CN110950385A - 一种花状纳米MoO3及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种花状纳米MoO3及其制备方法和应用，花状纳米MoO3制备方法，包括如下步骤：S1.配制钼酸盐的乙醇水溶液，将钼酸盐加入水、酸溶液和乙醇的混合溶液中，乙醇、水和酸溶液的体积比为3～4：9～11：9～11，酸溶液的质量分数为9％～11％，钼酸盐的浓度为0.015～0.025mol/L；S2.将步骤S1得到的溶液进行超声反应30～60min，功率为150～200w，频率为25～40kHz，固液分离得到花状纳米MoO3。本发明合成花状纳米α‑MoO3材料的过程无需加热，在常温常压即可反应，对设备要求不高，所制得的花状纳米α‑MoO3可作为锂离子电池负极材料。

Description

一种花状纳米MoO3及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米MoO3材料技术领域，更具体地，涉及一种花状纳米MoO3及其制备方法和应用。
背景技术
三氧化钼(MoO3)为白色或苍黄色斜方晶体，常见的晶体结构有三种：单斜相(p-MoO3)、六方相(h-MoO3)和正交相(α-MoO3)。前二者为热力学介稳相，后者为室温下热力学稳定相。纳米三氧化钼具有较强的催化活性、光电特性、耐蚀性等，有利于其在催化材料、敏感材料、电池材料等方面的应用。并且，纳米MoO3的不同形貌对于其应用有着完全不一样的效果，其中花状纳米MoO3在锂离子电池电极材料中的应用有很多优势，纳米花状MoO3具有更大的表面积，能够缩短Li+传输的路径，从而提高了离子插入和抽出的效率，并且具有优越的倍率性能。
目前，纳米三氧化钼的合成方法主要有水热法、溶剂热法、溶胶-凝胶法、气相沉积法、模板法、化学沉淀法、离子交换法等方法。中国专利 CN201810858272.3公开了镍钛合金诱导生成花状多级结构三氧化钼材料及其制备方法与应用，以钼酸铵为原料，用30％～65％HNO3控制酸度，在高压反应釜中150～210℃反应3～24h得到花状多级结构三氧化钼材料。但是该方法需要在高压反应釜中进行，且温度较高，实验条件要求苛刻，实现大规模工业生产存在较大困难。因此，选择一种温度要求较低的制备方法来制备纳米三氧化钼具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术制备花状纳米MoO3材料温度较高的缺陷和不足，提供一种花状纳米MoO3的制备方法，该方法在常温、超声的条件下就可以制备纳米花状α-MoO3。
本发明的另一目的是提供一种花状纳米MoO3。
本发明的又一目的是提供花状纳米MoO3的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种花状纳米MoO3的制备方法，包括如下步骤：
S1.配制钼酸盐的乙醇水溶液，将钼酸盐加入水、酸溶液和乙醇的混合溶液中，乙醇、水和酸溶液的体积比为3～4：9～11：9～11，酸溶液的质量分数为 9％～11％，钼酸盐的浓度为0.015～0.025mol/L；
S2.将步骤S1得到的溶液进行超声反应30～60min，功率为150～200w，频率为25～40kHz，固液分离得到花状纳米MoO3。
上述步骤S2制得的花状纳米MoO3为纳米花状α-MoO3。
利用典型的水热法制备纳米MoO3材料，由于钼酸盐的熔点较高(钼酸铵 190℃)，反应需要巨大的能量，因此反应需要高温高压，反应时间长，对设备的要求高，通常需要水热反应釜，反应过程封闭，无法观察反应并进行实时的监控，难以大规模应用。
而本发明通过研究发现，在本申请所述特定溶剂体系下，将钼酸盐的浓度控制在一定的范围，利用超声手段，即可获得纳米花状α-MoO3。
优选地，步骤S1所述的钼酸盐为钼酸铵，钼酸铵的溶解性较好。
优选地，步骤S1所述酸溶液与水等体积。
优选地，步骤S1所述的酸溶液为盐酸溶液。
优选地，步骤S1所述乙醇、水和酸溶液的体积比为3.5：10：10。
步骤S2的操作可以为，步骤S1得到的溶液在超声装置中，搅拌得到淡蓝色的沉淀物，离心得沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤几次，经真空干燥，得花状纳米α-MoO3。
优选地，步骤S2所述的超声反应功率为180～200w，频率为30～40kHz。
优选地，步骤S2所述的超声反应功率为180w，频率为30kHz。
优选地，还包括将步骤S2制得的纳米MoO3置于惰性气氛中350～450℃处理1.5～4h，进一步提高其结晶度和导电性。
更优选地，将纳米MoO3置于氮气中400℃进行退火处理。
本发明保护上述制备方法制备得到的花状纳米α-MoO3。
本发明还保护上述的花状纳米α-MoO3在锂离子电池的电极材料中的应用，以花状纳米α-MoO3材料作为锂离子电池负极材料，比表面积高，所得电池具有良好的循环稳定性以及高循环比容量，电池性能优异。
本发明在常温常压下无模板溶液法合成的花状纳米α-MoO3材料，只需要系统调节前驱体溶液中乙醇与HCl的含量，以及控制超声装置的功率和频率，不需要改变其他步骤与条件，在常温常压下就可以得到花状纳米α-MoO3。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在常温常压下超声使用无模板溶液法合成花状纳米α-MoO3，本发明首先配置了钼酸盐的乙醇水溶液，再将该溶液在常温常压下，进行超声反应，固液分离得到花状纳米MoO3，该制备方法操作简单，不需要高温反应，设备要求不高，可批量生产，有利于商业化应用。
另外，花状纳米α-MoO3材料可作为锂离子电池负极材料，所得电池具有良好的循环稳定性、高循环比容量、优越的倍率性能以及Li+扩散动力学性能。相比于传统负极材料石墨，α-MoO3具有更高的理论容量，且安全无毒，在高性能锂离子电池的应用中具有很大的潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1的合成路线图。
图2为本发明实施例2所得的纳米花状α-MoO3的高分辨率透射电镜图 (HRTEM)。
图3(a)为本发明实施例2所得的花状纳米α-MoO3在10μm尺度下的SEM 图像，图3(b)为本发明实施例2所得的花状纳米α-MoO3在0.5μm尺度下的 SEM图像。
图4为本发明对比例2所得的棒状纳米α-MoO3的SEM图像。
图5为本发明实施例2所得的退火处理后的α-MoO3材料三维核心级区域的 Mo的XPS谱图。
图6为实施例2所得的花状纳米α-MoO3在不同电流密度下的锂离子电池的速率性能图。
图7为实施例2和对比例2所得的花状纳米α-MoO3以及棒状材料锂离子电池的Nyquist图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
本发明提供了一种花状纳米MoO3及其制备方法和应用，以下实施例具体举例说明。
实施例1
一种花状纳米MoO3的制备方法，包括如下步骤：
S1.配制钼酸铵的乙醇水溶液，将浓度为0.021mol/L钼酸铵加入去离子水 (DI)、盐酸(HCl)和乙醇的混合物(47mL)中，所述乙醇水溶液中，乙醇与去离子水的体积比为3.5：10，且加入与去离子水等体积的盐酸溶液(盐酸质量分数为10％)；
S2.将步骤S1得到的溶液在功率为180w，频率为30kHz的超声仪中反应 30min，得到淡蓝色的沉淀物，离心得到沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤几次，真空干燥即得花状纳米α-MoO3。
对反应体系的温度进行监控，超声时体系温度达到50℃。
实施例2
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，还包括：将步骤S2得到的花状纳米α-MoO3在N2气氛中400℃左右退火处理2h。
实施例3
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，还包括：将步骤S2得到的花状纳米α-MoO3在N2气氛中450℃左右退火处理2h。
实施例4
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，将步骤S1中乙醇与水的体积比替换成3：9。
实施例5
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，将步骤S1中乙醇与水的体积比替换成4：11。
实施例6
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，将步骤S1中盐酸的质量分数替换成9％。
实施例7
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，将步骤S1中盐酸的质量分数替换成11％。
实施例8
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，将步骤S1中钼酸铵的浓度替换成0.015mol/L。
实施例9
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，将步骤S1中钼酸铵的浓度替换成0.025mol/L。
实施例10
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，将步骤S2中超声反应时间替换成60min。
实施例11
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，将步骤S2中超声反应功率替换成150w。
实施例12
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，将步骤S2中超声反应功率替换成200w。
实施例13
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，将步骤S2中超声反应频率替换成25kHz。
实施例14
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别在于，将步骤S2中超声反应频率替换成40kHz。
对比例1
本对比例的制备方法与实施例1相同，区别在于，步骤S1盐酸质量分数调整为5％，制得纳米MoO3。
对比例2
本对比例的制备方法与对比例2相同，区别在于，还包括：将步骤S2得到的纳米α-MoO3在N2气氛中400℃左右退火处理2h。
对比例3
本对比例的制备方法与对比例1相同，区别在于，步骤S1乙醇与水的体积比替换为1：1，制得纳米MoO3。
对比例4
本对比例的制备方法与对比例1相同，区别在于，步骤S1乙醇与水的体积比替换为1：5，制得纳米MoO3。
图1为实施例1合成路线图，可以看出，通过改变酸溶液的浓度，合成出花状的纳米α-MoO3材料。同时也可以看出该方法整个过程在不需要加热，对反应设备要求较低。
图2为实施例2所得的纳米花状α-MoO3的高分辨率透射电镜图(HRTEM)，显示点阵图像的傅里叶变换，图2中的晶格条纹在(010)和(001)方向上的平面间距分别为3.9A和3.7A，这与正交晶所得的纳米花状α-MoO3的结构相一致，证实施例2制得花状纳米MoO3为α-MoO3。
表2实施例1～14和对比例1～4所制得的纳米α-MoO3形貌
形貌
实施例1 花状
实施例2 花状
实施例3 花状
实施例4 花状
实施例5 花状
实施例6 花状
实施例7 花状
实施例8 花状
实施例9 花状
实施例10 花状
实施例11 花状
实施例12 花状
实施例13 花状
实施例14 花状
对比例1 棒状
对比例2 棒状
对比例3 棒状
对比例4 棒状
图3为实施例2所得的纳米花状α-MoO3的SEM图像，从图3a和图3b中可以看出，纳米花状α-MoO3由许多直径小于500纳米的微小纳米棒组成，生长在一个大的纳米棒骨架上。实施例3～14的SEM图像也同样显示，所制得的材料为纳米花状α-MoO3，具体如表2。图4的SEM图显示对比例2制得的是纳米棒状α-MoO3。
图5为实施例2所得的纳米花状α-MoO3纳米结构的Mo 3dXPS谱。Mo 3d3/2 和3d5/2的结合能分别为235.8eV和232.8eV，这与之前报道的Mo6+的结合能一致，说明不存在Mo5+和Mo4+。
性能测试
1、测试方法
(1)基于纳米花状α-MoO3负极材料的锂离子电池的循环性能测试：电池组装好之后在充放电仪器上测试，设定电流密度为200mAh·g-1，循环100周，测得数据后保存。
(2)基于纳米花状α-MoO3负极材料的锂离子电池的倍率性能测试：电池组装好之后在充放电仪器上测试，测试从110mAh·g-1增加到2200mAh·g-1的数据。在测量过程中，在前两个电流密度设置中测量了5个周期，在接下来的6个电流密度设置中测量了10个周期。
(3)基于纳米花状α-MoO3负极材料的锂离子电池的Li+扩散动力学性能测试：电池组装好之后利用电化学工作站测得，处理数据得到Nyquist图(图6)。
2、测试结果
表2实施例3所得的花状纳米MoO3材料循环性能测试
Figure RE-GDA0002372479530000071
表1为实施例2所得的花状纳米α-MoO3材料循环性能测试。基于纳米花状α-MoO3的锂离子电池第二循环放电容量为1041.6mAh·g-1，50次循环后仅下降到827.5mAh·g-1，经过多次循环后电池性能下降较少，说明纳米花状α-MoO3的锂离子电池稳定性好。主要是因为纳米花状α-MoO3样品具有更大的表面积，能够缩短Li+传输的路径，从而提高了离子插入和抽出的效率。
图6为实施例2所得的纳米花状α-MoO3材料的锂离子电池的倍率性能测试，在0.01～3V的电压范围内，电流密度逐步从110mAh·g-1，增加到2200mAh·g-1的性能图。从图中可以看出，纳米花状α-MoO3锂离子电池具有优越的倍率性能，经过不同电流密度循环测试后，电池的电流密度仍然保持在891mAh·g-1。
图7为实施例2和对比例2所得纳米花状MoO3以及棒状MoO3的锂离子电池的Nyquist图，可以清楚地看到，实施例2和对比例2的Nyquist图都由两部分组成，高中频区域的凹陷半圆与电荷转移过程有关，低频区域的斜直线与Li+扩散过程相对应。纳米花状α-MoO3在高中频区域的凹陷半圆较纳米棒状MoO3的小，充放电过程中电荷转移电阻较低，反应速度较快。结果表明，纳米花状α-MoO3具有较好的Li+扩散动力学性能。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种花状纳米MoO3的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.配制钼酸盐的乙醇水溶液，将钼酸盐加入水、酸溶液和乙醇的混合溶液中，乙醇、水和酸溶液的体积比为3～4：9～11：9～11，酸溶液的质量分数为9％～11％，钼酸盐的浓度为0.015～0.025mol/L；
S2.将步骤S1得到的溶液进行超声反应30～60min，功率为150～200w，频率为25～40kHz，固液分离得到花状纳米MoO3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的钼酸盐为钼酸铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述酸溶液与水等体积。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述酸溶液为盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述乙醇、水和酸溶液的体积比为3.5：10：10。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的超声反应功率为180～200w，频率为30～40kHz。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的超声装置功率为180w，频率为30kHz。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括将步骤S2制得的花状纳米MoO3置于惰性气氛中350～450℃处理1.5～4h。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制得的花状纳米MoO3。
10.权利要求9所述的花状纳米MoO3在锂离子电池的电极材料中的应用。
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