CN104934318A - 一种n型低缺陷碳化硅外延片的制备方法 - Google Patents

一种n型低缺陷碳化硅外延片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，包括步骤：衬底的准备、在线刻蚀衬底、缓冲层的生长和外延层的生长，其中外延层的生长采用了“生长、刻蚀、吹拂、再生长”的方法。该方法有效地降低了基面位错密度，减少腔体内沉积物，降低了碳化硅外延片表面的缺陷密度，提高了碳化硅外延材料的质量；且其适合范围广，加工成本低，适合工业化生产。

Description

一种N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种半导体材料的制备方法，具体涉及一种碳化硅外延片的制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是继第一代半导体材料硅、锗和第二带半导体材料砷化镓、磷化铟后发展起来的第三代半导体材料，碳化硅材料的宽禁带是硅和砷化镓的2-3倍，使得半导体器件能在相当高的温度下(500℃以上)工作并具有发射蓝光的能力；高击穿电场比硅和砷化镓均要高出一个数量级，这就决定了SiC作为半导体器件具有高压、大功率的特性及高饱和电子漂移速度和低介电常数，具有作为半导体器件的高频、高速的工作性能；SiC导热率是硅的3.3倍，砷化镓的10倍，这就意味着其导热性能好，可以大大提高电路的集成度，减少冷却散热系统，从而大大减少整机的体积。因此随着碳化硅材料和器件工艺的不断完善，部分领域以碳化硅来替代Si指日可待。由于碳化硅具有宽带隙、高临界击穿场强、高的热导率、高的电子饱和漂移速率等特点，特别适合大功率、高电压电力电子器件，成为当前电力电子领域的研究热点。对于高电压电力电子器件来言，需要超厚碳化硅外延层，厚度可达200微米，要生长如此厚的外延层需要解决的一大难题就是降低缺陷，尤其是基面位错和表面缺陷。
传统的方法是通过在衬底和外延层之间增加缓冲层来减少缺陷，这对于薄外延片有一定的效果，但是对超厚碳化硅外延片来讲效果有限，由于生长超厚碳化硅外延层时，消耗时间长，生长腔体内环境随着时间的增长不断恶化，尤其是四周和顶部的沉积物，会造成外延层质量大大降低，亟待发明一种既适用于薄碳化硅外延片又适合超厚碳化硅外延片的制备方法。
发明内容
针对上述问题，本发明提供的碳化硅外延片的制备方法，降低了基面位错密度，减少腔体内沉积物，有效降低碳化硅外延片表面的缺陷密度。该方法适用于任何碳化硅外延工艺，对生长超厚或薄的碳化硅外延片都具有很好的效果。
本发明提供的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，包括以下步骤：
1)在线刻蚀衬底：放置碳化硅衬底于反应室内，抽真空，分别以40～80L/min和5～10L/min的流量通入H2和HCl，于20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀5～20min；
2)缓冲层的生长：停止通入HCl，分别以6～10mL/min、3～5mL/min和1500～1800mL/min的流量通入生长硅源、生长碳源和N2掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长0.2～5μm厚的缓冲层；
3)外延层的生长
a生长：分别以40～80L/min、10～40mL/min、5～20mL/min和800～1500mL/min的流量通入H2、生长硅源、生长碳源和N2掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长5～50μm厚的外延层；
b刻蚀：分别停止通入硅源、碳源和N2，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min；
c吹拂：停止通HCl后，以45～90mL/min的流量吹H22～10min；
d再生长：重复步骤a生长外延层至5～200μm。
所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法的第一优选技术方案，所述衬底材料是4H-SiC或6H-SiC。
所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法的第二优选技术方案，所述生长硅源为SiH4或SiHCl3，生长碳源为C2H4或C3H8。
所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法的第三优选技术方案，重复所述步骤3中的b至d步骤。
所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法的第四优选技术方案，所述重复的次数为0～30次。
所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法的第五优选技术方案，所述重复的次数为0～10次。
所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法的第六优选技术方案，所述外延层的生长厚度为5～20μm。
所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法的第七优选技术方案，所述外延层的生长厚度为20～50μm。
所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法的第八优选技术方案，所述外延层的生长厚度为50～100μm。
所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法的第九优选技术方案，所述外延层的生长厚度为100～200μm。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
1)本发明提供的碳化硅衬底具有大的基面位错的腐蚀坑，使得在外延工艺中基面位错更容易转化为螺旋位错，达到降低基面位错密度的目的；
2)降低表面缺陷颗粒物以及由颗粒物引起的缺陷；
3)由于刻蚀作用，使得生长腔体清洗周期延长，大大降低了生长成本和提高了生长效率；
4)本发明提供的方法，制作方法简单，工艺重复性好，适合工业化生产；
5)基于本发明提供的超厚碳化硅外延片表面缺陷密度降低到1/cm2以下，基面位错密度达到100/cm2以下。
附图说明
图1：本发明方法的流程示意图。
图2：实施例4外延片的缺陷分布图
图3：实施例4外延片的原子力显微镜图
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
实施例1
一种N型低缺陷厚度15μm碳化硅外延片制备方法，包括以下步骤：
1)在线刻蚀衬底：准备材料为4H-SiC的衬底，抽真空，通入流量为40L/min的氢气和5L/min的HCl，反应室内压力为40mbar，温度为1680℃，维持5分钟；
2)缓冲层的生长：停止通入HCl，降温至1650℃，通入流量为6mL/min的SiH4和3mL/min的C3H8，以流量为1500mL/min的N2为掺杂剂，生长压力为40mbar，生长0.4μm厚的缓冲层；
3)外延层的生长
a生长：将40L/min流量的氢气、10mL/min的SiH4和5mL/min的C3H8通入反应室，保持温度为1650℃、压力40mbar，以800mL/min流量的N2为掺杂剂，生长6μm厚的外延层；
b刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
c吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
d再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至15μm。
实施例2
一种N型低缺陷厚度30μm碳化硅外延片制备方法，包括以下步骤：
1)在线刻蚀衬底：准备材料为4H-SiC的衬底，抽真空，通入流量为40L/min的氢气和5L/min的HCl，反应室内压力为40mbar，温度为1680℃，维持5分钟；
2)缓冲层的生长：停止通入HCl，降温至1650℃，通入流量为6mL/min的SiH4和3mL/min的C3H8，以流量为1500mL/min的N2为掺杂剂，生长压力为40mbar，，生长1μm厚的缓冲层；
3)外延层的生长
a生长：将40L/min流量的氢气、10mL/min的SiH4和5mL/min的C3H8通入反应室，保持温度为1650℃、压力40mbar，以800mL/min流量的N2为掺杂剂，生长10μm厚的外延层；
b刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
c吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
d再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至20μm。
e刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
f吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
g再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至30μm。
实施例3
一种N型低缺陷厚度80μm碳化硅外延片制备方法，包括以下步骤：
1)在线刻蚀衬底：准备材料为4H-SiC的衬底，抽真空，通入流量为40L/min的氢气和5L/min的HCl，反应室内压力为40mbar，温度为1680℃，维持5分钟；
2)缓冲层的生长：停止通入HCl，降温至1650℃，通入流量为6mL/min的SiH4和3mL/min的C3H8，以流量为1500mL/min的N2为掺杂剂，生长压力为40mbar，生长1.5μm厚的缓冲层；
3)外延层的生长
a生长：将40L/min流量的氢气、10mL/min的SiH4和5mL/min的C3H8通入反应室，保持温度为1650℃、压力40mbar，以800mL/min流量的N2为掺杂剂，生长10μm厚的外延层；
b刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
c吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
d再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至30μm。
e刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
f吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
g再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至50μm。
h刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
i吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
j再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至80μm。
实施例4
一种N型低缺陷厚度100μm碳化硅外延片制备方法，包括以下步骤：
1)在线刻蚀衬底：准备材料为4H-SiC的衬底，抽真空，通入流量为40L/min的氢气和5L/min的HCl，反应室内压力为40mbar，温度为1680℃，维持5分钟；
2)缓冲层的生长：停止通入HCl，降温至1650℃，通入流量为6mL/min的SiH4和3mL/min的C3H8，以流量为1500mL/min的N2为掺杂剂，生长压力为40mbar，生长3μm厚的缓冲层；
3)外延层的生长
a生长：将40L/min流量的氢气、10mL/min的SiH4和5mL/min的C3H8通入反应室，保持温度为1650℃、压力40mbar，以800mL/min流量的N2为掺杂剂，生长10μm厚的外延层；
b刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
c吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
d再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至40μm。
e刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
f吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
g再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至70μm。
h刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
i吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
j再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至100μm。
实施例5
一种N型低缺陷厚度180μm碳化硅外延片制备方法，包括以下步骤：
1)在线刻蚀衬底：准备材料为4H-SiC的衬底，抽真空，通入流量为40L/min的氢气和5L/min的HCl，反应室内压力为40mbar，温度为1680℃，维持5分钟；
2)缓冲层的生长：停止通入HCl，降温至1650℃，通入流量为6mL/min的SiH4和3mL/min的C3H8，以流量为1500mL/min的N2为掺杂剂，生长压力为40mbar，生长5μm厚的缓冲层；
3)外延层的生长
a生长：将40L/min流量的氢气、10mL/min的SiH4和5mL/min的C3H8通入反应室，保持温度为1650℃、压力40mbar，以800mL/min流量的N2为掺杂剂，生长10μm厚的外延层；
b刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
c吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
d再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至30μm。
e刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
f吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
g再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至50μm。
h刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
i吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
j再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至80μm。
k刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
l吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
m再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至120μm。
n刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
o吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
p再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至150μm。
q刻蚀：停止硅源、碳源及掺杂剂的通入，升温至1680℃，维持2分钟；通入5L/min流量的HCl，维持2分钟；
r吹拂：停止通HCl，调节氢气流量至45mL/min，吹拂5分钟；
s再生长：设置与步骤a一致的气体流量、温度和压力，继续生长外延层至180μm。
缺陷测试
用Cadela CS20缺陷分析仪对本发明的实施例4制备的100微米厚的碳化硅外延材料的表面缺陷进行了测试，结果如图2所示，测试得到表面缺陷密度达到0.2/cm2。
表面粗糙度测试
用原子力显微镜对本发明的实施例4制备的100微米厚的碳化硅材料的表面形貌及粗糙度进行了测试，测试结果如图3所示，测试得到了表面粗糙度均方根为0.112nm。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，包括以下步骤：
1)在线刻蚀衬底：放置碳化硅衬底于反应室内，抽真空，分别以40～80L/min和5～10L/min的流量通入H2和HCl，于20-60mbar压力和1510～1710℃温度下刻蚀5～20min；
2)缓冲层的生长：停止通入HCl，分别以6～10mL/min、3～5mL/min和1500～1800mL/min的流量通入生长硅源、生长碳源和N2掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长0.2～5μm厚的缓冲层；
3)外延层的生长
a生长：分别以40～80L/min、10～40mL/min、5～20mL/min和800～1500mL/min的流量通入H2、生长硅源、生长碳源和N2掺杂剂，于1500～1680℃温度和20～100mbar压力下生长5～50μm厚的外延层；
b刻蚀：分别停止通入硅源、碳源和N2，于1510～1710℃下维持2～5min；以5～10L/min流量通入HCl，刻蚀2～5min；
c吹拂：停止通HCl后，以45～90mL/min的流量吹H22～10min；
d再生长：重复步骤a生长外延层至5～200μm。
2.根据权利要求1所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述衬底材料是4H-SiC或6H-SiC。
3.根据权利要求1所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述生长硅源为SiH4或SiHCl3，生长碳源为C2H4或C3H8。
4.根据权利要求1所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于重复所述步骤3中的b至d步骤。
5.根据权利要求4所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述重复的次数为0～30次。
6.根据权利要求4所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述重复的次数为0～10次。
7.根据权利要求1所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述外延层的生长厚度为5～20μm。
8.根据权利要求1所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述外延层的生长厚度为20～50μm。
9.根据权利要求1所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述外延层的生长厚度为50～100μm。
10.根据权利要求1所述的N型低缺陷碳化硅外延片的制备方法，其特征在于所述外延层的生长厚度为100～200μm。
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