CN105040161A - 一种高纯度wo3介孔纳米带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，属于纳米纤维技术领域。所述的制备方法包括如下步骤：配制前驱体纺丝液：依次将聚乙烯吡咯烷酮、六氯化钨和茶皂素溶解于溶剂中，搅拌均匀得前驱体纺丝液；将前驱体纺丝液进行静电纺丝得到有机前驱体纳米带；将有机前驱体纳米带经高温煅烧，即可得高纯度WO3介孔纳米带。本发明WO3介孔纳米带的制备方法工艺简单，重复性好，只通过控制发泡剂茶皂素的含量，就可以实现WO3一维纳米结构从传统圆柱状纤维到介孔纳米带的可控转变，进而实现不同宽径比的高纯度WO3介孔纳米带的可控制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，属于纳米纤维技术领域。
背景技术
介孔材料由于其就有纳米材料所具有的大比表面积同时具有宏观材料的稳定结构，以及其独特的孔洞结构使其在化学、生命科学、医学、能源和环境等方面都具备很大的应用潜能。其关键基础之一是如何实现高质量的半导体介孔纳米材料的制备。
当前WO3半导体作为功能材料已在变色显示屏、气敏检测与光催化等多个领域表现出其卓越的性质，若将其制备成介孔纳米材料，可进一步提高其性能。目前对于介孔WO3材料的制备，较为成熟的为介孔WO3薄膜的制备，如ClaraSantato研究组采用模板法成功地制备出介孔WO3薄膜；Sung-HyeonBaeck小组通过使用SDS作为模板，利用电沉积的方法成功地合成了介孔WO3薄膜；RenataSolarska等人用钨酸和六乙醇钨为原料，利用溶胶凝胶的方法制备出介孔WO3薄膜；XiangzhiCui等人使用自制的KIT-6做为模板，PW12作为钨源，热蒸镀后有HF去除模板，形成介孔WO3薄膜。这些材料在光催化、电致变色、电子传输等方向表现出很好的性质。而对于一维WO3介孔纳米材料的制备还比较少，只有几篇文章的报道，且工艺复杂、纯度较低。而静电纺丝技术，其设备简单，操作方便，结构可控，是当前用于制备一维纳米材料的最为广泛和成熟的技术之一。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种简单可控的高纯度WO3介孔纳米带的制备方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
配制前驱体纺丝液；
将前驱体纺丝液进行静电纺丝得到有机前驱体纳米带；
将有机前驱体纳米带经高温煅烧，即可得高纯度WO3介孔纳米带。
在上述高纯度WO3介孔纳米带的制备方法中，配制前驱体纺丝液的方法为：依次将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、六氯化钨(WCl6)和茶皂素(Tea-saponin)溶解于溶剂中，搅拌均匀得前驱体纺丝液。
前驱体纺丝液的浓度主要是通过影响溶液粘度影响纤维的形貌及直径。若前驱体纺丝液的浓度过低，在静电纺丝中，溶液粘度极低，很难维持喷丝细流的连续性，不能形成稳定的流体，而形成了喷射液滴，因此不能得到介孔纳米带。若前驱体纺丝液的浓度过高，纤维有粗有细，分布不均匀，甚至出现粘结现象，其原因在于，聚合物分子之间相互作用开始影响聚合物链的运动，聚合物分子链相互缠结，若浓度继续增加，聚合物相互交穿，形成冻胶。高浓度的流体在针头迅速干燥以及聚合物形成冻胶引起的流体在针头流动的不稳定，难于维持喷丝细流，同时造成喷头粘连，使静电纺丝无法进行。因此，在配制前驱体纺丝液中，需要控制好各原料之间的质量关系，从而使前驱体纺丝液达到合适的浓度，进而形成很好纳米带的形貌。在上述前驱体纺丝液的配制中，PVP调控纺丝液的粘度，表面活性剂提高溶液的可纺性，通过发泡剂茶皂素对纤维基体进行造孔，并通过调节茶皂素的含量实现WO3一维纳米结构从传统圆柱状纤维到介孔纳米带的可控转变，茶皂素含量过少时，无法获得大宽径比的介孔纳米带，而茶皂素含量过大时则容易造孔过渡，造型纳米带的塌陷、孔洞的消失。PVP在煅烧处理的过程中都将分解完全并挥发，因此不会影响纳米带最后的结构。
因此，作为优选，前驱体纺丝液配制时聚乙烯吡咯烷酮、六氯化钨和茶皂素的质量比为4：18-22：2-11。
作为优选，前驱体纺丝液配制时所述溶剂为无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，其中无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:3.5-4.5。溶剂中无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的体积比影响着溶液的粘度，若粘度大则无法纺丝，粘度小纺丝容易黏在一起，不能形成最终介孔纳米带。
进一步优选，前驱体纺丝液配制时每g聚乙烯吡咯烷酮溶解于2-3ml的无水乙醇中。
在上述高纯度WO3介孔纳米带的制备方法中，所述静电纺丝的方法为：将前驱体纺丝液注入针管内，并置于静电纺丝机，金属针头作电纺丝阳极，锡箔或铁丝网作接收材料的阴极，在高压下进行静电纺丝，然后从铁丝网上收集得到有机前驱体纳米带。
静电纺丝是一个简单、灵活的制备纤维技术，其基本原理为：在高压电场的作用下，悬于毛细管出口的前驱体纺丝液滴变形为泰勒锥。随着电场强度的进一步提高，当液滴表面由于所带电荷形成的静电排斥力超过其本身的表面张力时，在泰勒锥的顶端形成液体细流，带有电荷的液体细流在电场中流动，进一步受到拉伸作用，同时溶剂蒸发(或熔体冷却)，成为纤维并沉积在接收装置上，形成有机前驱体纤维材料。在静电纺丝过程中，影响纤维性能的电纺参数主要有：前驱体纺丝液的浓度、纺丝电压、阳极与阴极之间的距离和溶液流速等。
因此，作为优选，前驱体纺丝液注入针管内的注射速度为0.8-1.2ml/h。
作为优选，阳极与阴极之间的距离为15cm-20cm，高压为7kV-9kV。随着阳极与阴极之间接收距离的变化，纳米纤维的形态也发生了变化，在不考虑其他因素的情况下，接收距离过小会产生“念珠状”纤维紧贴在阴极，进而影响纳米带的性质。电压小于7kV时，大部分前驱体纺丝液滴落在收集的铁丝网上，静电纺丝不能进行；当电压高于9kV时，发生强烈的电晕放电，静电纺丝则不能继续进行。前驱体纺丝液在7kV-9kV高压的静电纺丝中，纳米带的平均直径随着纺丝电压的增大而增大。
作为优选，从锡箔或铁丝网上收集得到有机前驱体纳米纤维还需要进行干燥处理，进一步优选，干燥处理的温度为60-80℃。
在上述高纯度WO3介孔纳米带的制备方法中，所述高温煅烧的温度为480-520℃，保温20-40min，升温速度为5-8℃/min。且高温煅烧处理在空气气氛下进行。
与现有技术相比，本发明最大的优点在于，WO3介孔纳米带的制备方法工艺简单，重复性好，只通过控制发泡剂茶皂素的含量，就可以实现WO3一维纳米结构从传统圆柱状纤维到介孔纳米带的可控转变，进而实现不同宽径比的高纯度WO3介孔纳米带的可控制备。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的固态有机前驱体纳米带的低分辨倍率下扫描电镜图。
图2为本发明实施例1所制得的固态有机前驱体纳米带的高分辨倍率下扫描电镜图。
图3为本发明实施例1所制得的WO3介孔纳米带低分辨倍率下扫描电镜图。
图4为本发明实施例1所制得的WO3介孔纳米带高分辨倍率下扫描电镜图。
图5为本发明实施例1所制得的单根WO3介孔纳米带截面扫描电镜图。
图6为本发明实施例1所制得的单根WO3介孔纳米带表面扫描电镜图。
图7为本发明实施例1所制得的WO3介孔纳米带材料X-射线衍射图谱。
图8为本发明实施例2所制得的固态有机前驱体纳米带的低分辨倍率下扫描电镜图。
图9为本发明实施例2所制得的固态有机前驱体纳米带的高分辨倍率下的扫描电镜图。
图10为本发明实施例2所制得的WO3介孔纳米带低分辨倍率下扫描电镜图。
图11为本发明实施例2所制得的WO3介孔纳米带高分辨倍率下扫描电镜图。
图12为本发明实施例2所制得的单根WO3介孔纳米带截面扫描电镜图。
图13为本发明实施例3所制得的固态有机前驱体纳米带的低分辨倍率下扫描电镜图。
图14为本发明实施例3所制得的固态有机前驱体纳米带高分辨倍率下的扫描电镜图。
图15为本发明实施例3所制得的WO3介孔纳米带低分辨倍率下扫描电镜图。
图16为本发明实施例3所制得的WO3介孔纳米带高分辨倍率下扫描电镜图。
图17为本发明实施例3所制得的单根WO3介孔纳米带截面扫描电镜图。
图18为本发明实施例4所制得的固态有机前驱体纳米带的低分辨倍率下扫描电镜图。
图19为本发明实施例4所制得的单根固态有机前驱体纳米带高分辨倍率下扫描电镜图。
图20为本发明实施例4所制得的WO3介孔纳米带低分辨倍率下扫描电镜图。
图21为本发明实施例4所制得的WO3介孔纳米带高分辨倍率下扫描电镜图。
图22为本发明实施例4所制得的单根WO3介孔纳米带截面扫描电镜图。
图23为本发明对比例1所制得的固态有机前驱体纳米纤维的低分辨倍率下扫描电镜图。
图24为本发明对比例1所制得的单根固态有机前驱体纳米纤维的扫描电镜图。
图25为本发明对比例1所制得的WO3纳米纤维低分辨倍率下扫描电镜图。
图26为本发明对比例1所制得的WO3纳米纤维高分辨倍率下扫描电镜图。
图27为本发明对比例1所制得的单根WO3纳米纤维截面扫描电镜图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
量取1ml的无水乙醇和4ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)置于锥形瓶中，称取0.4g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)缓慢的加入到已称取好的无水乙醇与DMF的混合液中，在室温下搅拌2h，直至得到澄清透明的PVP溶液；再称取2g的WCl6快速的加入到已分散好的PVP溶液中，在室温下继续搅拌0.5h，直到形成澄清深蓝色的WCl6/PVP的溶液；再称取0.8g的茶皂素快速的加入到已分散好的WCl6/PVP的溶液中，在室温下继续搅拌0.5h,直到形成澄清深蓝色的WCl6/PVP/Tea-saponin的溶液。
将配置好的前驱体纺丝液静置后注入塑料针管内，并水平置于纺丝机上。金属针头(0.22mm)作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为18cm，在8kV高压下进行静电纺丝，制备得到高纯度均匀分布的有机前驱体带材料。然后将有机前驱体带材料置于70℃恒温烘干箱内，获得固态有机前驱体纳米带。
最后将固态有机前驱体纳米带置于坩埚中，在空气气氛下以7℃/min在500℃保温30分钟进行煅烧，然后随炉冷却。
实施例2
与实施例1仅区别在添加0.2g茶皂素，其他工艺与实施例1相同，此处不再累述。
实施例3
与实施例1仅区别在添加0.5g茶皂素，其他工艺与实施例1相同，此处不再累述。
实施例4
与实施例1仅区别在添加1.1g茶皂素，其他工艺与实施例1相同，此处不再累述。
实施例5-8
与实施例1-4的区别仅在于，静电纺丝时阳极与阴极之间的距离为16cm，高压为8kV。
实施例9-12
与实施例1-4的区别仅在于，静电纺丝时阳极与阴极之间的距离为15cm，高压为7kV。
实施例13-16
与实施例1-4的区别仅在于，静电纺丝时阳极与阴极之间的距离为20cm，高压为9kV。
实施例17-32
与实施例1-16的区别仅在于，高温煅烧的温度为480℃，保温40min，升温速度为5℃/min。
实施例33-48
与实施例1-16的区别仅在于，高温煅烧的温度为520℃，保温20min，升温速度为8℃/min。
实施例49-96
与实施例1-48的区别仅在于，添加1.8gWCl6。
实施例97-144
与实施例1-48的区别仅在于，添加2.2gWCl6。
实施例145-288
与实施例1-144的区别仅在于，无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:3.5，即量取1ml无水乙醇和3.5ml的N,N-二甲基甲酰胺。
实施例289-432
与实施例1-144的区别仅在于，无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:4.5，即量取1ml无水乙醇和4.5ml的N,N-二甲基甲酰胺。
本发明技术方案中的有机前驱体带材料还可在其他温度下烘干，获得固态有机前驱体纳米带，如60℃、65℃、75℃、80℃等。
对比例1
与实施例1仅区别在不添加茶皂素，其他工艺与实施例1相同，此处不再累述。
图1、图2分别为实施例1中制得的固态有机前驱体纳米带的低分辨倍率下的扫描电镜(SEM)图和高分辨倍率下的扫描电镜(SEM)图。
图3、图4为实施例1中制得的高纯度WO3介孔纳米带材料的典型低倍和高倍扫描电镜图，表明所制备的材料为高纯度的带状结构纳米材料。
图5为实施例1中制得的单根WO3介孔纳米带的截面扫描电镜图，进一步证明所制备得到的材料为带状结构的纳米材料。
图6为实施例1中制得的单根WO3介孔纳米带的表面扫描电镜图，明显观测到有孔隙的存在，佐证所制备得到的材料为介孔结构。
图7为实施例1中制得的单根WO3介孔纳米带的X-射线衍射(XRD)图谱，表明所制备的纳米带材料为纯的单斜三氧化钨相，且具有良好的结晶性。
如图8、图9所示，分别为实施例2中制得的固态有机前驱体纳米带的低分辨倍率下的扫描电镜(SEM)图和高分辨倍率下的扫描电镜(SEM)图。
图10、图11为实施例2中制得的高纯度WO3介孔纳米带材料的典型低倍和高倍扫描电镜照片，表明所制备的材料为高纯度的带状结构纳米材料。
图12为实施例2中制得的单根WO3介孔纳米带的截面扫描电镜图，进一步证明所制备得到的材料为带状结构的纳米材料。
如图13、图14所示，分别为实施例3中制得的固态有机前驱体纳米带的低分辨倍率下的扫描电镜(SEM)图和高分辨倍率下的扫描电镜(SEM)图。
图15、图16为实施例3中制得的高纯度WO3介孔纳米带材料的典型低倍和高倍扫描电镜照片，表明所制备的材料为高纯度的带状结构纳米材料。
图17为实施例3中制得的单根WO3介孔纳米带的截面扫描电镜图，进一步证明所制备得到的材料为带状结构的纳米材料。
如图18、图19所示，分别为实施例4中制得的固态有机前驱体纳米带的低分辨倍率下的扫描电镜(SEM)图和高分辨倍率下的扫描电镜(SEM)图。
图20、图21为实施例4中制得的高纯度WO3介孔纳米带材料的典型低倍和高倍扫描电镜照片，表明所制备的材料为高纯度的带状结构纳米材料。
图22为实施例4中制得的单根WO3介孔纳米带的截面扫描电镜图，进一步证明所制备得到的材料为带状结构的纳米材料。
如图23、图24所示，分别为对比例1中制得的固态有机前驱体纳米带的低分辨倍率下的扫描电镜(SEM)图和高分辨倍率下的扫描电镜(SEM)图。
图25、图26为对比例1中制得的高纯度WO3纳米纤维材料的典型低倍和高倍扫描电镜照片，表明所制备的材料为高纯度的圆柱状纳米材料。
图27为对比例1中制得的单根WO3纳米纤维的截面扫描电镜图，清晰的显示出所制备的纳米材料的截面为圆柱状，有力地证明了制备得到的纳米材料为纳米纤维。
本发明通过结合传统的电纺丝技术与发泡技术，通过调控茶皂素含量，实现WO3一维纳米结构从传统圆柱状纤维到介孔纳米带的可控转变，通过添加不同含量的茶皂素就可以实现不同宽径比的高纯度WO3介孔纳米带的可控制备。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
配制前驱体纺丝液；
将前驱体纺丝液进行静电纺丝得到有机前驱体纳米带；
将有机前驱体纳米带经高温煅烧，即可得高纯度WO3介孔纳米带。
2.如权利要求1所述高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，其特征在于，配制前驱体纺丝液的方法为：依次将聚乙烯吡咯烷酮、六氯化钨和茶皂素溶解于溶剂中，搅拌均匀即得前驱体纺丝液。
3.根据权利要求2所述高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，其特征在于，前驱体纺丝液配制时聚乙烯吡咯烷酮、六氯化钨和茶皂素的质量比为4：18-22：2-11。
4.根据权利要求2所述高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，其特征在于，前驱体纺丝液配制时所述溶剂为无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，其中无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:3.5-4.5。
5.根据权利要求4所述高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，其特征在于，前驱体纺丝液配制时每g聚乙烯吡咯烷酮溶解于2-3ml的无水乙醇中。
6.根据权利要求1所述高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的方法为：将前驱体纺丝液注入针管内，并置于静电纺丝机，金属针头作电纺丝阳极，锡箔或铁丝网作接收材料的阴极，在高压下进行静电纺丝，然后从铁丝网上收集得到有机前驱体纳米带。
7.根据权利要求6所述高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，其特征在于，阳极与阴极之间的距离为15cm-20cm，高压为7kV-9kV。
8.根据权利要求6所述高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，其特征在于，从锡箔或铁丝网上收集得到有机前驱体纳米纤维还需要进行干燥处理。
9.根据权利要求8所述高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为60-80℃。
10.根据权利要求1所述高纯度WO3介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧的温度为480-520℃，保温20-40min，升温速度为5-8℃/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |