CN110872742A - 一种c纤维/wo3三维网络复合结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明采用真空管式炉，以静电纺丝的偏钨酸铵/聚丙烯腈纤维薄膜为前驱体，通过CVD的方法，在载气保护下，合成得到三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构。该方法具有条件严格可控、设备和工艺简单、产量大、成本低等优点。所获得的纳米结构产物表面光滑，呈现三维多孔结构，纳米尺度直径可控，纯度高，薄膜厚度可控；这种纳米结构在光电池电极、电催化剂、传感器等方面有广泛的应用前景。

Description

一种C纤维/WO3三维网络复合结构的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度、高孔隙率的三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
纳米结构的氧化钨作为一种功能半导体材料在物理化学等各个领域有着广泛的应用前景。除了作为催化剂、电致变色玻璃、电池电极和微波材料之外，氧化钨还具有热敏、气敏和压敏等性质。
但是氧化钨作为一种半导体材料，导电性不佳影响了其性能的进一步提高，例如：氧化钨作为光催化剂，它的带隙一般不超过2.8eV，能够吸收大部分的太阳光能来分解水中或者空气中的污染物，但是由于氧化钨中光生电子和空穴易复合，降低了氧化钨的光催化活性，如果与其他具有良好导电性的催化剂或金属材料进行复合能够有效的传导光生电子，降低光生电子和空穴重新复合的几率，提高光催化性能(Low JX，Yu JG，Li Q，etal.Enhanced visible-light photocatalytic activity of plasmonic Agandgrapheneco-modified Bi2WO6 nanosheets.Physical Chemistry Chemical Physics，2014，16(3)：1111-1120)；作为电池电极、光电材料、电子元器件等方面，提高氧化钨的导电性也是提高其性能的有效途径。
与碳材料的复合能够有效地提高氧化钨的导电性，提高电子传导的效率，进而提高复合材料的物理化学性能。以碳纤维为主枝，氧化钨为侧枝的三维网络结构不但具有优良的三维导电性，而且形成的三维结构具有疏松多孔的结构，拥有极大的与反应气体或溶液的接触面积，在催化剂、电池电极、传感器等领域都有着极好的应用前景。
纳米复合材料的多种制备方式中，化学气相沉积(CVD)具有成本低、制备过程简单、工艺参数可控性强和制备材料多为晶体等特点。本发明首次利用CVD技术，以静电纺丝的偏钨酸铵/聚丙烯腈纤维薄膜为前驱体，合成得到三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构。该方法具有条件严格可控、设备和工艺简单、产量大、成本低等优点。制备出的纳米结构量大，密度高，纯度高，形貌可控，无需后处理，且制备方法经济环保。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高纯度、高孔隙率的三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构的制备方法；该方法以混合了偏钨酸铵的聚丙烯腈纤维为前驱体，通过CVD的方法，在载气作用下，一步制备得到三维网络状C纤维/WOx复合纳米结构。该方法具有合成生长条件严格可控、设备和工艺简单、产品收率高、成本低廉等优点；所获得的三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构，以聚丙烯腈原位碳化的碳纤维为主枝，其上生长有WO3纳米线侧枝，组成了含有大量孔隙的三维网络状复合结构，所得复合材料纯度高、孔隙率高、可大规模制备。
本发明提出的三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构的制备方法，其特征在于，所述方法通过CVD在管式炉中加热偏钨酸铵/聚丙烯腈前驱体合成得到C纤维/WOx复合纳米结构，包括以下步骤：
(1)运用静电纺丝技术，将偏钨酸铵、聚丙烯腈、二甲基甲酰胺配置而成的前驱液，在10-20kV的纺丝电压下，经过5-12h左右的静电纺丝后，得到乳白色的纤维膜。
(2)在真空管式炉中，将装有上述乳白色的聚丙烯腈纤维膜的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉中央的加热区域，在加热前，先对整个系统抽真空，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气。然后以10-30℃/min速率升温到最高加热温度，并保温数小时。在加热过程中，保持载气流量为20-200标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成。自然冷却到室温，即可得到三维网络状C纤维/WO3的复合纳米结构。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中的前驱液为以市售分析纯偏钨酸铵和聚丙烯腈为溶质，市售分析纯的二甲基甲酰胺和丙酮为溶液的混合溶液。其中，偏钨酸铵和聚丙烯腈的质量比为1∶0.5-1∶4，二甲基甲酰胺和丙酮的体积比为6∶1-2∶1，前驱体的浓度为20-100g/L。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中，静电纺丝的纺丝电压为10-30kV，纺丝速率为0.5-2.0mL/h，温度为25±2℃，湿度为45±2RH％，纺丝针头与金属收集板之间距离为10-30cm。
在上述制备方法中，所述步骤(1)中静电纺丝的时间为5-20h。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中高纯惰性载气为氩气、氮气之中的一种。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中的惰性载气为高纯气体，纯度在99.99vol.％以上。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中的最高加热温度为800-1000℃。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中在最高加热温度下保温时间为1-5小时。
在上述制备方法中，所述步骤(2)中载气流量为20-200标准立方厘米每分钟。
采用本技术制备三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构，具有设备和工艺简单、合成生长条件严格可控、产品收率高、成本低廉等特点，所获得的三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构微观上呈现出三维多孔结构，宏观为薄膜，薄膜厚度可控，纯度高。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构的XRD图谱
图2是本发明实施例1所制得的三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构的扫描电镜表面照片
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明提出一种高纯度、高孔隙率的三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构的制备方法，其特征在于，所述方法通过CVD的方法在静电纺丝的偏钨酸胺/聚丙烯腈纤维上得到三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构，并包括如下步骤和内容：
(1)静电纺丝前驱液为偏钨酸铵、聚丙烯腈、二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液。其中，偏钨酸铵和聚丙烯腈的质量比为1∶0.5-1∶4，二甲基甲酰胺和丙酮的体积比为6∶1-2∶1，前驱体的浓度为20-100g/L。
(2)前驱液的纺丝电压为10-30kV，纺丝速率为0.5-2.0mL/h，经过5-20h左右的静电纺丝后，在金属板上得到乳白色的纤维膜。
(3)在真空管式炉中，将装有上述乳白色的聚丙烯腈纤维膜的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉中央的加热区域。
(5)在加热前，先对整个系统抽真空，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气。然后以10-30℃/min速率升温到最高加热温度，并保温数小时。在加热过程中，保持载气流量为20-200标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可得到三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构。
(6)实验所用惰性载气为高纯氩气或氮气，且整个实验加热过程在载气保护下完成。
(8)实验的最高加热温度为800-1000℃，保温时间为1-5h。
所得到的三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构外观上为深绿色薄膜。
在扫描电子显微镜下，能观察到大量的三维网络状纳米结构，而在高倍扫描电子显微镜下则可明显观察到C纤维主枝和WO3侧枝组成的复合结构。XRD结构显示纳米结构为C/WOx复合结构。
总之，用本技术能得到高纯度、高孔隙率的三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构。
实施例1：用磁力搅拌器将40ml二甲基甲酰胺和9.3ml丙酮混合均匀，并分为两份溶液，其中一份溶解3.3g聚丙烯腈粉末，另一份溶解2.2g偏钨酸胺，最后将两份溶液混合均匀，得到偏钨酸胺/聚丙烯腈的混合溶液，即纺丝前躯体溶液。
在纺丝电压为20kV、纺丝速率为1.8mL/h、温度为25±2℃、湿度为45±2RH％、纺丝针头与金属收集板之间距离为20cm的条件下，纺丝前躯体溶液经过10h左右的静电纺丝后，得到乳白色的纤维膜
将静电纺丝得到的纤维膜剪裁成2*2cm的小片，装在瓷舟中放置在真空管式炉的中央加热区。在加热前，先对整个系统抽真空，然后向系统中通入高纯氩气，并重复2次，以排除系统中的空气。然后以30℃/min速率升温到900℃，保温2h。在加热过程中，保持载气流量为50标准立方厘米每分钟(sccm)，最后自然降温到室温，即可得到高纯度、高孔隙率的的三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构。
所合成的结构为C纤维/WO3复合纳米结构(见图1)，产量大，呈现出明显的三维多孔结构(见图2)。

Claims (2)

1.三维网络状C纤维/WO3复合纳米结构的制备方法，其特征在于：所述纳米结构为C纤维/WO3复合纳米结构；所述方法通过高温真空加热偏钨酸铵/聚丙烯腈纤维薄膜前驱体，得到C纤维/WO3复合纳米结构，包括以下步骤：
(1)运用静电纺丝技术，将偏钨酸铵、聚丙烯腈、二甲基甲酰胺配置而成的前驱液，在10-20kV的纺丝电压下，经过5-12h左右的静电纺丝后，得到乳白色的纤维膜；
(2)在真空管式炉中，将装有上述乳白色的聚丙烯腈纤维膜的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉中央的加热区域，在加热前，先对整个系统抽真空，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气，然后以10-30℃/min速率升温到最高加热温度，并保温数小时； 在加热过程中，保持载气流量为20-200标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，自然冷却到室温，即可得到三维网络状C纤维/WO3的复合纳米结构。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的前驱液为以市售分析纯偏钨酸铵和聚丙烯腈为溶质，市售分析纯的二甲基甲酰胺和丙酮为溶液的混合溶液，其中，偏钨酸铵和聚丙烯腈的质量比为1∶0.5-1∶4，二甲基甲酰胺和丙酮的体积比为6∶1-2∶1，前驱体的浓度为20-100g/L；所述步骤(1)静电纺丝的纺丝电压为10-20kV，纺丝速率为0.2-1.0mL/h，温度为25±2℃，湿度为45±2RH％，纺丝针头与金属收集板之间距离为5-20cm，静电纺丝的时间为5-12h；所述步骤(2)中最高加热温度为800-1000℃，保温时间1-4小时；所述步骤(2)中载气流量为20-200标准立方厘米每分钟。
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