CN102557048B - 一种合成超微孔二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成超微孔二氧化硅的方法，将4.50-5.50gN,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵和1.50-2.00gNa2SiO3·9H2O分别溶于30.0ml的去离子水中，然后在室温、搅拌的情况下把两种物质迅速混合；静置10分钟后，在剧烈搅拌的情况下向上述混合液中逐滴滴入2mol/L的硫酸溶液，至pH为9-10之间；将混合液室温下静置4-6h，然后在80℃的烘箱中恒温70-73小时，得到的固体沉淀物经过滤、洗涤后在空气中晾干，得到复合产物；将复合产物以1.5℃/min的速度在空气中升温加热到540-560℃，恒温3-5小时得到产品。本发明方法成本低廉，反应条件温和，产品孔道有序性高，为超微孔二氧化硅在将来的大规模开发利用提供一种新方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成超微孔二氧化硅的方法。
背景技术
孔径尺寸在1.0-2.0nm的超微孔分子筛可以允许大部分有机分子进入，具有很好的择形催化功能，在重油精制处理、新特种化学发展和制药前驱体的合成等方面具有很大的应用前景。
现在常用的合成超微孔二氧化硅是以表面活性剂超分子为模板，通过溶胶-凝胶法制得，常用的表面活性剂是短碳链季铵盐类，当碳链较短的时候，表面活性剂形成聚集体的能力变差，导致制得的超微孔材料孔道有序性较差，影响应用效果。另有采用对介孔材料进行后处理、用bola型表面活性剂为模板进行合成等方法，普遍存在模板价格较高、步骤冗长等问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种成本低廉，反应条件温和，产品孔道有序性高的超微孔二氧化硅的方法。
本发明的技术方案包括以下步骤：
（1）将4.50-5.50gN,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵和1.50-2.00gNa2SiO3·9H2O分别溶于30.0ml的去离子水中，然后在室温、搅拌的情况下把两种物质迅速混合；
（2）静置10分钟后，在剧烈搅拌的情况下向上述混合液中逐滴滴入2mol/L的硫酸溶液，至pH为9-10之间；
（3）将混合液室温下静置4-6h，然后在80℃的烘箱中恒温70-73小时，得到的固体沉淀物经过滤、洗涤后在空气中晾干，得到复合产物；
（4）将复合产物以1.5℃/min的速度在空气中升温加热到540-560℃，恒温3-5小时得到产品。
一种上述的方法制得的超微孔二氧化硅，其特征在于：所述的二氧化硅的孔径尺寸为1.0-2.0nm。
本发明所述的N,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵的化学结构式为 。
本发明的有益效果是：1、本发明采用溶胶-凝胶法，以N,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵，硅酸钠为硅源，成功合成出孔径在1.5nm左右超微孔二氧化硅。
2、本发明方法成本低廉，反应条件温和，产品孔道有序性高，为超微孔二氧化硅在将来的大规模开发利用提供一种新方法。
附图说明
图1为本发明超微孔二氧化硅XRD的图谱示意图。
图2为本发明超微孔二氧化硅的氮气吸附等温线示意图。
具体实施方式
结合附图1对本发明进行进一步说明：
从XRD图可以看出：在2θ＝2－5o 范围内出现了三个明显的衍射峰，其d=2.8nm、 1.6nm、 1.4nm，此衍射峰分别属于六方结构（P6mm）的(100)、(110)、(200)晶面的衍射峰。相对于常见的MCM-41型介孔，三个衍射峰明显的偏向于更高角度，这表明该材料的晶面间距明小于常见的介孔材料，属于超微孔范围。
结构附图2对本发明进行进一步说明：
这是一个介于Ⅱ型和Ⅳ型之间的吸附等温线。图2是氮气吸附等温线，从图中可以看出，在相对压力0.1之前，发生了明显的凝聚现象，这是因为该材料的孔径明显小于介孔材料，故在很低的相对压力下出现凝聚现象。由于孔径较小，所以脱附曲线基本与吸附曲线重合，并未出现滞后环，这都可以证明该样品孔径处于超微孔范围内。用BJH法计算得到样品的孔径在1.5nm左右，用BET方法计算得到的比表面积在934m2/g。
实施例1
本发明步骤1中N,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3·9H2O的含量分别为4.50g和1.50g。
实施例2
本发明步骤1中N,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3·9H2O的含量分别为4.70和1.70g。
实施例3
本发明步骤1中N,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3·9H2O的含量分别为5.00g和1.72g。
实施例4
本发明步骤1中N,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3·9H2O的含量分别为5.20g和1.75g。
实施例5
本发明步骤1中N,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3·9H2O的含量分别为5.50g和1.80g。
实施例6
本发明步骤1中N,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3·9H2O的含量分别为4.50g和1.62g。
Claims (2)
1.一种合成超微孔二氧化硅的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将4.50-5.50gN,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵和1.50-2.00gNa2SiO3·9H2O分别溶于30.0ml的去离子水中，然后在室温、搅拌的情况下把两种物质迅速混合；
（2）静置10分钟后，在剧烈搅拌的情况下向上述混合液中逐滴滴入2mol/L的硫酸溶液，至pH为9-10之间；
（3）将混合液室温下静置4-6h，然后在80℃的烘箱中恒温70-73小时，得到的固体沉淀物经过滤、洗涤后在空气中晾干，得到复合产物；
（4）将复合产物以1.5℃/min的速度在空气中升温加热到540-560℃，恒温3-5小时得到产品，所述的二氧化硅的孔径尺寸为1.0-2.0nm。
2.根据权利要求1所述的一种合成超微孔二氧化硅的方法，其特征在于：步骤一所述的N,N′-双十烷基二甲基-a,ω-乙烷溴化铵和Na2SiO3·9H2O组分含量分别为5.00g和1.72g。
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