CN103818960B - 一种热丝化学气相沉积技术制备氧化钼纳米带的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以热丝化学气相沉积技术制备α-MoO3纳米带的方法。以硅钼棒发热体为基底和钼源，通过对硅钼棒发热体的碳热还原处理和热丝化学气相沉积制备α-MoO3纳米带。本发明是一种经济高效低成本的制备技术。在硅钼棒为发热体的电炉内进行，以硅钼棒发热体同时作为基底和钼源，先后通过对硅钼棒发热体的碳热还原处理和热丝化学气相沉积技术两步制备α-MoO3纳米带。本发明工艺简单、成本低、产量大且α-MoO3纳米带的质量好。α-MoO3纳米带的大量制备技术制备对于其在锂离子电池、超级电容器和催化剂等各个领域的实践应用具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及氧化钼纳米带的方法，尤其是涉及一种热丝化学气相沉积技术制备氧化钼纳米带的方法。
背景技术
由于正交相的三氧化钼(α-MoO3)具有独特的层状晶体结构，宽的带隙（约为 3.15 eV），钼离子的氧化态与配位数易变等特点，α-MoO3纳米材料在锂离子电池、超级电容器、场致电子发射、传感器、催化剂、光致变色、气致变色、电致变色、信息显示与储存、智能伪装和硫化钼纳米材料的制备等领域具有重要的应用前景，是当今新材料领域的前沿研究课题，受到科研工作者的极大关注。
鉴于氧化钼在诸多方面具有重要的应用，因此氧化钼纳米材料的大量制备显得尤为重要。目前，已经发展多种方法来制备各种形貌的氧化钼材料，如：水热法、热蒸发法、火焰燃烧法等。Cai 等采用快速的火焰燃烧技术生长α-MoO3 阵列. [Lili Cai et al., Morphology-Controlled Flame Synthesis of Single, Branched, and Flower-like α-MoO3 Nanobelt Arrays, Nano Lett., 2011, 11 (2), pp 872–877]。Badica通过气相传输法在硅线石纤维沉积分级结构的MoO3 微米带[Petre Badica, Preparation through the Vapor Transport and Growth Mechanism of the First-Order Hierarchical Structures of MoO3 Beltson Sillimanite Fibers, Crystal Growth & Design, 2007, 7 (4), pp 794–801]. Lou等水热法合成了α-MoO3纳米带和纳米棒[Xiong Wen Lou and Hua Chun Zeng, Hydrothermal Synthesis of α-MoO3 Nanorods via Acidification of Ammonium Heptamolybdate Tetrahydrate, Chem. Mater., 2002, 14 (11), pp 4781–4789]。Li等通过低温液相水热法制备了大量单晶MoO3纳米带[Xiao-Lin Li et al. Low-temperature synthesis of large-scale single-crystal molybdenum trioxide (MoO3) nanobelts, Applied Physics Letters, Dec 2002, 81(25),Page(s):4832-4834]。Mao等通过电沉积及热处理工艺在钛基底上合成了分级枝状MoO3纳米材料[Yanchao Mao et al. Room-temperature ferromagnetism in hierarchically branched MoO3 nanostructures, CrystEngComm, 2012,14, 1419-1424]。Siciliano等在流通的氧气氛中通过蒸发钼金属片的方法制备了α-MoO3纳米带[Siciliano et al., Characteristics of molybdenum trioxide nanobelts prepared by thermal evaporation technique, Materials Chemistry and Physics, 2009,114(2–3), Pages 687–691]。
热丝化学气相沉积法在常用于半导体和一些化学材料的制备，如工艺硅烷分解多晶硅的制备和金属氧化物涂层材料的制备，是一种经济高效低成本的制备技术。例如Durrant et al. [Steven F. Durrant et al., Developments in hot-filament metal oxide deposition (HFMOD), Thin Solid Films, 2008, 516(5), Pages 789–793]等采用热丝金属氧化物沉积技术制备钨钒和钼的金属氧化物涂层。Dillona [A.C. Dillona, HWCVD MoO3 nanoparticles and a-Si for next generation Li-ion anodes, Thin Solid Films, 2011,519(14) Pages 4495–4497]采用热丝化学气相沉积制备MoO3 和非晶硅纳米粒子。Mitra [S. Mitraa et al., Synthesis of nanometal oxides and nanometals using hot-wire and thermal CVD, Thin Solid Films, 2008, 516(5), Pages 798–802]等以钨丝和钼丝为基底制备钨和钼的纳米氧化物。
发明内容
虽然α-MoO3纳米带的制备方法较多，但是关于α-MoO3纳米带大量制备的技术报道较少。本发明的目的在于提供一种热丝化学气相沉积技术制备氧化钼纳米带的方法，采用商业的硅钼棒为基底和钼源，采用热丝化学气相沉积技术实现了α-MoO3纳米带大量制备。
本发明采用的技术方案如下：
本发明以硅钼棒发热体为基底和钼源，先后通过对硅钼棒发热体的碳热还原处理和热丝化学气相沉积技术两步制备α-MoO3纳米带。
所述硅钼棒发热体碳热还原处理，是将碳粉和硅粉置于硅钼棒发热体电炉内加热，在1000～1500℃下进行碳热还原处理，以除去硅钼棒表面的氧化硅保护层，同时硅钼棒发热体表层生成Mo2C。
所述热丝化学气相沉积技术，是以经过碳热还原处理后的硅钼棒发热体为基底和钼源，在常压空气氛围中，将5 ℃/min加热电炉到300 ℃-400 ℃，然后以50 ℃/min的速度加热到600 ℃-800 ℃ ，然后断电随炉冷却，可见大量的α-MoO3纳米带沉积在硅钼棒基底上。
本发明与背景技术相比，具有的有益的效果是：
本发明是一种经济高效低成本的制备技术。在硅钼棒为发热体的电炉内进行，以硅钼棒发热体同时作为基底和钼源，通过对硅钼棒发热体的碳热还原处理和热丝化学气相沉积技术制备α-MoO3纳米带。本发明工艺简单、成本低、产量大且α-MoO3纳米带的质量好。α-MoO3纳米带的大量制备技术制备对于其在锂离子电池、超级电容器和催化剂等各个领域的实践应用具有重要意义。
附图说明
图1是本发明实施例1的产物的X射线衍射图。
图2是本发明实施例1的产物的扫描电镜照片。
图3是本发明实施例1的产物的不同倍数透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
本实施例制备α-MoO3纳米带的步骤如下：
1、硅钼棒发热体碳热还原处理：将碳粉和硅粉置于硅钼棒发热体电炉内加热，在1500℃下进行碳热还原处理，以除去硅钼棒表面的氧化硅保护层，同时硅钼棒发热体表层生成Mo2C；
2、采用热丝化学气相沉积制备技术制备α-MoO3纳米带：即以经过碳热还原处理后的硅钼棒发热体为基底和钼源，在常压空气氛围中将5 ℃/min加热电炉到300 ℃，然后以50 ℃/min的速度加热到600 ℃，然后断电随炉冷却，可见大量黄色的α-MoO3纳米带沉积在硅钼棒基底上。其X射线衍射图如图1所示，扫描电镜照片如图2所示，不同倍数透射电镜照片如图3所示。
实施例2：
1、硅钼棒发热体碳热还原处理：将碳粉置于电炉内加热，在1000℃下进行碳热还原处理，以除去硅钼棒表面的氧化硅保护层，同时硅钼棒发热体表层生成Mo2C；
2、采用热丝化学气相沉积制备技术制备α-MoO3纳米带：所述的α-MoO3纳米带热丝化学气相沉积制备技术。即以经过碳热还原处理后的硅钼棒发热体为基底和钼源，在常压空气氛围中将5 ℃/min 加热电炉到400 ℃，然后以50 ℃/min的速度加热到700 ℃ ，然后断电随炉冷却，可见大量黄色的α-MoO3纳米带沉积在硅钼棒基底上。
实施例3：
1、硅钼棒发热体碳热还原处理：所述的硅钼棒发热体的碳热还原处理，将碳粉和硅粉置于电炉内加热，在1200℃下进行碳热还原处理，以除去硅钼棒表面的氧化硅保护层，同时硅钼棒发热体表层生成Mo2C；
2、采用热丝化学气相沉积制备技术制备α-MoO3纳米带：所述的α-MoO3纳米带热丝化学气相沉积制备技术。即以经过碳热还原处理后的硅钼棒发热体为基底和钼源，在常压空气氛围中将5 ℃/min 加热电炉到350 ℃，然后以50 ℃/min的速度加热到800 ℃ ，然后断电随炉冷却，可见大量黄色的α-MoO3纳米带沉积在硅钼棒基底上。
Claims (2)
1.一种热丝化学气相沉积技术制备氧化钼纳米带的方法，其特征在于：以硅钼棒发热体为基底和钼源，通过对硅钼棒发热体的碳热还原处理和热丝化学气相沉积技术两步制备α-MoO3纳米带；
所述热丝化学气相沉积技术，是以经过碳热还原处理后的硅钼棒发热体为基底和钼源，在常压空气氛围中，以5 ℃/min 加热电炉到300 ℃-400 ℃，然后以50 ℃/min的速度加热到600 ℃-800 ℃ ，然后断电随炉冷却，可见大量的α-MoO3纳米带沉积在硅钼棒基底上。
2.根据权利要求1所述的一种热丝化学气相沉积技术制备氧化钼纳米带的方法，其特征在于：所述硅钼棒发热体碳热还原处理，是将碳粉和硅粉置于硅钼棒发热体电炉内加热，在1000～1500℃下进行碳热还原处理，以除去硅钼棒表面的氧化硅保护层，同时硅钼棒发热体表层生成Mo2C。
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