CN106222763B - 一种连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置及其方法，该装置包括：储液腔、高压电源、电机、收集电极、环形柔性电刷、导电棒；储液腔的底部插有两个不锈钢喷头，不锈钢喷头与储液腔内部相连通，储液腔的顶部开有若干通气孔；储液腔的上部穿设在导电棒上，导电棒的外端与电机的输出轴相连；环形柔性电刷滑动套设在导电棒上，环形柔性电刷与高压电源的正极相连，收集电极与高压电源的负极相连。本发明能够简单高效地连续制备螺旋微纳米纤维，有效提升超细电纺纤维的机械强度和比表面积，在组织工程和纺织工程领域有广阔的应用前景。另外，螺旋纺丝的直经与回转密度可以经由搭配不同的喷头孔径与回转速，具有高效便捷的产业化优势。

Description

一种连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置及其方法

技术领域

本发明涉及螺旋静电纺丝技术领域，尤其涉及一种连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置及其方法。

背景技术

聚合物纳米纤维及其复合材料由于优异的高孔隙率、高比表面积、低密度、优异延展性等优点正受到科学界越来越多的关注。目前聚合物微纳米纤维制备技术主要包括模板聚合法、相分离法、自组装法和纺丝加工方法。其中纺丝加工方法又包括熔喷法、静电纺丝法、离心纺丝法、双组分复合纺丝法等，不同的制备技术具有其自身优势和相对局限性。

静电纺丝法，其原料适用性广、成本低、设备简单等优点，被学术界和工业界广泛认为是一种产业化制备微纳米纤维的简单高效的方法，也是最有前景的工艺方法。其基本原理是，聚合物溶液或熔体在高压静电场力的作用下，在毛细管末端形成泰勒锥，进而飞向接收装置，溶液中的溶剂蒸发或熔体固化，最后在接收装置上形成超细纤维。尽管静电纺丝前景广阔，但由于单根纤维的机械强度较低，其应用受到了很大限制。

高压静电纺丝技术是近些年受到广泛重视的微纳米纤维制备技术，通过调节实验参数，能将纤维的尺寸在几个纳米到几十微米之间任意调节，是目前制备纳米纤维材料的简单廉价的方法。由静电纺丝技术制备的纳米纤维具有超高的比表面积、极大长径比、高表面活性、优越的机械性能等特点，在纺织工程、组织工程、生物科技、医疗与卫生健康等领域都有十分广阔的应用前景。其原理是，在高压电源的作用下，电纺液喷丝装置和电纺纤维接收装置之间形成高压静电场，聚合物溶液在喷嘴处形成液滴并被充电，带电液滴在电场力的作用下在泰勒锥顶部被加速，当电场力足够大时，带电液滴克服表面张力形成带电射流，带电射流在静电纺丝空间运行时，伴随溶剂挥发，弯曲和拉伸，最终被接收装置收集，形成随机排列的电纺丝纤维材料。

在以往的研究中，人们大多使用单一喷头，更关注电纺纤维的尺寸超细化和均一性问题，但是，单根纤维随着纤维直径的降低，其机械性能显著减弱，非常容易被拉断。为提高电纺纤维的机械强度，很多研究者尝试将电纺装置进行改进，多数是设法将多根制备好的电纺纤维拧成一束，以提高其抗拉强度。然而，电纺纤维在受高压电场的作用形成之后会产生“鞭动”轨迹，很难保证两根制备好的纤维同时被带电单针捕获并随之同轴高速转动，因此用这种在下方诱导的方式在实际操作时很难获得整齐均一的致密的螺旋微纳米纤维。

发明内容

针对上述的不足，本发明提供一种连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置及其方法，解决了现有静电纺丝技术中无法连续制备、低稳定性与低成形调控能力的技术问题。利用本发明的装置，可以高效地持续获得螺旋微纳米纤维。并且，可通过更换电纺溶液的种类、性质以及制备过程的条件参数，搭配不锈钢喷头直径，调控所得纤维的直径和致密度，为高强度组织工程支架的制备以及功能性纺织工程提供原料。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下：一种连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置，包括：储液腔、高压电源、电机、收集电极、环形柔性电刷、导电棒；所述储液腔的底部插有两个不锈钢喷头，不锈钢喷头与储液腔内部相连通，所述储液腔的顶部开有若干通气孔；所述储液腔的上部固定套设在导电棒上，所述导电棒的外端与电机的输出轴相连；所述环形柔性电刷滑动套设在导电棒上，所述环形柔性电刷与高压电源的正极相连，所述收集电极与高压电源的负极相连。

进一步地，所述收集电极布置在两个不锈钢喷头下方。

进一步地，所述收集电极与两个不锈钢喷头下端的距离为5cm-30cm。

进一步地，所述通气孔的直径为2μm-2mm。

进一步地，所述两个不锈钢喷头的内径相同或不同。

进一步地，所述储液腔为绝缘的回转体。

进一步地，所述电机的转速范围在50rpm-20000rpm之间。

进一步地，所述高压电源能够提供0～30kV的电压。

利用上述的连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置的纺丝方法，包括以下步骤：

(1)微纳米纤维生成工序：将纺丝液注入到储液腔中，纺丝液在重力的作用下从不锈钢喷头流出，并利用环形柔性电刷与导电棒的传导使纺丝液带电，从而在纺丝液与收集电极之间形成高压电场，通过高压电场的拉伸作用，从不锈钢喷头流出的纺丝液被拉伸形成微纳米纤维；

(2)螺旋结构生成工序：由微纳米纤维生成工序形成的两条微纳米纤维从不锈钢喷头中流出，与此同时转动电机，使两条微纳米纤维相互扭结形成螺旋微纳米纤维；

(3)回收工序：在不锈钢喷头与收集电极之间用玻璃片或锡箔纸收集螺旋微纳米纤维。

本发明的有益技术效果：本发明提出的一种连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置及其方法，能够简单高效地连续制备螺旋微纳米纤维，有效提升超细电纺纤维的机械强度和比表面积，在组织工程和纺织工程领域有广阔的应用前景。另一方面，螺旋纺丝的直经与回转密度可以经由本发明装置搭配不同的喷头孔径与回转速，具有高效便捷的产业化优势。

附图说明

图1为本发明实施例的静电纺丝装置结构示意图；

图2为利用本发明装置制备的螺旋微纳米纤维在扫描电镜下的扫描图。

具体实施方式

下面通过具体实施实例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限于本发明。即这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。另外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

如图1所示，本发明一种连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置，包括：储液腔1、高压电源2、电机4、收集电极5、环形柔性电刷7、导电棒8；所述储液腔1的底部插有两个不锈钢喷头3，不锈钢喷头3与储液腔1内部相连通，所述储液腔1的顶部开有若干通气孔，所述通气孔的直径为2μm-2mm，使储存在储液腔1中的高分子溶液6依靠重力作用缓慢从两个不锈钢喷头3流出；所述储液腔1的上部固定套设在导电棒8上，所述导电棒8的外端与电机4的输出轴相连；所述环形柔性电刷7滑动套设在导电棒8上，所述环形柔性电刷7与高压电源2的正极相连，所述收集电极5与高压电源2的正极相连，所述收集电极5布置在两个不锈钢喷头3下方，所述收集电极5与两个不锈钢喷头3下端的距离为5cm-30cm。

所述环形柔性电刷7由导电柔性材料构成，能够在高速旋转时与导电棒8紧密接触导电。所述储液腔1为绝缘的回转体。

所述电机4的转速范围由在50rpm-20000rpm之间，控制螺旋微纳米纤维的回转密度。

其工作路线如下：断开高压电源2，将环形柔性电刷7同轴套在导电棒8外周，有绝缘隔层的一端夹持在高速旋转电机4的夹头上，将环形柔性电刷7与高压电源2的正极连接并固定，收集电极5与高压电源的负极连接，暂时封闭两个不锈钢喷头3的下端，从储液腔1的通气孔处添加高分子溶液，注液完毕后打开不锈钢喷头3的下端；打开高压电源2开关，在高压静电场力的作用下，两个不锈钢喷头3处形成带电的喷射流并拉伸成两股微纳米纤维，在电机4的高速旋转带动下，导电棒8、储液腔1和两个平行不锈钢喷头3同轴高速转动，两股纤维即扭结成一根螺旋微纳米纤维。

一种连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝方法，包括以下步骤：

(1)微纳米纤维生成工序：将纺丝液注入到储液腔1中，纺丝液在重力的作用下从不锈钢喷头3流出，并利用环形柔性电刷7与导电棒8的传导使纺丝液带电，从而在纺丝液与收集电极5之间形成高压电场，通过高压电场的拉伸作用，从不锈钢喷头3流出的纺丝液被拉伸形成微纳米纤维；

(2)螺旋结构生成工序：由微纳米纤维生成工序形成的两条微纳米纤维从不锈钢喷头3中流出，与此同时转动电机4，使两条微纳米纤维相互扭结形成螺旋微纳米纤维；

(3)回收工序：在不锈钢喷头3与收集电极5之间用玻璃片或锡箔纸收集螺旋微纳米纤维。

实施例：

采用如图1所示的装置，将Mn＝80000的PCL颗粒溶解在二氯甲烷当中，常温下磁力搅拌，直至PCL完全溶于二氯甲烷当中，得到质量分数为8％的电喷溶液。用注射器吸取溶液后静置几分钟，排出溶液中的气泡。封闭不锈钢喷头出液口，将从通气孔将储液腔1中注满溶液。将导电棒8的绝缘端固定在电机4上，控制电机转速为1000～8500RPM，电压为16kV,不锈钢喷头3出液口与收集电极5的距离为5～10cm，采用铝箔收集，可得到如图2所示的致密均一的连续的螺旋微纳米纤维，其最小直径约为0.5μm。

Claims (9)

1.一种连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置，其特征在于，包括：储液腔（1）、高压电源（2）、电机（4）、收集电极（5）、环形柔性电刷（7）、导电棒（8）；所述储液腔（1）的底部插有两个不锈钢喷头（3），不锈钢喷头（3）与储液腔（1）内部相连通，所述储液腔（1）的顶部开有若干通气孔；所述储液腔（1）的上部固定套设在导电棒（8）上，所述导电棒（8）的外端与电机（4）的输出轴相连；所述环形柔性电刷（7）滑动套设在导电棒（8）上，所述环形柔性电刷（7）与高压电源（2）的正极相连，所述收集电极（5）与高压电源（2）的负极相连。

2.根据权利要求1所述的连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置，其特征在于，所述收集电极（5）布置在两个不锈钢喷头（3）下方。

3.根据权利要求2所述的连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置，其特征在于，所述收集电极（5）与两个不锈钢喷头（3）下端的距离为5cm-30cm。

4.根据权利要求1所述的连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置，其特征在于，所述通气孔的直径为2μm-2mm。

5.根据权利要求1所述的连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置，其特征在于，所述两个不锈钢喷头（3） 的内径相同或不同。

6.根据权利要求2所述的连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置，其特征在于，所述储液腔（1）为绝缘的回转体。

7.根据权利要求1所述的连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置，其特征在于，所述电机（4）的转速范围在50rpm -20000rpm之间。

8.根据权利要求1所述的连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置，其特征在于，所述高压电源能够提供0~30kV的电压。

9.利用权利要求1所述的连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置的纺丝方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）微纳米纤维生成工序：将纺丝液注入到储液腔（1）中，纺丝液在重力的作用下从不锈钢喷头（3）流出，并利用环形柔性电刷（7）与导电棒（8）的传导使纺丝液带电，从而在纺丝液与收集电极（5）之间形成高压电场，通过高压电场的拉伸作用，从不锈钢喷头（3）流出的纺丝液被拉伸形成微纳米纤维；

（2）螺旋结构生成工序：由微纳米纤维生成工序形成的两条微纳米纤维从不锈钢喷头（3）中流出，与此同时转动电机（4），使两条微纳米纤维相互扭结形成螺旋微纳米纤维；

（3）回收工序：在不锈钢喷头（3）与收集电极（5）之间用玻璃片或锡箔纸收集螺旋微纳米纤维。