CN107055619B - 一种多级结构wo3及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多级结构WO3，由直径为20～80nm纳米针状的一级结构组装形成直径为3～8μm花盘状的二级结构。该产品形貌规整，结构可控。本发明还公开了该多级结构WO3的制备方法，以钨酸钠为原料，以甲硫氨酸为结构调整剂，经水热反应制备得到。该制备工艺简单、可控。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备的技术领域，尤其涉及一种多级结构 WO3及其制备方法。
背景技术
三氧化钨由于在电化学、光催化等方面具有特殊的性质，获得众多青睐。拥有电致变色、气致变色、光致变色、催化等性能，可应用于智能窗、无发射显示屏、气体传感器、光催化剂等领域。而三氧化钨的微观形貌对其功能性的应用具有重要影响。
如公开号为CN103420424A的中国专利文献公开了一种棒状纳米三氧化钨的制备方法，以钨酸盐为钨源，对氨基苯甲酸为形貌控制剂，经水热合成制备得到。该棒状纳米三氧化钨可用于催化合成己二酸。
又如公开号为CN103030179A的中国专利文献公开了一种三氧化钨纳米片的制备方法，将稀硝酸溶液与钨酸钠溶液混合生成钨酸沉淀，然后经水热合成制备得到三氧化钨纳米片。该三氧化钨纳米片可应用于含四环素的废水的光降解。
因此，开发新的微观形貌的三氧化钨具有实际意义。
发明内容
本发明提供了一种具有多级结构的新型三氧化钨，该产品形貌规整，结构可控。本发明还提供了该产品的制备方法，以甲硫氨酸为结构调整剂，经水热反应制备得到，制备工艺简单、可控。
具体技术方案如下：
一种多级结构三氧化钨，由直径为20～80nm纳米针状的一级结构组装形成直径为3～8μm花盘状的二级结构。
所述多级结构三氧化钨的制备方法为：以钨酸钠为原料，以甲硫氨酸为结构调整剂，经水热反应制备得到。
所述的甲硫氨酸可以是D/L型甲硫氨酸，也可以是单独的D型或L 型甲硫氨酸。
具体步骤如下：
(1)将Na2WO4溶于去离子水，调节pH值为2后，再与甲硫氨酸混合得到前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液放入反应釜中，经水热反应后得到所述的多级结构的WO3。
pH值对产物的形貌起到至关重要的影响，当pH值不为2，比如为1.0 时，得到WO3的形貌并非花盘状。
作为优选，步骤(2)中，所述去离子水中Na2WO4的浓度为0.025～0.05 g/ml，进一步优选为0.033g/ml.
作为优选，Na2WO4与甲硫氨酸的质量比为10～200:1，进一步优选为 20:1。
作为优选，步骤(2)中，加入稀盐酸调节pH值，Cl-的引入不会对后续的反应造成影响。
作为优选，步骤(3)中，所述水热反应的温度为150～180℃，时间为 4～8h。进一步优选，水热反应的温度为165～180℃。
作为优选，步骤(3)中，水热反应后的产物经去离子水洗涤后，再进行干燥处理。
经试验发现，在多级结构WO3的制备过程中，pH值、甲硫氨酸的用量、水热反应的温度均对产品的形貌有着关键的影响，只有三者均在合适的范围时，才能获得形貌规整的花盘状WO3。
经过上述方法制备得到的多级结构WO3，花盘的直径为3～8μm，由直径为20～80nm的纳米针状组装而成。
与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
本发明首次引入有机物甲硫氨酸作为结构调整剂，经水热法制备得到了具备多级结构形貌的新型三氧化钨，有望拓宽WO3在电致变色、光催化、亲水材料等领域的应用。
附图说明
图1为实施例1制备的多级结构WO3的X射线衍射(XRD)图谱；
图2a、b分别对应实施例1、对比例1制备的多级结构WO3的扫描电镜(SEM) 照片；
图2c、d分别对应实施例2、对比例2制备的多级结构WO3的扫描电镜(SEM) 照片；
图2e、f分别对应实施例3、对比例3制备的多级结构WO3的扫描电镜(SEM) 照片。
具体实施方式
实施例1
1)将1.00g Na2WO4溶于30ml去离子水中，用1M HCl溶液调节pH 值为2.0，再加入0.05g D/L甲硫氨酸，搅拌得到前驱体溶液；
2)将得到的前躯体溶液移至反应釜中，在烘箱中150℃反应6h，将样品取出，用去离子水清洗，烘箱60℃干燥。
本实施例制备得到的产物的XRD图如图1所示，可知，该产物为带有结晶水的WO3，对应标准卡片87-1203，加入D/L甲硫氨酸并不会改变物相。
本实施例制备得到的产物的SEM图如图2a所示，由图可知，由直径为20-30nm纳米针状的一级结构组装形成直径为3～5μm花盘状的二级结构。纳米针状的簇拥使得花盘结构边缘中间出现棱边，花盘结构对称。
对比例1
1)将1.00g Na2WO4溶于30ml去离子水中，用1M HCl溶液调节pH 值为1.0，未加入甲硫氨酸，搅拌得到前驱体溶液；
2)将得到的前躯体溶液移至反应釜中，在烘箱中150℃反应6h，将样品取出，用去离子水清洗，烘箱60℃干燥。
本对比例制备得到产物的SEM图如图2b所示，该产物为片状结构在三维空间互相交织，与实施例1制备的花盘状结构有较大差别。
实施例2
制备工艺与实施例1完全相同，区别仅在于步骤2)中，水热反应的条件为：165℃反应6h。
本实施例制备得到的产物的SEM图如2c所示，由图可知，该产物为花盘状，花盘的直径为5～7μm，由直径为20-50nm的纳米针状组装而成。提高反应温度后，花盘直径和纳米针状直径均出现增加，即升高温度利于晶体长大，促进晶体间团簇。纳米针状的簇拥使得花盘结构边缘中间出现棱边，花盘结构对称。
对比例2
制备过程与实施例3相同，区别仅在于步骤1)中未加入D/L甲硫氨酸，制备得到产物的SEM图如图2d所示，由图可知，花盘的直径为3～6μm，由直径为20-50nm的纳米柱组装而成。花盘边缘和中间均由细小的纳米棒组装形成，多根纳米棒构成较大的纳米柱。
比较实施例2和对比例2分别制备得到的花盘状三氧化钨，实施例2 中加入D/L甲硫氨酸后，产物的一级结构为直径为20-50nm的纳米针状，而未加入D/L甲硫氨酸的对比例2中，产物的一级结构为直径为20-50nm 的纳米柱。
较于纳米柱结构，纳米针状结构拥有更大的比表面积。纳米柱结构长径比一致，组装成花盘状二级结构时容易互相堆积，减少有效的接触面积。而纳米针状结构长径比不一致，出现两端细而中间粗的形貌，组装成花盘状二级结构互相堆积时，由于较粗的中间部位先互相接触，使得较细两端减少互相接触，从而增加有效的接触面积。故有望应用在光催化、亲水材料、电致变色的领域，通过增加活性材料与反应体系的接触面积，增加反应活性位点，以提高相关性能。
实施例3
制备工艺与实施例1完全相同，区别仅在于步骤2)中，水热反应的条件为：180℃反应6h。
本实施例制备得到的产物的SEM图如图2e所示，由图可知，该产物为花盘状，花盘的直径为6～8μm，由直径为30-80nm的纳米针状组装而成。纳米针状的簇拥使得花盘结构边缘中间出现棱边，花盘结构对称。提高反应温度后，花盘直径和纳米针状直径均出现增加。
对比例3
制备工艺与实施例3完全相同，区别仅在于步骤1)中不加入D/L甲硫氨酸。本对比例制备的产物的SEM图如图2f所示，该产物为花盘状，花盘的直径为6～7μm，由直径为40-80nm的纳米棒组装而成。花盘边缘和中间均由细小的纳米棒组装形成，多根纳米棒构成较大的纳米柱。相较于对比例1，提高温度后，纳米棒直径增加。
Claims (3)
1.一种多级结构WO3的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将Na2WO4溶于去离子水，调节pH值为2后，加入甲硫氨酸混合得到前驱体溶液；
所述去离子水中Na2WO4的浓度为0.025～0.05g/mL，Na2WO4与甲硫氨酸的质量比为10～200:1；
(2)将前驱体溶液放入反应釜中，经水热反应后得到所述的花盘状WO3；
所述水热反应的温度为150～180℃，时间为4～8h；
所述多级结构WO3，由直径为20～80nm纳米针状的一级结构组装形成直径为3～8μm花盘状的二级结构。
2.根据权利要求1所述的多级结构WO3的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，甲硫氨酸可以是DL型甲硫氨酸，也可以是单独的D型或L型甲硫氨酸。
3.根据权利要求1所述的多级结构WO3的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，水热反应后的产物经去离子水洗涤后，再进行干燥处理。
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