CN103818964A - W18o49超细纳米线的制备方法 - Google Patents

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岳鹿
张文惠
许宁
侯贵华
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Yancheng Institute of Technology
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Abstract

本发明公开了一种重复性好的W18O49超细纳米线的制备方法，包括如下步骤：a)将WCl6溶于三甘醇中，磁力搅拌后，形成蓝色WCl6溶液；b)将获得的WCl6溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，密封，然后在140～200℃的温度下溶剂热反应5h，反应釜自然冷却；c)将产物离心分离，经去离子水和无水乙醇反复洗涤后，在90℃的空气气氛下充分干燥，制得W18O49超细纳米线。优点是：以WCl6为前驱体，采用闪点高、蒸气压低不易燃烧爆炸、毒性极低三甘醇为溶剂，采用溶剂热法制备直径为0.6nm的W18O49超细纳米线，方法简单易行，设备简单，环境友好，重复性好，产率高，应用广泛，制备的W18O49超细纳米线的形貌可控，可用于气敏材料、传感器、光探测器等领域。

Description

W18O49超细纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及到一种W18O49超细纳米线的制备方法。
背景技术
氧化钨具有多种晶体结构，同时存在大量非化学计量数的亚氧化物形态，其化学分子式通常为WO3-x (x=0-1)。氧化钨是一种多功能的宽带隙半导体材料，属于n型半导体，具有显著的电致变色、光致变色、气致变色和催化等特性，可应用于平板显示器、可擦写光学装置、灵巧窗口、传感器以及催化剂等材料。
制备一维氧化钨纳米材料的方法有很多，比如模板法、煅烧介孔前驱体法、有机溶液合成法、高温氧化法以及红外线加热氧化法等。尽管一维氧化钨纳米材料的制备方法很多，但一般都存在工艺复杂、产量小等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种重复性好的W18O49超细纳米线的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：W18O49超细纳米线的制备方法，包括如下步骤：a) 将WCl6溶于三甘醇中，磁力搅拌后，形成蓝色WCl6溶液；
b) 将获得的WCl6溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，密封，然后在140～200℃的温度下溶剂热反应5h，反应釜自然冷却；
c) 将产物离心分离，经去离子水和无水乙醇反复洗涤后，在90℃的空气气氛下充分干燥，制得W18O49超细纳米线。
本发明的优点是：以WCl6为前驱体，采用闪点高、蒸气压低不易燃烧爆炸、毒性极低三甘醇为溶剂，采用溶剂热法制备直径为0.6nm的W18O49超细纳米线，方法简单易行，设备简单，环境友好，重复性好，产率高，应用广泛，制备的W18O49超细纳米线的形貌可控，可用于气敏材料、传感器、光探测器等领域。
附图说明
图1 反应温度为(a)200℃，(b)180℃和(c)160℃时所得样品的XRD图。
图2 反应温度为(a-c)200℃，(d-f)180℃和(g-i)160℃时所得样品的SEM和TEM图。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例详细描述一下本发明的具体内容。
实施例1：
1) 将0.4g WCl6溶于40 ml三甘醇中，磁力搅拌30 min后，形成蓝色WCl6溶液；
2) 将获得的WCl6溶液转移至50ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，密封，然后在200℃下溶剂热反应5h，反应釜自然冷却；  
3) 将产物离心分离，经去离子水和无水乙醇反复洗涤后，在90℃的空气气氛下充分干燥，制得直径为0.6nm，长度约160nm的W18O49超细纳米线。
实施例2：
1) 将0.4g WCl6溶于40ml三甘醇中，磁力搅拌30 min后，形成蓝色WCl6溶液；
2) 将获得的WCl6溶液转移至50ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，密封，然后在180℃下溶剂热反应5h，反应釜自然冷却；  
3) 将产物离心分离，经去离子水和无水乙醇反复洗涤后，在90℃的空气气氛下充分干燥，制得直径为0.6nm，长度约190nm的W18O49超细纳米线。
实施例3：
1) 将0.4g WCl6溶于40ml三甘醇中，磁力搅拌30min后，形成蓝色WCl6溶液；
2) 将获得的WCl6溶液转移至50ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，密封，然后在160℃下溶剂热反应5h，反应釜自然冷却；  
3) 将产物离心分离，经去离子水和无水乙醇反复洗涤后，在90℃的空气气氛下充分干燥，制得直径为0.6nm，长度约180nm的W18O49超细纳米线。
图1是所得样品的X射线衍射（XRD）图谱。从图中可以看出，衍射峰峰形尖锐，结晶性好，无杂质峰出现，可以证明产物为W18O49 (JCPDS71-2450)。
将合成的样品进行扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）形貌表征，形貌图如图2所示。制得的W18O49超细纳米线的直径为0.6nm，长度约160～190 nm。200℃时所制得的W18O49超细纳米线呈散乱的网状，160～180℃时所制得的W18O49超细纳米线则组装成团簇状。

Claims (1)

1.W18O49超细纳米线的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a) 将WCl6溶于三甘醇中，磁力搅拌后，形成蓝色WCl6溶液；
b) 将获得的WCl6溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，密封，然后在140～200℃的温度下溶剂热反应5h，反应釜自然冷却；
c) 将产物离心分离，经去离子水和无水乙醇反复洗涤后，在90℃的空气气氛下充分干燥，制得W18O49超细纳米线。
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