CN107973316B - 多级孔丝光沸石的制备方法 - Google Patents

多级孔丝光沸石的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多级孔丝光沸石的制备方法，以白炭黑、偏铝酸钠、氢氧化钠、不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂为原料，以去离子水做溶剂、洗涤剂，经反应釜晶化反应、淬冷、分离、真空干燥、高温焙烧，制成多级孔丝光沸石，以提高多级孔丝光沸石的纯度，扩大多级孔丝光沸石的应用范围。此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为白色粉体，产物纯度达99.8%，是先进的制备多级孔丝光沸石的方法。

Description

多级孔丝光沸石的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体为一种微-介孔结构（多级孔）的丝光沸石制备方法。
背景技术
丝光沸石是一种具有一维十二元环直筒形孔道（孔径 0.695nm×0.581nm）的多孔沸石分子筛，因此，在甲苯歧化、烷基化、C8芳烃异构化以及甲苯选择性歧化反应中表现出了优异的催化反应性能。然而其孔径较小，孔道错综复杂，大分子反应物在孔道内扩散阻力较大，不利于反应中的物质传输，易导致积碳失活，使得单一微孔丝光沸石在实际应用中受到限制，故多级孔丝光沸石制备受到广泛关注。
多级孔沸石分子筛的制备主要有后处理法、模板法两大类。后处理法通常是通过碱、酸处理或高温水蒸汽处理等方法脱除分子筛骨架元素，但是该法是以分子筛骨架结构破坏为代价实现的，因此在实践中受到限制。模板法分为硬模板法和软模板法两种，是硅铝物种通过模板剂自组装制备多级孔分子筛，然而硬模板法中纳米碳颗粒、介孔碳等模板剂的制备涉及到高能耗的碳化过程，且过程复杂，不利于规模化生产。软模板法是一种高效制备多级孔分子筛的方法。如专利CN 103482645B中，用新型阳离子表面活性剂作为模板剂通过水热合成直接合成具有多级孔的纳米丝光沸石分子筛，但是不足之处在于形成的是大量堆积孔，并不能实现在晶体内造孔的目的。
近年来，在诸多软模板中，双子季铵盐阳离子表面活性剂的使用受到广泛关注，因其特殊结构，良好的降解性，在多级孔分子筛的构筑中发挥有效的介孔导向作用。其中不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂的使用可以充当双功能导向剂的作用，因此本技术针对丝光沸石的特点，利用不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂，制备晶内多级孔丝光沸石。在现有合成方法中，反应条件要求高、原料利用率低、没有合成规律，此技术仍处于科学研究中。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术的状况和不足，以白炭黑、偏铝酸钠、氢氧化钠、不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂为原料，以去离子水做溶剂、洗涤剂，经反应釜晶化反应、淬冷、分离、真空干燥、高温焙烧，制成多级孔丝光沸石，以提高多级孔丝光沸石的纯度，扩大多级孔丝光沸石的应用范围。
本发明是采用技术方案实现的：
一种多级孔丝光沸石的制备方法，包括如下步骤：
（1）化学物质材料
使用的化学物质材料为：偏铝酸钠、氢氧化钠、去离子水、白炭黑、不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂，其准备用量如下：
偏铝酸钠：NaAlO2 0.630g
氢氧化钠：NaOH 0.480g
白炭黑：SiO2 6.000g
不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂：C33H72N2Br2 12.340g
去离子水：H2O 12.25mL
氩气：Ar 100000cm3
C33H72N2Br2：不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂，其唯一分子结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（2）、配置氢氧化钠溶液
称取氢氧化钠0.48g、去离子水3mL，加入烧杯中，用搅拌器搅拌，搅拌时间30min，搅拌后成4mol/L的氢氧化钠水溶液；
（3）、制备多级孔丝光沸石
①配置多级孔丝光沸石混合溶液
量取去离子水9.25mL、氢氧化钠溶液3mL，称取偏铝酸钠0.63g、不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂12.34g、白炭黑6g，加入到聚四氟乙烯容器中，采用集热式恒温磁力搅拌器恒温加热搅拌1h，加热温度25℃，搅拌转数500r/min，使混合物充分溶解，形成白色凝胶溶液；
②恒温静置
将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于电热器上，电热器加热温度50℃，加热时间为30h；
③加热晶化
将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭，然后将反应釜放入恒温箱中加热，加热温度130℃，恒温、静态晶化反应90h；
④淬冷
加热晶化反应结束后，关闭恒温箱，将反应釜置于淬冷槽内，在10℃的去离子水中快速冷却至20℃；
⑤去离子水稀释、离心分离
冷却后打开反应釜，将聚四氟乙烯容器内的混合浊液倒入烧杯中，加入去离子水600mL，在磁力搅拌器上搅拌30min，成稀释混合浊液；
将稀释混合浊液置于离心分离管中，进行离心分离，离心分离转数5000r/min，分离时间15min，离心分离后留存固体沉淀物，弃去上清液；
⑥清洗分散、离心分离
将分离后的固体沉淀物置于烧杯中，加入去离子水500mL，然后置于超声波分散仪内，进行超声波清洗分散，超声波频率为40Hz，分散时间为30min；
然后将分散溶液置于离心机的离心分离管中，进行离心分离，离心分离转数5000r/min，分离时间15min，离心分离后留存固体沉淀物，弃去上清液；
清洗分散，离心分离重复进行3次；
⑦真空干燥
将固体沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为100℃，真空度2Pa，干燥时间12h，干燥后得粉体产物；
⑧真空焙烧
多级孔丝光沸石的焙烧是在真空烧结炉内进行的，在加热、抽真空、氩气保护、外水循环冷却下完成；
A、将固体沉淀物置于石英容器中，然后置于真空烧结炉内的工作台上；
B、关闭真空烧结炉，开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达5Pa；
C、开启氩气瓶、氩气管，向炉内通入氩气，使炉内压强恒定在0.9MPa；
D、开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；
E、开启电阻加热器，加热温度550℃，进行焙烧，加热焙烧时间360min；
F、冷却，焙烧后停止加热，石英容器内的产物，随炉冷却至25℃；
G、冷却后得多级孔丝光沸石；
（4）、研磨，过筛
将焙烧后的粉体产物用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用200目筛网过筛；研磨、过筛反复进行，得终产物多级孔丝光沸石。
本发明方法中所用的不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂的结构中，连接链中包含3个碳原子，双子季铵盐阳离子表面活性剂的连接链碳原子数为6个及以下的时候，在水热合成条件下，会发生霍夫曼消除重排的反应，正是由于这个结构特点，连接链断裂后会形成一个含有短疏水链的铵盐和一个长疏水链的铵盐，在分子筛的晶化合成过程中，分别发挥微孔模板剂的作用和介孔导向剂以及占位功能作用。
本发明是针对多级孔丝光沸石制备难的情况，以白炭黑、偏铝酸钠、氢氧化钠、不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂为原料，以去离子水做溶剂、洗涤剂，经配置溶液、反应釜晶化反应、恒温加热、淬冷、清洗分散、离心分离、洗涤、真空干燥、高温真空焙烧、研磨过筛、制成终产物多级孔丝光沸石，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为白色粉体，产物纯度达99.8%，是先进的制备多级孔丝光沸石的方法。
本发明设计合理，具有很好的市场应用及推广价值。
附图说明
图1表示多级孔丝光沸石X射线衍射强度谱图。
图2表示多级孔丝光沸石氨气吸附程序升温脱附谱图。
图3表示多级孔丝光沸石形貌图。
图4表示多级孔丝光沸石氮气吸附脱附等温线。
图5表示多级孔丝光沸石根据NLDFT模型计算得到的孔径分布曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。
一种多级孔丝光沸石的制备方法，使用的化学物质材料为：偏铝酸钠、氢氧化钠、去离子水、白炭黑、不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
偏铝酸钠：NaAlO2 0.630g±0.001g
氢氧化钠：NaOH 0.480g ±0.001g
白炭黑：SiO2 6.000g±0.001g
不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂：C33H72N2Br2 12.340g±0.001g
去离子水：H2O 12.25mL±0.01mL
氩气：Ar 100000cm3±100cm3
C33H72N2Br2：不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂，其唯一分子结构式如下：
Figure 493344DEST_PATH_IMAGE002
。
具体制备方法如下
（1）、精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
偏铝酸钠：固态固体 99.9%
氢氧化钠：固态固体 99.9%
白炭黑：固态固体 97%
去离子水：液态液体 99.9%
不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂：液态液体 98%
氩气：气态气体 99.9%
（2）、配置氢氧化钠溶液
称取氢氧化钠0.48g±0.001g、去离子水3mL±0.01mL，加入烧杯中，用搅拌器搅拌，搅拌时间30min，搅拌后成4mol/L的氢氧化钠水溶液。
（3）、制备多级孔丝光沸石
Figure DEST_PATH_IMAGE003
配置多级孔丝光沸石混合溶液
量取去离子水9.25mL±0.01mL、氢氧化钠溶液3mL±0.01mL，称取偏铝酸钠0.63g±0.001g、不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂12.34g±0.001g、白炭黑6g±0.001g，加入到聚四氟乙烯容器中，采用集热式恒温磁力搅拌器恒温加热搅拌1h，加热温度25℃±1℃，搅拌转数500r/min，使混合物充分溶解，形成白色凝胶溶液。
Figure 472801DEST_PATH_IMAGE004
恒温静置
将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于电热器上，电热器加热温度 50℃±1℃，加热时间为30h。
Figure DEST_PATH_IMAGE005
加热晶化
将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭，然后将反应釜放入恒温箱中加热，加热温度130℃±2℃，恒温、静态晶化反应90h。
Figure 897878DEST_PATH_IMAGE006
淬冷
加热晶化反应结束后，关闭恒温箱，将反应釜置于淬冷槽内，在10℃的去离子水中快速冷却至20℃。
Figure DEST_PATH_IMAGE007
去离子水稀释、离心分离
冷却后打开反应釜，将聚四氟乙烯容器内的混合浊液倒入烧杯中，加入去离子水600mL，在磁力搅拌器上搅拌30min，成稀释混合浊液；
将稀释混合浊液置于离心分离管中，进行离心分离，离心分离转数5000r/min，分离时间15min，离心分离后留存固体沉淀物，弃去上清液。
Figure 434033DEST_PATH_IMAGE008
清洗分散、离心分离
将分离后的固体沉淀物置于烧杯中，加入去离子水500mL，然后置于超声波分散仪内，进行超声波清洗分散，超声波频率为40Hz，分散时间为30min；
然后将分散溶液置于离心机的离心分离管中，进行离心分离，离心分离转数5000r/min，分离时间15min，离心分离后留存固体沉淀物，弃去上清液；
清洗分散，离心分离重复进行3次。
Figure DEST_PATH_IMAGE009
真空干燥
将固体沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为100℃，真空度2Pa，干燥时间12h，干燥后得粉体产物。
Figure 559989DEST_PATH_IMAGE010
真空焙烧
多级孔丝光沸石的焙烧是在真空烧结炉内进行的，在加热、抽真空、氩气保护、外水循环冷却下完成；
A、将固体沉淀物置于石英容器中，然后置于真空烧结炉内的工作台上；
B、关闭真空烧结炉，开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达5Pa；
C、开启氩气瓶、氩气管，向炉内通入氩气，使炉内压强恒定在0.9MPa；
D、开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；
E、开启电阻加热器，加热温度550℃±2℃，进行焙烧，加热焙烧时间360min；
F、冷却，焙烧后停止加热，石英容器内的产物，随炉冷却至25℃；
G、冷却后得多级孔丝光沸石。
（4）、研磨，过筛
将焙烧后的粉体产物用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用200目筛网过筛；
研磨、过筛反复进行，得终产物多级孔丝光沸石。
（5）、检测，分析，表征
对制备的多级孔丝光沸石晶体结构、形貌、色泽、化学物理性能进行检测，分析，表征。
A、用X射线衍射仪进行晶体物相和结晶度分析
图1是多级孔丝光沸石X射线衍射强度谱图，如图可知，合成的多级孔丝光沸石显示出其特有的特征衍射峰，峰型尖锐且无其他杂峰，衍射强度较高，同时在小角范围和大角范围内均有衍射峰，说明合成的丝光沸石在完整的晶体结构条件下，含有较丰富的晶内介孔。
B、用扫描电子显微镜进行产物晶体形貌分析
图3是多级孔丝光沸石形貌图，如图可知，合成的多级孔丝光沸石表面粗糙具有大量的介孔结构，同时富含丰富的堆积次级孔结构。
C、用氨气-TPD化学吸附分析仪进行产物酸强度分布分析
图2是多级孔丝光沸石多级孔丝光沸石氨气吸附程序升温脱附谱图，如图可知，合成的多级孔丝光沸石主要包含弱酸位和中强酸位。
D、用氮气吸脱附等温仪进行产物空到结构的分析
图4是多级孔丝光沸石氮气吸附脱附曲线，如图可知，由N2吸附脱附曲线可以看出，多级孔丝光沸石结合了I型Ⅳ型等温线，在0.0<P/P0<0.1的低P/P0区域，吸附量随着P/P0的增加骤然陡增，表现出微孔孔道的吸附特征，随着P/P0的继续增大，多级孔丝光沸石和传统丝光沸石分子筛表现出完全不一样的吸附情况，在0.4<P/P0<1.0，出现了明显的脱附滞后环，这是传统丝光沸石分子筛所不具有的，这是由于介孔的存在，发生了毛细管凝聚现象，说明了所合成的多级孔丝光沸石中存在大量的介孔结构。
E、图5是多级孔丝光沸石孔径分布曲线，由孔径孔容分布曲线可以看出，合成的多级孔丝光沸石分子筛在2~10nm区间有明显的介孔孔径分布，20~80nm又出现了一个介孔孔径的分布情况，前者是晶内介孔的分布，后者很可能是由于微孔晶粒堆积导致形成的晶间介孔。
表1为多级孔丝光沸石的织构参数
Figure DEST_PATH_IMAGE011
表1可知，合成的多级孔丝光沸石拥有较大的比表面积，同时没有破坏微孔孔道的有序性。多级孔丝光沸石有相对较高的介孔比表面积，说明含有丰富的介孔孔道结构。
结论：制备的多级孔丝光沸石为白色粉体，产物纯度达99.8%。
（6）、产物储存
将制备的多级孔丝光沸石白色粉体放入棕色透明的玻璃容器内，密封避光储存，需防潮、防晒、防酸碱盐类侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10%。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。

Claims (1)

1.一种多级孔丝光沸石的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）化学物质材料
使用的化学物质材料为：偏铝酸钠、氢氧化钠、去离子水、白炭黑、不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂，其准备用量如下：
偏铝酸钠：NaAlO2 0.630g
氢氧化钠：NaOH 0.480g
白炭黑：SiO2 6.000g
不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂：C33H72N2Br2 12.340g
去离子水：H2O 12.25mL
氩气：Ar 100000cm3
C33H72N2Br2：不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂，其唯一分子结构式如下：
Figure 525627DEST_PATH_IMAGE001
（2）、配置氢氧化钠溶液
称取氢氧化钠0.48g、去离子水3mL，加入烧杯中，用搅拌器搅拌，搅拌时间30min，搅拌后成4mol/L的氢氧化钠水溶液；
（3）、制备多级孔丝光沸石
①配置多级孔丝光沸石混合溶液
量取去离子水9.25mL、氢氧化钠溶液3mL，称取偏铝酸钠0.63g、不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂12.34g、白炭黑6g，加入到聚四氟乙烯容器中，采用集热式恒温磁力搅拌器恒温加热搅拌1h，加热温度25℃，搅拌转数500r/min，使混合物充分溶解，形成白色凝胶溶液；
②恒温静置
将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于电热器上，电热器加热温度50℃，加热时间为30h；
③加热晶化
将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭，然后将反应釜放入恒温箱中加热，加热温度130℃，恒温、静态晶化反应90h；
④淬冷
加热晶化反应结束后，关闭恒温箱，将反应釜置于淬冷槽内，在10℃的去离子水中快速冷却至20℃；
⑤去离子水稀释、离心分离
冷却后打开反应釜，将聚四氟乙烯容器内的混合浊液倒入烧杯中，加入去离子水600mL，在磁力搅拌器上搅拌30min，成稀释混合浊液；
将稀释混合浊液置于离心分离管中，进行离心分离，离心分离转数5000r/min，分离时间15min，离心分离后留存固体沉淀物，弃去上清液；
⑥清洗分散、离心分离
将分离后的固体沉淀物置于烧杯中，加入去离子水500mL，然后置于超声波分散仪内，进行超声波清洗分散，超声波频率为40Hz，分散时间为30min；
然后将分散溶液置于离心机的离心分离管中，进行离心分离，离心分离转数5000r/min，分离时间15min，离心分离后留存固体沉淀物，弃去上清液；
清洗分散，离心分离重复进行3次；
⑦真空干燥
将固体沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为100℃，真空度2Pa，干燥时间12h，干燥后得粉体产物；
⑧真空焙烧
多级孔丝光沸石的焙烧是在真空烧结炉内进行的，在加热、抽真空、氩气保护、外水循环冷却下完成；
A、将粉体产物置于石英容器中，然后置于真空烧结炉内的工作台上；
B、关闭真空烧结炉，开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达5Pa；
C、开启氩气瓶、氩气管，向炉内通入氩气，使炉内压强恒定在0.9MPa；
D、开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；
E、开启电阻加热器，加热温度550℃，进行焙烧，加热焙烧时间360min；
F、冷却，焙烧后停止加热，石英容器内的产物，随炉冷却至25℃；
G、冷却后得多级孔丝光沸石；
（4）、研磨，过筛
将焙烧后的粉体产物研磨，然后用200目筛网过筛；研磨、过筛反复进行，得终产物多级孔丝光沸石。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2023183254A1 (en) * 2022-03-20 2023-09-28 Cornell University Electrolyte compositions, methods of making same, uses thereof

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102602958A (zh) * 2012-04-13 2012-07-25 华东师范大学 一种介孔丝光沸石的制备方法
CN103482645A (zh) * 2013-09-22 2014-01-01 华东师范大学 一种多级孔纳米丝光沸石分子筛的制备方法
CN103626202A (zh) * 2012-08-21 2014-03-12 巩雁军 一种甲醇/二甲醚高选择性制丙烯催化剂的制备方法
CN105983440A (zh) * 2015-04-02 2016-10-05 大连海鑫化工有限公司 一种复合型纳米薄层分子筛及制备方法和应用
CN106542544A (zh) * 2015-09-22 2017-03-29 中国石油化工股份有限公司 一种片层zsm-5分子筛的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102602958A (zh) * 2012-04-13 2012-07-25 华东师范大学 一种介孔丝光沸石的制备方法
CN103626202A (zh) * 2012-08-21 2014-03-12 巩雁军 一种甲醇/二甲醚高选择性制丙烯催化剂的制备方法
CN103482645A (zh) * 2013-09-22 2014-01-01 华东师范大学 一种多级孔纳米丝光沸石分子筛的制备方法
CN105983440A (zh) * 2015-04-02 2016-10-05 大连海鑫化工有限公司 一种复合型纳米薄层分子筛及制备方法和应用
CN106542544A (zh) * 2015-09-22 2017-03-29 中国石油化工股份有限公司 一种片层zsm-5分子筛的制备方法

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