CN106622210A - 一种合成海胆状氧化钨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成海胆状氧化钨的方法,以钨粉、H2O2、氯化钠为原材料,采用水热方法合成海胆状的球形氧化钨。本发明合成方法,在合成过程中没有使用机溶剂控制形貌,后续不需要加热除去有机溶剂从而会改变形貌,影响性能;获得的海胆状的氧化钨结晶度好,比表面积高,无毒、无污染、成本低,可望在光催化降解废水、光解水等领域有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料及光催化技术领域,具体涉及一种合成海胆状氧化钨的方法。
背景技术
随着化石能源燃料的日益短缺和环境污染的加剧,光催化技术受到前所未有的关注。主要表现在太阳能的转化、储存和对环境中有机污染物的降解。光催化技术的进步则主要依赖于半导体材料的功能发挥。在众多的光电阳极材料中,氧化钨被认为是有前景的候选材料,因为它有适宜光吸收的禁带宽度(2.5–2.8eV),高的电子迁移率12cm2V-1S-1和酸性溶液中抗光腐蚀特性。已有研究表明:高的氧缺陷、大的比表面积、活性晶面的裸露、复合半导体异质结等均可提高氧化钨材料的光催化性能。其中有很多尝试改变氧化钨的形貌来提高光催化活性,形成纳米棒、纳米花、纳米球、纳米线、纳米片等具有大的比表面积的纳米材料,其中花状、团状结构具有更大的比表面积,更有利于提高氧化钨对反应物的吸附能力;另一方面,在形成过程中尽可能制造更多的氧缺陷。但是,在制备过程中为了获得可控的形貌,经常会使用一些表面活性剂,这些表面活性剂残留在氧化钨的表面,会影响其性能的发挥,而采用高温法去除又很容易破坏纳米结构,因此需要材料工作者开发更加可控、无毒、无污染、成本低易得的合成氧化钨催化剂的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成海胆状氧化钨的方法,该方法制备的氧化钨具有高的比表面积,而且形貌可控。
本发明所采用的技术方案是,一种合成海胆状氧化钨的方法,具体步骤如下:
步骤1,将W粉加入H2O2中,同时加入少量去离子水,水浴至W粉完全溶解;
步骤2,将步骤1得到的溶液静置后,加入NaCl搅拌均匀;
步骤3,将步骤2得到的溶液移至反应釜中,然后将反应釜放置箱式热处理炉中进行水热反应;
步骤4,经步骤3水热反应后取出空冷至室温;一起取出沉淀及上层清夜,离心,分别用去离子水和酒精清洗2-3次;
步骤5,将步骤4清洗后的粉末放在干燥箱中,在60℃进行干燥,获得浅绿色的氧化钨粉末。
本发明的特点还在于,
步骤1中W粉的粒径为6-8μm,H2O2浓度为30%。
步骤1中水浴温度为60-70℃,时间为30-40min。
步骤2中静置时间为24-72h。
步骤2中NaCl的量控制在W与Cl-的摩尔比为1:1。
步骤3中水热反应的温度为180℃,保温时间8-12h。
步骤4中离心转速为7000-9000转/分钟,每次离心时间20-30分钟。
本发明的有益效果是,本发明合成海胆状氧化钨的方法,以钨粉、过氧化氢、氯化钠为原材料,采用简单的水热方法合成由纳米板、片组装成海胆状的球形氧化钨。制备过程中没有使用机溶剂控制形貌,后续不需要加热除去有机溶剂从而会改变形貌,影响性能;获得的海胆状的氧化钨结晶度好,比表面积高,无毒、无污染、成本低,可望在光催化降解废水、光解水等领域有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明合成方法得到的氧化钨粉末的XRD图;
图2是本发明合成方法得到的氧化钨粉末的SEM形貌图;
图3是图2的放大图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明合成海胆状氧化钨的方法,以钨粉、过氧化氢、氯化钠为原材料,采用简单的水热方法合成由纳米板、片组装成海胆状的球形氧化钨。
具体按照以下步骤实施:
步骤1,将粒径为6-8μmW粉加入到浓度为30%H2O2中,同时加入少量去离子水,60-70℃水浴30-40min至W粉完全溶解;
步骤2,将步骤1得到的溶液静置24-72小时后,加入NaCl搅拌均匀,NaCl的量控制在W与Cl-的摩尔比为1:1;
步骤3,将步骤2得到的溶液移至反应釜中,然后将反应釜放置箱式热处理炉中在180℃下水热反应8-12h;
步骤4,经步骤3水热反应后取出空冷至室温;一起取出沉淀及上层清夜,离心,离心转速为7000-9000转/分钟,每次离心时间20-30分钟,分别用去离子水和酒精清洗2-3次;
步骤5,将步骤4清洗后的粉末放在干燥箱中,在60℃进行干燥,获得浅绿色的氧化钨粉末。
本发明方法合成的氧化钨粉末的比表面积在30-34m2/g,粉末的XRD测试结果如图1所示,从XRD结果可知,获得的粉末为单一的水合氧化钨,因没有使用有机溶剂,没有其它杂相。图2为本发明方法合成的氧化钨粉末的SEM形貌,图3为图2的放大图。从图2和图3可以看出,氧化钨粉末是由纳米板、片组装成海胆状的球形氧化钨,氧化钨结晶度好。
实施例1
将0.56g(6-8μm)W粉溶于10ml 30%的H2O2中,然后加入1ml去离子水,搅拌,在60℃水浴40分钟至完全溶解,然后将其用塑料薄膜封闭,静置24小时。按照W:Cl的摩尔比为1:1,加NaCl后,PH值为1.9。然后将其放入聚四氟乙烯为内胆的不锈钢反应釜中,再将反应釜放入箱式热处理炉中在180℃保温8h,保温结束后取出空冷。冷却到室温后,在离心机上以每分钟9000转的转速离心20min,分别用去离子水和酒精清洗2次,然后在干燥箱中60℃下进行干燥后,获得浅绿色海胆状氧化钨粉末。
实施例2
将0.28g(6-8μm)W粉溶于5ml 30%的H2O2中,然后加入0.5ml去离子水,搅拌,在70℃水浴30分钟至完全溶解,然后将其用塑料薄膜封闭,静置48小时。按照W:Cl的摩尔比为1:1,加NaCl后,PH值为2.2。然后将其放入聚四氟乙烯为内胆的不锈钢反应釜中,在将反应釜放入箱式热处理炉中在180℃保温10h,保温结束后取出空冷。冷却到室温后,在离心机上以每分钟8000转的转速离心25min,分别用去离子水和酒精清洗3次,然后在干燥箱中在60℃进行干燥后,获得具有明显氧缺陷的浅绿色海胆状氧化钨粉末。
实施例3
将0.56g(6-8μm)W粉溶于10ml 30%的H2O2中,然后加入1ml去离子水,搅拌,在60℃水浴30分钟至完全溶解,将其用塑料薄膜封闭,静置72小时。按照W:Cl的摩尔比为1:1加NaCl,PH值为0.87。然后将其放入聚四氟乙烯为内胆的不锈钢反应釜中,在将反应釜放入箱式热处理炉中在180℃保温12h,保温结束后取出空冷。冷却到室温后,在离心机上以每分钟7000转的转速离心30min,分别用去离子水和酒精清洗3次,然后在干燥箱中在60℃进行干燥后,获得具有明显氧缺陷的浅绿色海胆状氧化钨粉末。
Claims (8)
1.一种合成海胆状氧化钨的方法,其特征在于,以钨粉、H2O2、氯化钠为原材料,采用水热方法合成海胆状的球形氧化钨。
2.根据权利要求1所述的合成海胆状氧化钨的方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1,将W粉加入H2O2中,同时加入少量去离子水,水浴至W粉完全溶解;
步骤2,将步骤1得到的溶液静置后,加入NaCl搅拌均匀;
步骤3,将步骤2得到的溶液移至反应釜中,然后将反应釜放置箱式热处理炉中进行水热反应;
步骤4,经步骤3水热反应后取出空冷至室温;一起取出沉淀及上层清夜,离心,分别用去离子水和酒精清洗2-3次;
步骤5,将步骤4清洗后的粉末放在干燥箱中,在60℃进行干燥,获得浅绿色的氧化钨粉末。
3.根据权利要求2所述的合成海胆状氧化钨的方法,其特征在于,步骤1中W粉的粒径为6-8μm,H2O2浓度为30%。
4.根据权利要求2或3所述的合成海胆状氧化钨的方法,其特征在于,步骤1中水浴温度为60-70℃,时间为30-40min。
5.根据权利要求2所述的合成海胆状氧化钨的方法,其特征在于,步骤2中静置时间为24-72h。
6.根据权利要求2或5所述的合成海胆状氧化钨的方法,其特征在于,步骤2中NaCl的量控制在W与Cl-的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求2所述的合成海胆状氧化钨的方法,其特征在于,步骤3中水热反应的温度为180℃,保温时间8-12h。
8.根据权利要求2所述的合成海胆状氧化钨的方法,其特征在于,步骤4中离心转速为7000-9000转/分钟,每次离心时间20-30分钟。
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