CN103938178A - 直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法 - Google Patents

Abstract

一种直接在si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，包括如下步骤：将一衬底放入有机溶液中超声清洗；将清洗后的衬底用氢氟酸溶液进行腐蚀；将腐蚀后的衬底放入MOCVD外延设备的腔室中，将衬底第一次升温后稳定一预定时间；将衬底第一次降到设定温度后，第一次通入AsH₃气体；将衬底第二次升温至纳米线的生长温度稳定一预定时间后，减小AsH₃气体的流量，同时通入TMIn和TMSb气体，开始生长InAsSb纳米线；生长结束后关掉通入的TMIn气体，将衬底温度第二次降至室温后关掉AsH3和TMSb气体，完成InAsSb纳米线的制备。本发明不需要使用外来催化剂，没有污染，也不需要核子纳米线辅助成核，生长步骤简化。

Description

直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法

技术领域

本发明涉及半导体光电子及微电子材料生长技术领域，尤其是指直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法。

背景技术

InAsSb三元合金纳米线由于其宽范围可调的带隙(2-8μm)、高热导率和高电子迁移率，在电子、光电子以及热电传感器等方便有广泛的应用。目前，国际上已经制备出将其作为沟道材料的低功耗场效应晶体管以及InAsSb纳米线材料的探测器。

由于Sb的表面钝化作用，InAsSb纳米线材料难以在衬底上直接成核生长。目前，国内外各研究小组对InAsSb纳米线的外延生长方法主要可以分为两类：一类是先生长一段InAs核子纳米线，然后在其基础上成核生长InAsSb纳米线；另一类是通过生长轴向异质结，先长一定长度的InAs或InP纳米线，再在其上生长InAsSb纳米线。虽然两种方法都能制备出InAsSb纳米线，但其大部分都是使用Au作为催化剂和III-V族材料作为衬底材料。这样既不利于与成熟的Si基CMOS技术集成，也难以满足对单独InAsSb纳米线的需求。此外，目前国内外生长的InAsSb纳米线材料的晶体质量并不高，含有很多缺陷(如层错、栾晶和晶界)，而纳米线晶体质量的优略直接关系到器件性能的好坏。因此，如何在Si衬底上直接自催化生长出高晶体质量的InAsSb纳米线成为了一个极其有意义的课题。

发明内容

本发明的目的是，提供一种直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，其不需要使用外来催化剂，没有污染，也不需要核子纳米线辅助成核，生长步骤简化，即可在Si衬底上生长高晶体质量InAsSb纳米线。

本发明提供一种直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，包括如下步骤：

步骤1：将一衬底放入有机溶液中超声清洗；

步骤2：将清洗后的衬底用氢氟酸溶液进行腐蚀；

步骤3：将腐蚀后的衬底放入MOCVD外延设备的腔室中，将衬底第一次升温后稳定一预定时间；

步骤4：将衬底第一次降到设定温度后，第一次通入AsH₃气体；

步骤5：将衬底第二次升温至纳米线的生长温度稳定一预定时间后，减小AsH₃气体的流量，同时通入TMIn和TMSb气体，开始生长InAsSb纳米线；

步骤6：生长结束后关掉通入的TMIn气体，将衬底温度第二次降至室温后关掉AsH₃和TMSb气体，完成InAsSb纳米线的制备。

本发明的有益效果是：

1、本发明提供的直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，可以实现与成熟的Si基光电子技术的集成。

2、本发明提供的直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，与常用的Au催化方法相比，避免了Au对器件性能带来的损害。

3、本发明提供的直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，可以生长出高质量的InAsSb纳米线，因此可以用来制作高性能的器件。

附图说明

为使本发明的技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实例及附图详细说明如后，其中：

图1为本发明方法的流程图；

图2为本发明中InAsSb纳米线的扫描电镜图；

图3为本发明中高晶体质量InAsSb纳米线的高分辨率透射电镜图；

图4为本发明中高晶体质量InAsSb纳米线的电子衍射图。

具体实施方式

请参阅图1所示，本发明提供了一种直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，包括以下步骤：

步骤1：将一衬底放入有机溶液中超声清洗，该衬底的材料为Si(n型或P型)，这样有利于与成熟的Si基CMOS技术集成，所述的有机溶液为乙醇和丙酮，所述的超声清洗过程为乙醇超声5分钟后再用丙酮超声5分钟，超声清洗可以去掉表面的有机物和颗粒状杂质；

步骤2：将清洗后的衬底用氢氟酸溶液进行腐蚀，除去表面自然氧化层。所述腐蚀所用的氢氟酸溶液质量百分浓度为2％，腐蚀液放在30℃的恒温槽内恒温10分钟后腐蚀，腐蚀时间为5秒钟，腐蚀后立即用去离子水清洗干净后用氮气枪吹干，这样可避免腐蚀液残留在衬底表面；

步骤3：将腐蚀后的衬底放入MOCVD外延设备的腔室中，为了防止硅表面再次氧化，从清洗结束到放入腔室整个过程要在10分钟内完成，将衬底第一次升温后稳定一预定时间，所述衬底第一次升温的温度为630℃，稳定的时间为5分钟，目的在于去除表面残留的污染物；

步骤4：将衬底第一次降到设定温度后，第一次通入AsH₃气体，所述将衬底第一次降温的设定温度为400℃，所述的第一次通入的AsH₃气体的流量为2.0x10^-4mol/min，以形成Si(111)B面，为步骤5中的InAsSb纳米线的生长提供垂直生长的外延方向和富As的气氛；

步骤5：将衬底第二次升温至纳米线的生长温度稳定一预定时间后，减小AsH₃气体的流量，同时通入TMIn和TMSb气体，开始生长InAsSb纳米线，第二次升温的温度为510℃，这一温度既高于源材料TMIn和TMSb的分解温度，可使得源材料TMIn和TMSb有较高的分解率，同时又低于纳米线材料InAsSb的熔点，不会致使融化。纳米线的生长温度为510℃，稳定时间为5分钟，纳米线生长时间为5分钟，纳米线生长时AsH₃气体的流量为8.0x10^-5mo1/min，TMIn的流量为2.0x10^-6mol/min，TMSb的流量为2.0x10^-5mol/min;

步骤6：生长结束后关掉通入的TMIn气体，将衬底温度第二次降至室温后关掉AsH₃和TMSb气体，最后完成InAsSb纳米线的制备，降温过程中AsH₃和TMSb气体为InAsSb纳米线提供V族保护，防止InAsSb纳米线在较高温度下分解蒸发。

由图2所示InAsSb纳米线的扫描电镜图可知，利用本方法得到的InAsSb纳米线垂直衬底Si表面方向外延生长。图3和图4示出的InAsSb纳米线的高分辨率透射电镜图和InAsSb纳米线的电子衍射图可知，利用本方法得到的InAsSb纳米线为纯立方闪锌矿结构，且晶格质量完整。

以上所述的具体实施例中，对本发明要解决的技术问题和技术方案进行了较详细具体的说明，所应理解的是，以上所述的仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神、思想和原则范围内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，包括如下步骤：

步骤1：将一衬底放入有机溶液中超声清洗；

步骤2：将清洗后的衬底用氢氟酸溶液进行腐蚀；

步骤3：将腐蚀后的衬底放入MOCVD外延设备的腔室中，将衬底第一次升温后稳定一预定时间；

步骤4：将衬底第一次降到设定温度后，第一次通入AsH₃气体；

步骤5：将衬底第二次升温至纳米线的生长温度稳定一预定时间后，减小AsH₃气体的流量，同时通入TMIn和TMSb气体，开始生长InAsSb纳米线；

步骤6：生长结束后关掉通入的TMIn气体，将衬底温度第二次降至室温后关掉AsH₃和TMSb气体，完成InAsSb纳米线的制备。

2.如权利要求1所述的直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，其中衬底的材料为Si。

3.如权利要求1所述的直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，其中所述的有机溶液为乙醇和丙酮。

4.如权利要求3所述的直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，其中所述的超声清洗过程为乙醇超声5分钟后再用丙酮超声5分钟。

5.如权利要求1所述的直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，其中腐蚀所用的氢氟酸溶液质量百分浓度为2％，腐蚀时间为5秒钟，腐蚀后用去离子水清洗干净后用氮气枪吹干。

6.如权利要求1所述的直接在Si衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，其中衬底第一次升温的温度为630℃，稳定的时间为5分钟。

7.如权利要求1所述的直接在 衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，其中将衬底第一次降温的设定温度为400℃，第二次升温的温度为510℃，纳米线的生长温度为510℃，稳定时间为5分钟。

8.如权利要求1所述的直接在 衬底上自催化生长InAsSb纳米线的方法，其中所述的第一次通入的AsH₃气体的流量为2.0x10^-4mol/min，纳米线生长时AsH₃气体的流量为8.0x10^-5mol/min，TMIn的流量为2.0x10^-6mol/min，TMSb的流量为2.0x10^-5mol/min。