CN112481740B - 一种毛刷状的wo3/c纳米线的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法及其应用，其制备方法为将PVA、偏钨酸铵分别溶于去离子水中形成胶状溶液；随后将配好的溶液倒入注射器中，把注射器置于注射泵上，注射器针头与接收板的距离为15cm，电压为15kV，注射泵的流速为0.2mL/h，在接收板上收集到的纤维经热处理即获得毛刷状的WO3/C纳米线。本发明提出的合成方法具有流程简单、经济合理、环境友好、电化学性能优异、形貌结构可控、易于大规模生产等优点。

Description

一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米材料及新能源领域，具体涉及一种毛刷状的WO3/C纳米线及制备方法。
背景技术
最近的储能趋势集中在大型设备和系统上，例如电力车辆。在规模系统中，考虑到钠离子电池的优点（资源丰富、相似的电化学性质），钠离子电池受到越来越多的关注。
钠离子电池的性能主要取决于电极材料，电极材料的多样性和多样性的形态特征决定了其性能。由于钠离子的离子半径比锂离子大，传统的锂离子电池负极材料（如石墨、硅）对钠离子的插入/萃取动力学较差，从而表现出容量低和循环不足，因此需采用合适的手段制备出适合钠离子存储的负极材料。
静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，采用此方法可以成功制备出纳米纤维，结合高温热处理成功合成毛刷状的方法简单可控，而且该结构不仅有效增大活性材料与电解液的接触面积。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为毛刷状结构的纳米线提供一种快速、高效的制备方法及其运用。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
（1）将PVA、偏钨酸铵分别加入到去离子水中，在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液；
（2）将配好的胶状溶液倒入注射器中，把注射器置于注射泵上，通过调控参数利用静电纺丝法在接收板上进行纺丝；
（3）将纺丝形成的前驱体纤维收集后在管式炉中进行热处理。
优选的，所述步骤（1）中PVA的含量为10 g，偏钨酸铵的含量为0-1.5 g，去离子水的含量为10 g。
优选的，所述步骤（1）中磁力搅拌条件为：常温搅拌，搅拌时间为6 h。
优选的，所述步骤（2）中，注射器针头与接收板的距离为15cm，电压为15 kV，注射泵的流速为0.2 mL/cm。
优选的，所述步骤（3）中，热处理的温度为350-650℃，热处理时间为2h。
优选的，经过试验测试，所述步骤（3）中，热处理的温度最佳为450℃。
作为本发明的另一技术方案，一种毛刷状的WO3/C纳米线的应用，其特征在于：将上述方法制备的毛刷状WO3/C纳米线用于制备钠离子电池的电极正极，钠片为负极，在手套箱中组装成电池。
优选的，手套箱的水/氧含量需在0.5MPa以下。
组装好的电池可在电池测试系统中进行电化学测试，电池测试系统的电流密度为0.1-2 A/g。
本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明具备以下优点：
（1）本发明制备的毛刷状的WO3/C纳米纤维具有形貌可控，制备简单的特点。
（2）本发明制备的毛刷状的WO3/C纳米纤维具有更大的表面积，从而有效提高WO3与电解液的接触，增大活性。
（3）本发明制备的毛刷状的WO3/C纳米纤维，在作为钠离子电池的正极时展示出优异电化学性能。
附图说明
图1为本发明的一体化电极的工艺流程图；
图2为本发明的实施例1的SEM图；
图3为本发明的实施例2的SEM图；
图4为本发明的实施例3的SEM图；
图5为本发明的实施例4的SEM图；
图6为本发明的实施例5的SEM图；
图7为本发明的实施例6的SEM图。
图8为本发明的实施例7的SEM图。
图9为本发明的实施例8的SEM图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
本发明毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法及其应用如下：
（1）将PVA、偏钨酸铵分别加入到去离子水中，在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液；
（2）将配好的胶状溶液倒入注射器中，把注射器置于注射泵上，通过调控参数进行纺丝；
（3）将收集好的前驱体纤维在管式炉中进行热处理；
（4）将经步骤（3）处理后的电极为正极，钠为负极，在手套箱中进行组装；
（5）将经步骤（4）组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。
其工艺流程图如图1所示。
实施例1：
一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法及其应用，包括以下步骤：
（1）将PVA (10g)、偏钨酸铵 (1g) 分别加入到去离子水 (10 g) 中，在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液；
（2）将配好的胶状溶液倒入注射器中，把注射器置于注射泵上，调整注射器针头与接收板的距离为15cm，电压为15 kV，注射泵的流速为0.2mL/h；
（3）将收集好的前驱体纤维在管式炉中在350 ℃进行热处理；
（4）将经步骤（3）处理后的电极为正极，钠为负极，在手套箱中进行组装；
（5）将经（4）组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。
图2为此实例下的SEM图，可以看出呈现出纳米纤维结构。
实施例2：
另一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法及其应用，包括以下步骤：
（1）将PVA (10g)、偏钨酸铵 (1g) 分别加入到去离子水 (10 g) 中，在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液；
（2）将配好的胶状溶液倒入注射器中，把注射器置于注射泵上，调整注射器针头与接收板的距离为15 cm，电压为15 kV，注射泵的流速为0.2mL/h；
（3）将收集好的前驱体纤维在管式炉中在400 ℃进行热处理；
（4）将经步骤（3）处理后的电极为正极，钠为负极，在手套箱中进行组装；
（5）将经步骤（4）组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。
图3为此实例下的SEM图，可以看出此纳米纤维的表面出现纳米线。
实施例3：
另一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法及其应用，包括以下步骤：
（1）将PVA (10 g)、偏钨酸铵 (1 g) 分别加入到去离子水 (10 g) 中，在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液；
（2）将配好的胶状溶液倒入注射器中，把注射器置于注射泵上，调整注射器针头与接收板的距离为15 cm，注射泵的流速为0.2 mL/h，电压为15 kV；
（3）将收集好的前驱体纤维在管式炉中在450 ℃进行热处理；
（4）将经步骤（3）处理后的电极为正极，钠为负极，在手套箱中进行组装；
（5）将经步骤（4）组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。
图4为此实例下的SEM图，可以看出此纳米纤维的表面出现纳米线。
实施例4：
另一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法及其应用，包括以下步骤：
（1）将PVA (10g)、偏钨酸铵 (1g) 分别加入到去离子水 (10 g) 中，在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液；
（2）将配好的胶状溶液倒入注射器中，把注射器置于注射泵上，调整注射器针头与接收板的距离为15 cm，注射泵的流速为0.2 mL/h，电压为15 kV；
（3）将收集好的前驱体纤维在管式炉中在650 ℃进行热处理；
（4）将经步骤（3）处理后的电极为正极，钠为负极，在手套箱中进行组装；
（5）将经步骤（4）组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。
图5为此实例下的SEM图，可以看出此纳米纤维骨架消失。
实施例5：
另一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法及其应用，包括以下步骤：
（1）将PVA (10 g)、偏钨酸铵 (1 g) 分别加入到去离子水 (10 g) 中，在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液；
（2）将配好的胶状溶液倒入注射器中，把注射器置于注射泵上，调整注射器针头与接收板的距离为15 cm，注射泵的流速为0.2 mL/h，电压为15 kV；
（3）将收集好的前驱体纤维在管式炉中在850 ℃进行热处理；
（4）将经步骤（3）处理后的电极为正极，钠为负极，在手套箱中进行组装；
（5）将经步骤（4）组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。
图6为此实例下的SEM图，可以看出纳米纤维的结构不存在。
实施例6：
另一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法及其应用，包括以下步骤：
（1）将PVA (10 g)、偏钨酸铵 (0 g) 分别加入到去离子水 (10 g) 中，在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液；
（2）将配好的胶状溶液倒入注射器中，把注射器置于注射泵上，调整注射器针头与接收板的距离为15 cm，电压为15 kV，注射泵的流速为0.2 mL/h；
（3）将收集好的前驱体纤维在管式炉中在400 ℃进行热处理；
（4）将经步骤（3）处理后的电极为正极，钠为负极，在手套箱中进行组装；
（5）将经步骤（4）组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。
图7为此实例下的SEM图，可以看出没有添加偏钨酸铵，依然出现纳米纤维。
实施例7：
另一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法及其应用，包括以下步骤：
（1）将PVA (10 g)、偏钨酸铵 (0.5 g) 分别加入到去离子水 (10 g) 中，在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液；
（2）将配好的胶状溶液倒入注射器中，把注射器置于注射泵上，调整注射器针头与接收板的距离为15 cm，电压为15 kV，注射泵的流速为0.2 mL/h；
（3）将收集好的前驱体纤维在管式炉中在400 ℃进行热处理；
（4）将经步骤（3）处理后的电极为正极，钠为负极，在手套箱中进行组装；
（5）将经步骤（4）组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。
图8为此实例下的SEM图，可以看出此纳米纤维表面出现少量纳米纤维。
实施例8：
另一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法及其应用，包括以下步骤：
（1）将PVA (10 g)、偏钨酸铵 (1.5 g) 分别加入到去离子水 (10 g) 中，在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液；
（2）将配好的胶状溶液倒入注射器中，把注射器置于注射泵上，调整注射器针头与接收板的距离为15 cm，注射泵的流速为0.2 mL/h，电压为15 kV；
（3）将收集好的前驱体纤维在管式炉中在400 ℃进行热处理；
（4）将经步骤（3）处理后的电极为正极，钠为负极，在手套箱中进行组装；
（5）将经步骤（4）组装好的电池在新威尔电池测试系统中进行电化学测试。
图9为此实例下的SEM图，可以看出此纳米纤维表面出现少量纳米纤维。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质与原理下所作的任何改变、替换、组合、简化、修饰等，均应为等效的置换方式，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)将PVA、偏钨酸铵分别加入到去离子水中，在磁力搅拌作用下得到均匀的胶状溶液；
(2)将配好的胶状溶液倒入注射器中，把注射器置于注射泵上，通过调控参数利用静电纺丝法在接收板上进行纺丝；
(3)将纺丝形成的前驱体纤维收集后在管式炉中进行热处理；
所述步骤(1)中PVA的含量为10g，偏钨酸铵的含量为1-1.5g，去离子水的含量为10g；
所述步骤(3)中，热处理的温度为400-450℃，热处理时间为2h。
2.根据权利要求1所述的毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中磁力搅拌条件为：常温搅拌，搅拌时间为6h。
3.根据权利要求1所述的毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，注射器针头与接收板的距离为15cm，电压为15kV，注射泵的流速为0.2mL/h。
4.根据权利要求1所述的毛刷状的WO3/C纳米线的制备方法，其特征在于：所述热处理的温度最佳为450℃。
5.一种毛刷状WO3/C纳米线的应用，其特征在于：将权利要求1-4中任意一项权利要求所述制备方法制备的毛刷状WO3/C纳米线用于制备钠离子电池的电极正极，钠片为负极，在手套箱中组装成电池。
6.根据权利要求5所述的毛刷状WO3/C纳米线的应用，其特征在于，所述手套箱的水/氧含量需在0.5MPa以下。
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