CN1314596C - 超细α－氧化钼的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种超细α-氧化钼的生产工艺，包括：将钼酸铵溶解于水中，得到钼酸铵澄清液；配制醋酸溶液，加入双氧水，得到酸化沉淀剂；加热反应釜；同时一边将酸化沉淀剂缓慢滴加到钼酸铵溶液中，一边搅拌，至溶液pH值达到3.0～4.0；过滤反应液，得到黄-白色沉淀物，置于烘箱中烘干，得到块状氧化钼后，再粉碎，过筛，得到氧化钼粗粉；焙烧；经气流粉碎，得到超细α-氧化钼粉体。发明解决了背景技术难以实现大规模生产；对设备、原料要求高，生产工艺不易控制，或安全性差、过滤困难的技术问题。发明原料廉价、易得，生产工艺、设备简单，生产成本低，产率高，产品分散性好，纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细α-氧化钼的生产工艺。
背景技术
α-氧化钼是叠层式结构的三氧化钼，黄白色粉末，分子式为MoO1/1O2/2O3/3。应用于PVC、电缆等的抑烟阻燃添加剂中，也是良好的加氢精制催化剂，还可用于光致变色、电化色显示材料等。其使用性能不仅与化学纯度有关，还与物理性质，如粒径大小、团聚状态等有关。
工业上一般用焙烧钼酸铵的方法制取氧化钼。随着材料科学与应用技术的不断发展，该方法制得的氧化钼由于颗粒粗、呈团聚状态而不能满足使用要求。目前，国内外纷纷进行氧化钼的微粉研究。国外的Mohamed H Khan等将三氧化钼升华电热炉进行改进，用升华-骤冷法研制出纳米氧化钼；Maruyma Toshiro等用化学气相沉积法制备出三氧化钼薄膜。这些方法对设备、原料要求均高，生产工艺不易控制，生产成本高，且产率低。国内清华大学的李亚栋、李晓林用水热法在高温高压釜中合成了三氧化钼单晶纳米带，但此法存在安全性差、过滤困难等弊端。上述氧化钼的生产方法都难以实现大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细α-氧化钼的生产工艺，其解决了背景技术难以实现大规模生产；对设备、原料要求高，生产工艺不易控制，或安全性差、过滤困难的技术问题。
本发明的技术解决方案是：
一种超细α-氧化钼的生产工艺，其特征在于：该生产工艺包括：
1)向耐酸反应釜中加去离子水；取分析纯钼酸铵，溶解于去离子水中，得到钼酸铵澄清液；所述的分析纯钼酸铵为0.04mol，所述的钼酸铵澄清液为0.4mol/l；
2)配制浓度为35％～75％的醋酸溶液，加入双氧水，所述的醋酸溶液与所加入双氧水的比例为100∶10～30，得到酸化沉淀剂；
3)水浴加热反应釜至60℃；同时，一边将酸化沉淀剂以1～10ml/min的速度缓慢滴加到钼酸铵溶液中，一边搅拌，直至溶液pH值达到3.0～4.0；
4)过滤反应液，得到黄-白色沉淀物；
5)将黄-白色沉淀物置于烘箱中，烘干，得到块状氧化钼；
6)将块状氧化钼粉碎，过40目筛，得到氧化钼粗粉；
7)将氧化钼粗粉在400-600℃焙烧炉中焙烧2-4h；
8)经气流粉碎，得到超细α-氧化钼粉体。
上述的超细α-氧化钼的生产工艺，其特征在于：所述的分析纯钼酸铵为二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵或八钼酸铵。
上述醋酸溶液的浓度分别为36％、43％、50％或75％；与上述醋酸溶液浓度相应，上述醋酸溶液与加入双氧水的比例分别为100∶30，100∶20，100∶20或100∶10。
上述滴加酸化沉淀剂的速度为10ml/min、5ml/min、4ml/min或1ml/min。
上述将酸化沉淀剂滴加到钼酸铵溶液中，反应釜溶液所达到的pH值为3.0或3.5。
上述焙烧氧化钼粗粉的温度为400℃、450℃或500℃。
上述将黄-白色沉淀物置于烘箱中的烘干温度为100～120℃。
本发明具有以下优点：
1.对生产原料要求低。原料廉价、易得，钼源一般可采用钼酸铵和酸化用醋酸。
2.生产设备简单。采用普通的耐酸反应釜即可。
3.生产工艺简便易行，生产条件为常温、常压。在60℃左右的温度下，滴加钼酸铵溶液即可生产合成。
4.生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠。
5.工艺稳定，生产成本低，产率高。
6.在常温常压下，合成的晶形尺寸分布均匀，且呈粉体颗粒，粒径一般在1-0.5μm左右，分散性好，纯度高。
7.适于大规模生产。可广泛用作抑烟阻燃添加剂、合成催化剂，以及光致变色、电化色的显示材料。
附图说明
附图为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
本发明采用醋酸酸化钼酸铵制取α-氧化钼，在常温常压下合成晶形尺寸分布均匀粉体颗粒。参见附图，本发明生产工艺如下：
1.向耐酸反应釜中加100ml去离子水；取0.04mol分析纯钼酸铵，溶解于去离子水中，得到0.4mol/l的钼酸铵澄清液；
2.配制浓度为35％～75％的醋酸溶液100ml，加入10～30ml双氧水，得到酸化沉淀剂；
3.水浴加热反应釜至60℃；同时，一边将酸化沉淀剂以1～10ml/min的速度缓慢滴加到钼酸铵溶液中，一边搅拌，直至溶液pH值达到3.0～4.0；
4.过滤反应液，得到黄-白色沉淀物；
5.将黄-白色沉淀物置于烘箱中，100～120℃烘干，得到块状氧化钼；
6.将块状氧化钼粉碎，过40目筛，得到氧化钼粗粉；
7.将氧化钼粗粉在400-600℃焙烧炉中焙烧2-4h；
8.经气流粉碎，得到超细α-氧化钼粉体。
实施例一
1.向耐酸反应釜中加100ml去离子水；称取0.04mol分析纯七钼酸铵，溶解于去离子水中，得到0.4mol/l七钼酸铵澄清液；
2.配制50％醋酸溶液100ml，加入20ml双氧水，得到酸化沉淀剂；
3.水浴加热反应釜至60℃；同时，一边将酸化沉淀剂以5ml/min的速度缓慢滴加到七钼酸铵溶液中，一边搅拌，直至溶液pH值达到3.5；
4.过滤反应液，得到黄-白色沉淀物；
5.将黄-白色沉淀物置于烘箱中，100℃烘干，得到块状氧化钼；
6.将块状氧化钼粉碎，过40目筛，得到氧化钼粗粉；
7.将氧化钼粗粉在450℃焙烧炉中焙烧3h；
8.经气流粉碎，得到超细α-氧化钼粉体。
产物经X-射线粉晶衍射XRD分析为α-氧化钼，属斜方晶系；用扫描电镜SEM检测产品形貌，粒径1-0.5μm左右，为分散状态。
实施例二
1.向耐酸反应釜中加100ml去离子水；取0.04mol分析纯七钼酸铵，溶解于去离子水中，得到0.4mol/l的七钼酸铵澄清液；
2.配制36％的醋酸溶液100ml，加入30ml双氧水，得到酸化沉淀剂；
3.水浴加热反应釜至60℃；同时，一边将酸化沉淀剂以10ml/min的速度缓慢滴加到七钼酸铵溶液中，一边搅拌，直至溶液pH值达到3.5；
4.过滤反应液，得到黄-白色沉淀物；
5.将黄-白色沉淀物置于烘箱中，120℃烘干，得到块状氧化钼；
6.将块状氧化钼粉碎，过40目筛，得到氧化钼粗粉；
7.将氧化钼粗粉在500℃焙烧炉中焙烧2h；
8.经气流粉碎，得到超细α-氧化钼粉体。
产物经X-射线粉晶衍射XRD分析为α-氧化钼，属斜方晶系；扫描电镜SEM检测产品形貌，粒径1-0.5μm左右或以下，为分散状态。
实施例三
1.向耐酸反应釜中加100ml去离子水；取0.04mol分析纯七钼酸铵，溶解于去离子水水中，得到0.4mol/l的七钼酸铵澄清液；
2.配制75％的醋酸溶液100ml，加入10ml双氧水，得到酸化沉淀剂；
3.水浴加热反应釜至60℃；同时，一边将酸化沉淀剂以1ml/min的速度缓慢滴加到七钼酸铵溶液中，一边搅拌，直至溶液pH值达到3.5；
4.过滤反应液，得到黄-白色沉淀物；
5.将黄-白色沉淀物置于烘箱中，100℃烘干，得到块状氧化钼；
6.将块状氧化钼粉碎，过40目筛，得到氧化钼粗粉；
7.将氧化钼粗粉在400℃焙烧炉中焙烧4h；
8.经气流粉碎，得到超细α-氧化钼粉体。
产物经X-射线粉晶衍射XRD分析为α-氧化钼，属斜方晶系；扫描电镜SEM检测产品形貌，粒径1-0.5μm左右或以下，为分散状态。
实施例四
1.向耐酸反应釜中加100ml去离子水；取0.04mol分析纯七钼酸铵，溶解于水中，得到0.4mol/l的七钼酸铵澄清液；
2.配制43％的醋酸溶液100ml，加入20ml双氧水，得到酸化沉淀剂；
3.水浴加热反应釜至60℃，保持约1h；同时，一边将酸化沉淀剂4ml/min的速度缓慢滴加到七钼酸铵溶液中，一边搅拌，直至溶液pH值达到3.5；
4.过滤反应液，得到黄-白色沉淀物；
5.将黄-白色沉淀物置于烘箱中，120℃烘干，得到块状氧化钼；
6.将块状氧化钼粉碎，过40目筛，得到氧化钼粗粉；
7.将氧化钼粗粉在400℃焙烧炉中焙烧4h；
8.经气流粉碎，得到超细α-氧化钼粉体。
产物经X-射线粉晶衍射XRD分析为α-氧化钼，属斜方晶系；扫描电镜SEM检测产品形貌，粒径1-0.5μm左右，为分散状态。
Claims (7)
1.一种超细α-氧化钼的生产工艺，其特征在于：该生产工艺包括：
1)向耐酸反应釜中加去离子水；取分析纯钼酸铵，溶解于去离子水中，得到钼酸铵澄清液；所述的分析纯钼酸铵为0.04mol，所述的钼酸铵澄清液为0.4mol/l；
2)配制浓度为35％～75％的醋酸溶液，加入双氧水，所述的醋酸溶液与所加入双氧水的比例为100∶10～30，得到酸化沉淀剂；
3)水浴加热反应釜至60℃；同时，一边将酸化沉淀剂以1～10ml/min的速度缓慢滴加到钼酸铵溶液中，一边搅拌，直至溶液pH值达到3.0～4.0；
4)过滤反应液，得到黄-白色沉淀物；
5)将黄-白色沉淀物置于烘箱中，烘干，得到块状氧化钼；
6)将块状氧化钼粉碎，过40目筛，得到氧化钼粗粉；
7)将氧化钼粗粉在400-600℃焙烧炉中焙烧2-4h；
8)经气流粉碎，得到超细α-氧化钼粉体。
2.根据权利要求1所述的超细α-氧化钼的生产工艺，其特征在于：所述的分析纯钼酸铵为二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵或八钼酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的超细α-氧化钼的生产工艺，其特征在于：所述醋酸溶液的浓度分别为36％、43％、50％或75％；与所述醋酸溶液浓度相应，所述醋酸溶液与加入双氧水的比例分别为100∶30，100∶20，100∶20或100∶10。
4.根据权利要求3所述的超细α-氧化钼的生产工艺，其特征在于：所述滴加酸化沉淀剂的速度为10ml/min、5ml/min、4ml/min或1ml/min。
5.根据权利要求4所述的超细α-氧化钼的生产工艺，其特征在于：所述将酸化沉淀剂滴加到钼酸铵溶液中，反应釜溶液所达到的pH值为3.0或3.5。
6.根据权利要求5所述的超细α-氧化钼的生产工艺，其特征在于：所述焙烧氧化钼粗粉的温度为400℃、450℃或500℃。
7.根据权利要求6所述的超细α-氧化钼的生产工艺，其特征在于：所述将黄-白色沉淀物置于烘箱中的烘干温度为100～120℃。
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| US4273745A (en) * | 1979-10-03 | 1981-06-16 | Amax Inc. | Production of molybdenum oxide from ammonium molybdate solutions |
| CN1382634A (zh) * | 2002-03-15 | 2002-12-04 | 清华大学 | 一种合成三氧化钼单晶纳米带的方法 |
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