JPH0429050A - 硫化水素ガスセンサ - Google Patents
硫化水素ガスセンサInfo
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- JPH0429050A JPH0429050A JP13578890A JP13578890A JPH0429050A JP H0429050 A JPH0429050 A JP H0429050A JP 13578890 A JP13578890 A JP 13578890A JP 13578890 A JP13578890 A JP 13578890A JP H0429050 A JPH0429050 A JP H0429050A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は酸性ガス、特にＨ２Ｓ（硫化水素ガス）の検出
に好適なガスセンサに関する。
に好適なガスセンサに関する。
（従来の技術）
ガスの吸脱着により抵抗値が変化するＳｎＯ□、Ｔ ｘ
Ｏ２、Ｆｅｚｅ３、Ｉｎ２Ｏ３、Ｎ１ｐＳＣｏｏやＺ
ｎＯ等の金属酸化物半導体に電極を接続し、抵抗値を測
定することでカスの有無を検出するようにした半導体ガ
スセンサか従来からガス漏れ警報器等として使用されて
いる。
Ｏ２、Ｆｅｚｅ３、Ｉｎ２Ｏ３、Ｎ１ｐＳＣｏｏやＺ
ｎＯ等の金属酸化物半導体に電極を接続し、抵抗値を測
定することでカスの有無を検出するようにした半導体ガ
スセンサか従来からガス漏れ警報器等として使用されて
いる。
一方、最近ではトイレやキッチン等の住居内におけるオ
ートヘンチレーション（自動換気）を行なうためのカス
センサの開発か要望されている。
ートヘンチレーション（自動換気）を行なうためのカス
センサの開発か要望されている。
つまり、トイレやキッチン等の悪臭成分の主なのちは、
硫化水素、アンモニア、アミン類及びメルカプタン類で
あり、快適な住環境を維持するにはこれらのガス濃度が
数ｐｐｂ〜数ｐｐｍの範囲で検出できるセンサが必要と
される。しかしながら従来の金属酸化物半導体ガスセン
サによる検出可能濃度は数百ｐｐｍ以上である。
硫化水素、アンモニア、アミン類及びメルカプタン類で
あり、快適な住環境を維持するにはこれらのガス濃度が
数ｐｐｂ〜数ｐｐｍの範囲で検出できるセンサが必要と
される。しかしながら従来の金属酸化物半導体ガスセン
サによる検出可能濃度は数百ｐｐｍ以上である。
そこで、特開昭５８−７９１４９号及び特開昭６３−３
１３０４８号等に上記の金属酸化物半導体に更に別の金
属（通常酸化物の形態となっている）を添加して、ガス
検出感度を高めるようにした提案がなされている。
１３０４８号等に上記の金属酸化物半導体に更に別の金
属（通常酸化物の形態となっている）を添加して、ガス
検出感度を高めるようにした提案がなされている。
（発明が解決しようとする課題）
ＳｎＯ□等の金属酸化物に別の金属を添加してもそれが
全てのガスの検出感度を増大するわけではなく、特定の
ガスの検出のみに効果がある。
全てのガスの検出感度を増大するわけではなく、特定の
ガスの検出のみに効果がある。
特にＨ２Ｓについてみると、現在までに提案されている
添加物では十分な検出感度が得られておらず、更にＨ，
Ｓか無くなった後のセンサの回復応答性の点において従
来のセンサは時間がかかる不利がある。
添加物では十分な検出感度が得られておらず、更にＨ，
Ｓか無くなった後のセンサの回復応答性の点において従
来のセンサは時間がかかる不利がある。
（課題を解決するための手段）
上記課題を解決すべく本発明は、金属酸化物半導体に対
するガスの吸脱着による抵抗値の変化を利用したガスセ
ンサにおいて、前記金属酸化物半導体は主体となる金属
酸化物として例えば５ｎｏ２を用い、この５ｎｏ２に添
加する別の金属酸化物としてＳｎよりも電気陰性度が小
さい金属の酸化物、例えばＣｕＯ或いはＣＳ２０を用い
た。
するガスの吸脱着による抵抗値の変化を利用したガスセ
ンサにおいて、前記金属酸化物半導体は主体となる金属
酸化物として例えば５ｎｏ２を用い、この５ｎｏ２に添
加する別の金属酸化物としてＳｎよりも電気陰性度が小
さい金属の酸化物、例えばＣｕＯ或いはＣＳ２０を用い
た。
（作用）
主体となる金属酸化物に添加する別の金属酸化物として
、当該添加する金属酸化物を構成する金属イオンの電気
陰性度が主体となる金属酸化物を構成する金属イオンの
電気陰性度よりも小さいものを選定することで、金属酸
化物半導体表面が塩基性となり、Ｈ２Ｓが吸着されやす
くなって感度が増大する。
、当該添加する金属酸化物を構成する金属イオンの電気
陰性度が主体となる金属酸化物を構成する金属イオンの
電気陰性度よりも小さいものを選定することで、金属酸
化物半導体表面が塩基性となり、Ｈ２Ｓが吸着されやす
くなって感度が増大する。
また、添加金属酸化物としてＣｕＯを用いた場合には、
Ｈ２Ｓが金属酸化物半導体の表面を覆っているＣｕＯに
接触することで、絶縁性のＣｕＯか良好な電子伝導体で
あるＣｕＳに変化するため、センサ抵抗が大幅に低下し
て感度か増大する。そして、Ｈ２Ｓの供給か断たれ空気
と接触すると、ＣｕＳは再び酸化されて、絶縁性のＣｕ
Ｏに戻るので、回復応答性も高くなる。
Ｈ２Ｓが金属酸化物半導体の表面を覆っているＣｕＯに
接触することで、絶縁性のＣｕＯか良好な電子伝導体で
あるＣｕＳに変化するため、センサ抵抗が大幅に低下し
て感度か増大する。そして、Ｈ２Ｓの供給か断たれ空気
と接触すると、ＣｕＳは再び酸化されて、絶縁性のＣｕ
Ｏに戻るので、回復応答性も高くなる。
（実施例）
以下に本発明の実施例を添付図面に基いて説明する。
第１図は本発明に係るガスセンサの一例を示す斜視図で
あり、ガスセンサ１は筒状アルミナ管２に一対のＰｔ線
３．３を巻回し、このＰｔ線３．３を包むように金属酸
化物半導体４の層を形成している。ここで、金属酸化物
半導体４は多孔質焼結体となっており、その製法の一例
をＳｎＯ２について以下に述べる。
あり、ガスセンサ１は筒状アルミナ管２に一対のＰｔ線
３．３を巻回し、このＰｔ線３．３を包むように金属酸
化物半導体４の層を形成している。ここで、金属酸化物
半導体４は多孔質焼結体となっており、その製法の一例
をＳｎＯ２について以下に述べる。
先ず、Ｓ ｎＣ１４の水溶液をアンモニア水で中和して
β−スズ酸を得、十分に水洗いして、濾過、乾燥した後
、空気中で６００℃、５時間焼成してＳｎＯ２の粉末試
料を得る。次いで、この粉末試料にＣｓやＣｕ等の添加
金属を酸塩の形態で含浸法により添加し、空気中で６０
０℃、５時間焼成して得た粉末をビヒクルとともに混練
して成形した後焼成することで金属酸化物半導体４の層
を形成する。尚、ＣｓやＣｕ等とともに必要に応じてＰ
ｄ等の貴金属を添加してもよい。
β−スズ酸を得、十分に水洗いして、濾過、乾燥した後
、空気中で６００℃、５時間焼成してＳｎＯ２の粉末試
料を得る。次いで、この粉末試料にＣｓやＣｕ等の添加
金属を酸塩の形態で含浸法により添加し、空気中で６０
０℃、５時間焼成して得た粉末をビヒクルとともに混練
して成形した後焼成することで金属酸化物半導体４の層
を形成する。尚、ＣｓやＣｕ等とともに必要に応じてＰ
ｄ等の貴金属を添加してもよい。
第２図は本発明に係るガスセンサの他の例を示す斜視図
であり、ガスセンサ１１はアルミナ基板１２に一対の櫛
形Ａｕ電極１３．１３を焼成により形成し、このＡｕ電
極１３．１３が接続する金属酸化物半導体１４を同じく
焼成によりアルミナ基板１２表面に形成している。
であり、ガスセンサ１１はアルミナ基板１２に一対の櫛
形Ａｕ電極１３．１３を焼成により形成し、このＡｕ電
極１３．１３が接続する金属酸化物半導体１４を同じく
焼成によりアルミナ基板１２表面に形成している。
また、アルミナ等の基板に金属酸化物半導体を薄膜状に
形成せず、ある程度の厚みの金属酸化物半導体に直接電
極を埋設してもよい。
形成せず、ある程度の厚みの金属酸化物半導体に直接電
極を埋設してもよい。
次に、上記金属酸化物半導体４．１４を構成する材料と
感度等との関係を実験した結果を以下に述へる。
感度等との関係を実験した結果を以下に述へる。
［表１コはＳ ｎｏ ２に対して各種金属を添加した場
合のガス感度（５０ｐｐｍＨ２Ｓ）を２００ ’Ｃ１３
００°Ｃ，４００’Ｃ及び５００℃の各温度について示
したものである。ここで、ガス感度は空気中における抵
抗Ｒａと被検ガス中（Ｈ２Ｓを含む空気中）における抵
抗Ｒｓとの比Ｓ ＝ Ｒａ ／ Ｒｓで表わすようにし
た。
合のガス感度（５０ｐｐｍＨ２Ｓ）を２００ ’Ｃ１３
００°Ｃ，４００’Ｃ及び５００℃の各温度について示
したものである。ここで、ガス感度は空気中における抵
抗Ｒａと被検ガス中（Ｈ２Ｓを含む空気中）における抵
抗Ｒｓとの比Ｓ ＝ Ｒａ ／ Ｒｓで表わすようにし
た。
［表１］からは、２００°Ｃを除いてガス感度は電気陰
性度が小さいものほど高くなることが分る。
性度が小さいものほど高くなることが分る。
これは、主体となるＳｎＯ２にこれよりも電気陰性度の
小さい塩基性金属酸化物を添加して表面を塩基性にする
と、酸性ガスであるＨ ２ Ｓが吸着されやすくなるた
めと考えられる。
小さい塩基性金属酸化物を添加して表面を塩基性にする
と、酸性ガスであるＨ ２ Ｓが吸着されやすくなるた
めと考えられる。
そこで、最も感度が高くなったＣ３２０を添加したセン
サについて３００℃におけるＨ２Ｓ濃度と感度との関係
について実験した結果を第３図のグラフに示す。このグ
ラフからＣ５２０を添加したセンサはｉｐｐｍのＨ２Ｓ
に対しても２程度の感度を示すことか分る。そこで更に
、３００℃で濃度ｉｐｐｍのＨ２Ｓに対して実験した結
果の応答曲線を第４図に示す。このグラフからＣ３２０
を添加したセンサは定常応答までに約２０分かかるが十
分に実用に供することができるといえる。
サについて３００℃におけるＨ２Ｓ濃度と感度との関係
について実験した結果を第３図のグラフに示す。このグ
ラフからＣ５２０を添加したセンサはｉｐｐｍのＨ２Ｓ
に対しても２程度の感度を示すことか分る。そこで更に
、３００℃で濃度ｉｐｐｍのＨ２Ｓに対して実験した結
果の応答曲線を第４図に示す。このグラフからＣ３２０
を添加したセンサは定常応答までに約２０分かかるが十
分に実用に供することができるといえる。
一方、２００℃ではＣｕＯを添加したセンサが電気陰性
度からの序列とは大きくかけ離れ、異常に高い感度を示
している。そこで、２００℃で５０ｐｐｍのＨ２Ｓに対
する応答曲線をＣｕＯを添加したセンサとＳｎＯ２単独
のセンサについて実験した結果を第５図に示す。このグ
ラフからＨ２Ｓに切換えて定常値に達するまでの時間は
ＣｕＯを添加したセンサの方か若干かかるが、空気に戻
した時の回復応答性が１分以内と他のセンサに比較して
極めて速いことが分る。
度からの序列とは大きくかけ離れ、異常に高い感度を示
している。そこで、２００℃で５０ｐｐｍのＨ２Ｓに対
する応答曲線をＣｕＯを添加したセンサとＳｎＯ２単独
のセンサについて実験した結果を第５図に示す。このグ
ラフからＨ２Ｓに切換えて定常値に達するまでの時間は
ＣｕＯを添加したセンサの方か若干かかるが、空気に戻
した時の回復応答性が１分以内と他のセンサに比較して
極めて速いことが分る。
そこで、ＣｕＯを添加したセンサの特性を知るため、温
度とガス感度との関係について実験した結果を第６図の
グラフに示す。このグラフからはＣｕＯの添加割合に拘
らず、ＣｕＯを添加したセンサは雰囲気温度が低下する
はと感度か増大することが分る。
度とガス感度との関係について実験した結果を第６図の
グラフに示す。このグラフからはＣｕＯの添加割合に拘
らず、ＣｕＯを添加したセンサは雰囲気温度が低下する
はと感度か増大することが分る。
このように回復応答性に優れ、且つ温度が低下するほど
感度が増大するのは以下の理由によるものと推定される
。
感度が増大するのは以下の理由によるものと推定される
。
即ち、ＣｕＯを添加したセンサがＨ２Ｓ＋Ａｉｒの雰囲
気に晒されると、添加したＣｕＯが（１）式の反応によ
り硫化され、ＳｎＯ２表面を被覆していていた絶縁性の
ＣｕＯが良好な電子伝導体であるＣｕＳに変化するため
、素子抵抗が大幅に低下して高い感度を示すようになり
、一方、空気雰囲気に戻すと、ＳｎＯ２表面に生成され
ていたＣｕＳは（２）式の反応により酸化されて、再び
絶縁性のＣｕＯに戻るためと推定される。
気に晒されると、添加したＣｕＯが（１）式の反応によ
り硫化され、ＳｎＯ２表面を被覆していていた絶縁性の
ＣｕＯが良好な電子伝導体であるＣｕＳに変化するため
、素子抵抗が大幅に低下して高い感度を示すようになり
、一方、空気雰囲気に戻すと、ＳｎＯ２表面に生成され
ていたＣｕＳは（２）式の反応により酸化されて、再び
絶縁性のＣｕＯに戻るためと推定される。
Ｃｕｏ ＋ Ｈ２Ｓ−ＣｕＳ 十Ｈ２０（１）ＣｕＳ＋
３／２０２−ＣｕＯ＋Ｓ０２ （２）そして、Ｈ
２Ｓ ＋Ａ ｉｒ雰囲気では、反応（１）と（２）か同
時に進行しており、ＣｕＯ−８ｎＯ２累子表面でのＣｕ
Ｓの存在量は反応（１）と（２）の速度比で決る。つま
り１６０°Ｃ程度の低温では反応（２）よりも反応（１
）の速度が大きいため、表面にＣｕＳか生成して抵抗は
低くなるか、温度上昇とともに反応（２）の速度か増加
するため、表面のＣｕＳ量か減少して抵抗は高くなる。
３／２０２−ＣｕＯ＋Ｓ０２ （２）そして、Ｈ
２Ｓ ＋Ａ ｉｒ雰囲気では、反応（１）と（２）か同
時に進行しており、ＣｕＯ−８ｎＯ２累子表面でのＣｕ
Ｓの存在量は反応（１）と（２）の速度比で決る。つま
り１６０°Ｃ程度の低温では反応（２）よりも反応（１
）の速度が大きいため、表面にＣｕＳか生成して抵抗は
低くなるか、温度上昇とともに反応（２）の速度か増加
するため、表面のＣｕＳ量か減少して抵抗は高くなる。
したかって、センサのガス感度を高めるにはなるべく低
温で使用すればよいか、あまり低温にすると水なとの影
響を受けやすくなるので、作動温度は１５０℃以上とす
るのが適当である。
温で使用すればよいか、あまり低温にすると水なとの影
響を受けやすくなるので、作動温度は１５０℃以上とす
るのが適当である。
また、第６図からはＣｕＯの添加割合とガス感度との関
係が明らかでないため、ＣｕＯの添加割合毎の応答曲線
を第７図に、ＣｕＯの添加割合とガス感度との関係につ
いての実験結果を第８図にそれぞれ示す。これらのグラ
フからＣｕＯの添加割合は３〜７ｗｔ％が適当であると
いえる。
係が明らかでないため、ＣｕＯの添加割合毎の応答曲線
を第７図に、ＣｕＯの添加割合とガス感度との関係につ
いての実験結果を第８図にそれぞれ示す。これらのグラ
フからＣｕＯの添加割合は３〜７ｗｔ％が適当であると
いえる。
（効果）
以上に説明したように本発明によれば、金属酸化物半導
体の抵抗値の変化を利用したガスセンサにおいて、前記
金属酸化物半導体の主体となる金属酸化物として例えば
ＳｎＯ２を用い、このＳｎＯ２に添加する別の金属酸化
物としてＳｎよりも電気陰性度が小さい金属の酸化物、
例えばＣｕＯ或いはＣ５２０を用いたので、Ｈ２Ｓに対
するセンサの感度を大幅に高めることができ、更に応答
速度及び回復速度の双方に優れたガスセンサとすること
ができる。
体の抵抗値の変化を利用したガスセンサにおいて、前記
金属酸化物半導体の主体となる金属酸化物として例えば
ＳｎＯ２を用い、このＳｎＯ２に添加する別の金属酸化
物としてＳｎよりも電気陰性度が小さい金属の酸化物、
例えばＣｕＯ或いはＣ５２０を用いたので、Ｈ２Ｓに対
するセンサの感度を大幅に高めることができ、更に応答
速度及び回復速度の双方に優れたガスセンサとすること
ができる。
第１図及び第２図は本発明に係るガスセンサの一例を示
す斜視図、第３図はＣ３２０を添加したセンサの３００
’ＣにおけるＨ ２ Ｓ濃度と感度との関係を示すグ
ラフ、第４図はＣ３２０を添加したセンサの３００℃で
濃度ｌｐｐｍのＨ２Ｓに対する応答曲線を示すグラフ、
第５図はＣｕＯを添加したセンサと５ｎｏ２単独のセン
サの応答曲線を示すグラフ、第６図はＣｕＯを添加した
センサの温度とガス感度との関係を示すグラフ、第７図
はＣｕＯの添加割合毎の応答曲線を示すグラフ、第８図
はＣｕＯの添加割合とガス感度との関係を示すグラフで
ある。 尚、図面中１，１１はガスセンサ、２，１２はアルミナ
、３．１３は電極、４．１４は金属酸化物半導体である
。
す斜視図、第３図はＣ３２０を添加したセンサの３００
’ＣにおけるＨ ２ Ｓ濃度と感度との関係を示すグ
ラフ、第４図はＣ３２０を添加したセンサの３００℃で
濃度ｌｐｐｍのＨ２Ｓに対する応答曲線を示すグラフ、
第５図はＣｕＯを添加したセンサと５ｎｏ２単独のセン
サの応答曲線を示すグラフ、第６図はＣｕＯを添加した
センサの温度とガス感度との関係を示すグラフ、第７図
はＣｕＯの添加割合毎の応答曲線を示すグラフ、第８図
はＣｕＯの添加割合とガス感度との関係を示すグラフで
ある。 尚、図面中１，１１はガスセンサ、２，１２はアルミナ
、３．１３は電極、４．１４は金属酸化物半導体である
。
Claims (3)
- （１）金属酸化物半導体に対するガスの吸脱着による抵
抗値の変化を利用したガスセンサにおいて、前記金属酸
化物半導体は主体となる金属酸化物に別の金属酸化物を
添加してなり、添加する金属酸化物を構成する金属イオ
ンの電気陰性度は主体となる金属酸化物を構成する金属
イオンの電気陰性度よりも小さいものとしたことを特徴
とするガスセンサ。 - （２）前記主体となる金属酸化物をＳｎＯ＿２とし、添
加する金属酸化物をＣｕＯとしたことを特徴とする請求
項１に記載のガスセンサ。 - （３）前記主体となる金属酸化物をＳｎＯ＿２とし、添
加する金属酸化物をＣｓ＿２Ｏとしたことを特徴とする
請求項１に記載のガスセンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13578890A JP2921033B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 硫化水素ガスセンサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13578890A JP2921033B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 硫化水素ガスセンサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0429050A true JPH0429050A (ja) | 1992-01-31 |
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