过本实施例的方法制备的金纳米颗粒负载的五氧化二钒颗粒结构为花状微米颗粒，即五氧化二钒纳米片自组装形成的花状微米颗粒，粒径为4-5微米，组成花状颗粒的纳米片厚度为8-12纳米，金纳米颗粒分散在五氧化二钒纳米片表面。
优选地，五氧化二钒纳米片厚度约为10纳米，负载的金纳米颗粒直径为10-20纳米，金纳米颗粒均匀分布在五氧化二钒的纳米片表面。
本实施例的制备方法操作简单、成本低廉、具备大量生产的可能。与物理方法相比，上述方法操作简单、灵活，不局限于现有技术中制备的薄膜结构，可在任何形貌的五氧化二钒颗粒上(如球形、花状等)负载金纳米颗粒，工艺过程绿色环保，成本低廉。
实施例2
本实施例提供一种金纳米颗粒负载的三氧化二钒颗粒的制备方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：
11)将市场购买的三氧化二钒颗粒在惰性气体气氛下煅烧2-4h,煅烧温度350-380℃，使三氧化二钒颗粒活化并在惰性气体下冷却至室温，得到活化的三氧化二钒颗粒；
该步骤中的惰性气体可为氮气或氩气。
12)将活化的0.03g的三氧化二钒颗粒的纯净物加入到去离子水中，搅拌均匀，形成悬浮液A；
13)将一定质量的氯金酸溶于去离子水中，搅拌均匀，形成氯金酸溶液B；本实施例中氯金酸溶液B的浓度是0.01mol/L或者0.03、0.05mol/L；
14)室温下，向悬浮液A加入氯金酸溶液B，形成悬浮液C；该悬浮液C中金与钒的摩尔比保持在1-5％之间，如摩尔比为3％；
15)超声悬浮液C大概10-30min后静置1h，悬浮液C中生成有黑色絮状沉淀；
16)将生成有黑色絮状沉淀的悬浮液C在2000-3000rpm条件下进行离心分离，分离大概30min，以及分别使用乙醇和去离子水洗涤分离出来的沉淀物，至直上清液无色透明，去除上清液，获得分离后的沉淀。
17)针对沉淀物，在50-80℃下烘干2.5h,得到金负载颗粒的五氧化二钒前驱物。
如图3所示的前驱物花状微米颗粒的低分辨率扫描电镜照片。图4示出了制备的前驱物的高分辨率的扫描电镜背散射照片，其中光亮部分为金纳米颗粒。
18)将金负载颗粒的五氧化二钒前驱物在空气中煅烧，煅烧温度可为380℃，煅烧时间4h，得到金负载的五氧化二钒花状颗粒，如图6所示的金负载的五氧化二钒纳米片的透射电镜照片中，对比度较深的圆形颗粒为金纳米颗粒，粒径10-50纳米，对比度较浅的为五氧化二钒片层结构。本实施例中花状颗粒即为由图6中所示的纳米片自组装形成的。
图6中对比度深的(黑色的)球形颗粒为金纳米颗类，对比度浅的片层结构为五氧化二钒。
上述实施例提供一种原位合成金颗粒负载五氧化二钒的方法，该方法利用三氧化二钒为模板和还原剂，在室温下快速生成产品，操作简便，成本较低，适合大规模生产。
上述的金纳米颗粒负载的五氧化二钒颗粒的应用广泛，适用于新能源、催化及食品和医学领域。花状的微纳颗粒具有良好的催化和电学性能，在锂电池和催化方面具有很好的潜在应用。
实验例
利用商用气体传感测试仪器(WS-30A，河南，炜盛)对合成的金负载的五氧化二钒片层纳米颗粒和对应的未负载的五氧化二钒颗粒进行对比性气体传感测试。通过测量材料在目标气体存在时电阻的变化来表征其气体传感性能。气体传感性能包括工作温度、响应、选择性和响应/恢复时间。其中“响应”定义为：暴露在空气中的材料电阻(Ra)与暴露在目标气体中的材料电阻(Rg)的比值。图7显示两种结构的材料在不同工作温度下对浓度为100ppm正丁胺的响应。该图表明金负载的五氧化二钒花状颗粒比未负载的颗粒在各温度下具有较高的响应，而且提高的幅度很可观，其响应几乎是未负载五氧化二钒颗粒的2.5倍。另外，金负载的五氧化二钒颗粒的最佳工作温度比未负载的低。表明金负载的五氧化二钒具有优秀的探测1丁胺的传感性。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金负载的五氧化二钒颗粒，其特征在于，
金负载的五氧化二钒颗粒结构为五氧化二钒纳米片自组装形成的花状微米颗粒，粒径为4-5微米，组成花状颗粒的纳米片厚度为8-12纳米，金纳米颗粒分散在五氧化二钒纳米片表面。
2.根据权利要求1所述的五氧化二钒颗粒，其特征在于，
五氧化二钒纳米片厚度为10纳米，负载的金纳米颗粒直径为10-20纳米，金纳米颗粒均匀分布在五氧化二钒的纳米片表面。
3.一种制备权利要求1或2所述的金负载的五氧化二钒颗粒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将三氧化二钒颗粒的纯净物在惰性气体气氛下煅烧，使三氧化二钒颗粒活化并冷却，得到活化的三氧化二钒颗粒；
2)将冷却后的活化的三氧化二钒颗粒加入到去离子水中，搅拌均匀，形成悬浮液A；
3)将氯金酸溶于去离子水中，搅拌均匀，形成氯金酸溶液B；
4)向悬浮液A加入氯金酸溶液B，形成悬浮液C；
5)超声悬浮液C后静置，悬浮液C中生成有黑色絮状沉淀；
6)将生成有黑色絮状沉淀的悬浮液C进行离心分离，获得沉淀物；
7)烘干沉淀物，得到金纳米颗粒负载的五氧化二钒前驱物；
8)将金纳米颗粒负载的五氧化二钒前驱物在空气中煅烧，得到金负载的五氧化二钒颗粒。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的三氧化二钒颗粒为花状结构的颗粒，纯度为99.0-99.6％；
和/或，所述步骤1)中的煅烧温度为300℃-400℃，煅烧时间为2-6h；
和/或，惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，氯金酸溶液B摩尔浓度为0.01-0.1mol/L。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤4)中在15-30℃下，向悬浮液A加入氯金酸溶液B，形成金和钒的摩尔比在1％-5％之间的悬浮液C。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤5)中超声时间为10min-30min，静置时间10-60min。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤6)的离心分离条件为2000-3000rpm,离心20min-60min,
在步骤6)中离心分离后，分别使用乙醇和去离子水洗涤离心分离的沉淀物，至直上清液无色透明，去除上清液，获得分离后的沉淀物。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤7)中烘干的温度50-80℃，烘干时间2—3h。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤8)中煅烧温度为300℃-400℃，煅烧时间为2-6h。
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