CN102502886B - 一种水热／溶剂热制备硫化钴纳米晶的方法 - Google Patents

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Abstract

一种水热/溶剂热制备硫化钴纳米晶的方法，将七水合硫酸钴加入去离子水和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中得溶液A；向溶液A中加入聚乙烯基吡咯烷酮得溶液B；将九硫脲(SC(NH2)2)加入溶液B中得前驱液C；将前驱液C倒入水热反应釜中进行水热反应；反应结束后，将水热釜取出冷却至室温；将反应产物分离出来分别用去离子水、无水乙醇清洗后真空干燥得到黑色的硫化钴纳米纳米晶。由于反应过程中反应物接触良好而消除了彼此之间的扩散限制，从而加速了反应速率，因此其反应温度低，能耗小，成本低，所制备的硫化钴纳米微晶结晶好、形貌可控、分散性好；此方法制备工艺简单，操作方便，对设备要求低，制备成本较低。

Description

一种水热/溶剂热制备硫化钴纳米晶的方法
技术领域
本发明属于硫化物纳米材料技术领域，具体涉及一种水热／溶剂热制备硫化钴纳米晶的方法。
背景技术
CoS纳米材料是一种无毒、环保的过渡金属，除了具有特殊的3d价电子壳层结构外，还具有纳米材料应有的的非线性性质、荧光特性、量子尺寸效应和其它的重要物理化学性质。由于这样的特性，使纳米CoS材料作为功能性的材料被广泛的关注着，同时也因为其优越的物理、化学、光学、颜料性能被广泛的应用于各个领域[WangQingsheng,Xu Zhude,Yin Haoyong,Nie Qiulin.Fabrication oftransition metal sulfides nanocrystallites via an ethylenediamine-assistedroute[J].Materials Chemistry and Physics,2005,90(1):73-77]。经研究发现，硫化钴纳米粒子的禁带宽度大约为3.91eV[S.P.Tandon,J.P.Gupta.Measurement of Forbidden Energy Gap of Semiconductors byDiffuse Reflectance Technique.Physica Status Solidi(b),1970,381(1):363-367]，硫化钴纳米材料必将在高能量密度电池、太阳能光电材料等这些方面得到广泛的应用[M.S.Sadjadi,A.Pourahmad,Sh.Sohrabnezhad,K.Zare.Formation of NiS and CoS semiconductornanoparticles inside mordenite-type zeolite.Materials Letters,2007,61(14-15):2923-2926]。
水热／溶剂热发展到今天也已经被广泛的应用于材料的合成，特别是在纳米材料研究方面，是一种很有效的制备方法。水热／溶剂热体系中的水或有机溶剂的液态或气态是传递压力的媒介；在高压下，绝大多数反应物均能完全或部分溶解于水／有机溶剂，促使反应在液相或气相中进行，这样因为反应物接触良好而消除了彼此之间的扩散限制。利用水热／溶剂热体系可以制备出纯度高、晶型好、单分散、形状以及大小可控的纳米微粒。
发明内容
本发明的目的是提出一种水热／溶剂热制备硫化钴纳米晶的方法。此方法操作简单，所得的硫化钴纳米晶纯度高、晶型好、单分散、形状以及大小可控。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）取0.28g-1.12g的分析纯七水合硫酸钴（CoSO4·7H2O）置于烧杯中，向烧杯中加入10mL去离子水和10mL N，N-二甲基甲酰胺（DMF），搅拌得溶液A；
2）向溶液A中加入0.01g-0.05g聚乙烯基吡咯烷酮，得到溶液B；
3）取0.08g-0.30g的分析纯的硫脲（SC(NH2)2），加入溶液B中，搅拌至完全溶解得前驱液C；
4）将前驱液C倒入水热反应釜中，控制其填充比为50%-80%，反应温度为160-220℃，反应时间为24h-48h；
5）反应结束后，将水热釜取出冷却至室温；
6）将反应产物分离出来分别用去离子水、无水乙醇清洗后放入60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米纳米晶。
由于反应过程中反应物接触良好而消除了彼此之间的扩散限制，从而加速了反应速率，因此其反应温度低，能耗小，成本低，所制备的硫化钴纳米微晶结晶好、形貌可控、分散性好；此方法制备工艺简单，操作方便，对设备要求低，制备成本较低。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的硫化钴纳米晶的透射电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）取0.56g的分析纯七水合硫酸钴（CoSO4·7H2O）置于烧杯中，向烧杯中加入10mL去离子水和10mL N，N-二甲基甲酰胺（DMF），搅拌得溶液A；
2）向溶液A中加入0.03g聚乙烯基吡咯烷酮，得到溶液B；
3）取0.16g的分析纯的硫脲（SC(NH2)2），加入溶液B中，搅拌至完全溶解得前驱液C；
4）将前驱液C倒入水热反应釜中，控制其填充比为60%，反应温度为200℃，反应时间为48h；
5）反应结束后，将水热釜取出冷却至室温；
6）将反应产物分离出来分别用去离子水、无水乙醇清洗后放入60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米纳米晶。
将所得的硫化钴纳米晶产品用透射电子显微镜进行观察分析，可以看出所制备的样品尺寸约为50nm（图1）。
实施例2：
1）取0.28g的分析纯七水合硫酸钴（CoSO4·7H2O）置于烧杯中，向烧杯中加入10mL去离子水和10mL N，N-二甲基甲酰胺（DMF），搅拌得溶液A；
2）向溶液A中加入0.02g聚乙烯基吡咯烷酮，得到溶液B；
3）取0.08g的分析纯的硫脲（SC(NH2)2），加入溶液B中，搅拌至完全溶解得前驱液C；
4）将前驱液C倒入水热反应釜中，控制其填充比为50%，反应温度为160℃，反应时间为40h；
5）反应结束后，将水热釜取出冷却至室温；
6）将反应产物分离出来分别用去离子水、无水乙醇清洗后放入60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米纳米晶。
实施例3：
1）取0.75g的分析纯七水合硫酸钴（CoSO4·7H2O）置于烧杯中，向烧杯中加入10mL去离子水和10mL N，N-二甲基甲酰胺（DMF），搅拌得溶液A；
2）向溶液A中加入0.01g聚乙烯基吡咯烷酮，得到溶液B；
3）取0.20g的分析纯的硫脲（SC(NH2)2），加入溶液B中，搅拌至完全溶解得前驱液C；
4）将前驱液C倒入水热反应釜中，控制其填充比为80%，反应温度为220℃，反应时间为24h；
5）反应结束后，将水热釜取出冷却至室温；
6）将反应产物分离出来分别用去离子水、无水乙醇清洗后放入60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米纳米晶。
实施例4：
1）取0.95g的分析纯七水合硫酸钴（CoSO4·7H2O）置于烧杯中，向烧杯中加入10mL去离子水和10mL N，N-二甲基甲酰胺（DMF），搅拌得溶液A；
2）向溶液A中加入0.05g聚乙烯基吡咯烷酮，得到溶液B；
3）取0.26g的分析纯的硫脲（SC(NH2)2），加入溶液B中，搅拌至完全溶解得前驱液C；
4）将前驱液C倒入水热反应釜中，控制其填充比为70%，反应温度为180℃，反应时间为35h；
5）反应结束后，将水热釜取出冷却至室温；
6）将反应产物分离出来分别用去离子水、无水乙醇清洗后放入60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米纳米晶。
实施例5：
1）取1.12g的分析纯七水合硫酸钴（CoSO4·7H2O）置于烧杯中，向烧杯中加入10mL去离子水和10mL N，N-二甲基甲酰胺（DMF），搅拌得溶液A；
2）向溶液A中加入0.04g聚乙烯基吡咯烷酮，得到溶液B；
3）取0.30g的分析纯的硫脲（SC(NH2)2），加入溶液B中，搅拌至完全溶解得前驱液C；
4）将前驱液C倒入水热反应釜中，控制其填充比为80%，反应温度为210℃，反应时间为30h；
5）反应结束后，将水热釜取出冷却至室温；
6）将反应产物分离出来分别用去离子水、无水乙醇清洗后放入60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米纳米晶。

Claims (1)

1.一种水热/溶剂热制备硫化钴纳米晶的方法，其特征在于：
1)取0.28g-1.12g的分析纯七水合硫酸钴置于烧杯中，向烧杯中加入10mL去离子水和10mLN，N-二甲基甲酰胺，搅拌得溶液A；
2)向溶液A中加入0.01g-0.05g聚乙烯基吡咯烷酮，得到溶液B；
3)取0.08g-0.30g的分析纯的硫脲，加入溶液B中，搅拌至完全溶解得前驱液C；
4)将前驱液C倒入水热反应釜中，控制其填充比为50％-80％，反应温度为160-220℃，反应时间为24h-48h；
5)反应结束后，将水热釜取出冷却至室温；
6)将反应产物分离出来分别用去离子水、无水乙醇清洗后放入60℃的真空干燥箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米晶。
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