CN112029455A - 一种环保脲醛树脂胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保脲醛树脂胶黏剂及其制备方法，由以下质量比例的原料制成：甲醛60‑80kg、尿素45‑55kg、酸活化硅灰捕获剂2‑3kg、10%氯化铵溶液适量、10%氢氧化钠溶液适量。本发明脲醛树脂胶黏剂在制备过程中，尿素和硅灰捕获剂均采用三次投料，可使尿素与甲醛充分反应，并提高硅灰捕获剂的分散效果，进而提高对游离甲醛的捕获效果，大大减少胶黏剂使用后甲醛的释放量，其制备方法具有步骤简单、反应条件易于实现的特点，所得产品的胶摩尔比为1左右，固含量为56‑58%，粘度达到14‑16"，固化时间为70"左右，甲醛释放量为不超过4.7mg/100g，具有较好的使用价值。

Description

一种环保脲醛树脂胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂加工技术领域，尤其涉及一种环保脲醛树脂胶黏剂及其制备方法。
背景技术
脲醛树脂（UF）又称甲醛树脂，是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性催化剂）作用下，缩聚成初期脲醛树脂，然后再在固化剂或助剂作用下，形成不溶、不熔的末期热固性树脂。固化后的脲醛树脂颜色比酚醛树脂浅，呈半透明状，耐弱酸、弱碱，绝缘性能好，耐磨性极佳，价格便宜。脲醛树脂胶是胶粘剂中用量最大的品种，特别是在木材加工业各种人造板的制造中，脲醛树脂及其改性产品占胶粘剂总用量的90%左右。
但是随着脲醛树脂的使用会释放出大量的游离甲醛，造成空气污染，当甲醛浓度在室内空气中达到0.06-0.07mg/m3时，儿童就会发生轻微气喘，当空气中甲醛含量为0.1mg/m3时，机体会产生不适，严重的可致人头痛、失明、呼吸困难，对人体造成严重伤害，从而引起慢性疾病。与此同时，现在阶段脲醛树脂的胶黏强度仍需提高，需要作出进一步改善。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种环保脲醛树脂胶黏剂及其制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种环保脲醛树脂胶黏剂，由以下质量比例的原料制成：甲醛60-80kg、尿素45-55kg、酸活化硅灰捕获剂2-3kg、10%氯化铵溶液适量、10%氢氧化钠溶液适量。
优选的，所述的环保脲醛树脂胶黏剂，由以下质量比例的原料制成：甲醛70kg、尿素50kg、酸活化硅灰捕获剂2.5kg、10%氯化铵溶液适量、10%氢氧化钠溶液适量。
进一步的，所述酸活化硅灰捕获剂由以下质量份数的原料制成：硅灰45-55份、硅酸钠26-30份、氢氧化钾5-7份、1-（3-氨基丙基）咪唑4-6份。
更进一步的，所述酸活化硅灰捕获剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将硅酸钠、氢氧化钾混合溶于1.2-1.5倍质量水中，在搅拌状态下加入硅灰，得到的硅溶胶混合物送入反应釜中进行水热反应，完成后取出干燥并冷却，得到粉体材料备用；
（2）将上述粉体材料加入到5-10倍质量的2mol/L盐酸溶液中，室温下搅拌18-30小时，之后过滤洗至中性，于80℃干燥后研磨过120-180目筛备用；
（3）将1-（3-氨基丙基）咪唑倒入步骤2所得产物，室温搅拌10-15小时后静置1-2天，送入烘箱中烘干至恒重，粉碎研磨至150-200目，得到酸活化硅灰捕获剂。
优选的，所述步骤1中水热反应温度控制为110-130℃，时间为8-12小时。
本发明的另一个目的在于提供一种所述的环保脲醛树脂胶黏剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将甲醛全部投入反应釜中，加入10%氢氧化钠溶液调节pH至8.0-8.5，在搅拌条件下加入第一批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应；
（2）再加入10%氯化铵溶液调节pH至4.2-4.8，在搅拌条件下加入第二批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应；
（3）再加入10%氢氧化钠溶液调节pH至7.8-8.2，在搅拌条件下加入第三批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应；
（4）上述反应完成后，将温度降至30-40℃出料，即得本发明脲醛树脂胶黏剂。
进一步的，所述步骤1中第一批尿素的加入量为尿素总量的40%，酸活化硅灰捕获剂为总量的20%，反应温度为85-95℃，反应时间为45-55分钟。
进一步的，所述步骤2中第二批尿素的加入量为尿素总量的30%，酸活化硅灰捕获剂为总量的40%，反应温度为75-85℃，反应时间为30-40分钟。
进一步的，所述步骤3中第三批尿素的加入量为尿素总量的30%，酸活化硅灰捕获剂为总量的40%，反应温度为55-65℃，反应时间为25-35分钟。
本发明的优点是：
本发明脲醛树脂胶黏剂在传统制备方法中加入硅灰捕获剂成分，其中硅灰经氢氧化钾水热处理后，能在强碱条件下发生溶蚀，增加其孔隙率，提高平均孔径，再通过酸化溶解部分碳酸盐杂质，提高总比表面积，由此得到的硅灰材料可作为固定甲醛捕获成分的载体，将1-（3-氨基丙基）咪唑经硅灰吸附固定于其中孔隙处，硅灰中性的环境能够促进1-（3-氨基丙基）咪唑中氮原子上的孤对电子和游离甲醛进行反应，生成稳定的化合物，达到固定游离甲醛的效果。
与此同时，硅灰中大量的有机官能团能够与脲醛树脂的羟基、氨基等形成氢键或范德华力，提高分子间的作用力，使得树脂内部相对流动的阻力提高，从而增加树脂胶黏度。
在制备过程中，尿素和硅灰捕获剂均采用三次投料，可使尿素与甲醛充分反应，并提高硅灰捕获剂的分散效果，进而提高对游离甲醛的捕获效果，大大减少胶黏剂使用后甲醛的释放量。
本发明脲醛树脂胶黏剂制备方法具有步骤简单、反应条件易于实现的特点，所得产品的胶摩尔比为1左右，固含量为56-58%，粘度达到14-16"，固化时间为70"左右，甲醛释放量为不超过4.7mg/100g，具有较好的使用价值。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
一种环保脲醛树脂胶黏剂，由以下质量的原料制成：甲醛70kg、尿素50kg、酸活化硅灰捕获剂2.5kg、10%氯化铵溶液适量、10%氢氧化钠溶液适量。
所述酸活化硅灰捕获剂由以下质量份数的原料制成：硅灰50份、硅酸钠28份、氢氧化钾6份、1-（3-氨基丙基）咪唑5份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将硅酸钠、氢氧化钾混合溶于1.4倍质量水中，在搅拌状态下加入硅灰，得到的硅溶胶混合物送入反应釜中，于120℃水热反应10小时，完成后取出干燥并冷却，得到粉体材料备用；
（2）将上述粉体材料加入到8倍质量的2mol/L盐酸溶液中，室温下搅拌24小时，之后过滤洗至中性，于80℃干燥后研磨过150目筛备用；
（3）将1-（3-氨基丙基）咪唑倒入步骤2所得产物，室温搅拌12小时后静置1天，送入烘箱中烘干至恒重，粉碎研磨至180目，得到酸活化硅灰捕获剂。
所述的环保脲醛树脂胶黏剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将甲醛全部投入反应釜中，加入10%氢氧化钠溶液调节pH至8.3，在搅拌条件下加入第一批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应，第一批尿素的加入量为尿素总量的40%，酸活化硅灰捕获剂为总量的20%，反应温度为90℃，反应时间为50分钟；
（2）再加入10%氯化铵溶液调节pH至4.5，在搅拌条件下加入第二批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应，第二批尿素的加入量为尿素总量的30%，酸活化硅灰捕获剂为总量的40%，反应温度为80℃，反应时间为35分钟；
（3）再加入10%氢氧化钠溶液调节pH至8.0，在搅拌条件下加入第三批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应，第三批尿素的加入量为尿素总量的30%，酸活化硅灰捕获剂为总量的40%，反应温度为60℃，反应时间为30分钟；
（4）上述反应完成后，将温度降至35℃出料，即得脲醛树脂胶黏剂。
实施例2
一种环保脲醛树脂胶黏剂，由以下质量的原料制成：甲醛60kg、尿素45kg、酸活化硅灰捕获剂2kg、10%氯化铵溶液适量、10%氢氧化钠溶液适量。
所述酸活化硅灰捕获剂由以下质量份数的原料制成：硅灰45份、硅酸钠26份、氢氧化钾5份、1-（3-氨基丙基）咪唑4份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将硅酸钠、氢氧化钾混合溶于1.2倍质量水中，在搅拌状态下加入硅灰，得到的硅溶胶混合物送入反应釜中，于110℃水热反应8小时，完成后取出干燥并冷却，得到粉体材料备用；
（2）将上述粉体材料加入到5倍质量的2mol/L盐酸溶液中，室温下搅拌18小时，之后过滤洗至中性，于80℃干燥后研磨过120目筛备用；
（3）将1-（3-氨基丙基）咪唑倒入步骤2所得产物，室温搅拌10小时后静置2天，送入烘箱中烘干至恒重，粉碎研磨至150目，得到酸活化硅灰捕获剂。
所述的环保脲醛树脂胶黏剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将甲醛全部投入反应釜中，加入10%氢氧化钠溶液调节pH至8.0，在搅拌条件下加入第一批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应，第一批尿素的加入量为尿素总量的40%，酸活化硅灰捕获剂为总量的20%，反应温度为85℃，反应时间为55分钟；
（2）再加入10%氯化铵溶液调节pH至4.2，在搅拌条件下加入第二批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应，第二批尿素的加入量为尿素总量的30%，酸活化硅灰捕获剂为总量的40%，反应温度为75℃，反应时间为40分钟；
（3）再加入10%氢氧化钠溶液调节pH至7.8，在搅拌条件下加入第三批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应，第三批尿素的加入量为尿素总量的30%，酸活化硅灰捕获剂为总量的40%，反应温度为55℃，反应时间为35分钟；
（4）上述反应完成后，将温度降至30℃出料，即得脲醛树脂胶黏剂。
实施例3
一种环保脲醛树脂胶黏剂，由以下质量的原料制成：甲醛80kg、尿素55kg、酸活化硅灰捕获剂3kg、10%氯化铵溶液适量、10%氢氧化钠溶液适量。
所述酸活化硅灰捕获剂由以下质量份数的原料制成：硅灰55份、硅酸钠30份、氢氧化钾7份、1-（3-氨基丙基）咪唑6份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将硅酸钠、氢氧化钾混合溶于1.5倍质量水中，在搅拌状态下加入硅灰，得到的硅溶胶混合物送入反应釜中，于130℃水热反应8小时，完成后取出干燥并冷却，得到粉体材料备用；
（2）将上述粉体材料加入到10倍质量的2mol/L盐酸溶液中，室温下搅拌30小时，之后过滤洗至中性，于80℃干燥后研磨过180目筛备用；
（3）将1-（3-氨基丙基）咪唑倒入步骤2所得产物，室温搅拌15小时后静置2天，送入烘箱中烘干至恒重，粉碎研磨至200目，得到酸活化硅灰捕获剂。
所述的环保脲醛树脂胶黏剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将甲醛全部投入反应釜中，加入10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5，在搅拌条件下加入第一批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应，第一批尿素的加入量为尿素总量的40%，酸活化硅灰捕获剂为总量的20%，反应温度为95℃，反应时间为45分钟；
（2）再加入10%氯化铵溶液调节pH至4.8，在搅拌条件下加入第二批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应，第二批尿素的加入量为尿素总量的30%，酸活化硅灰捕获剂为总量的40%，反应温度为85℃，反应时间为30分钟；
（3）再加入10%氢氧化钠溶液调节pH至8.2，在搅拌条件下加入第三批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应，第三批尿素的加入量为尿素总量的30%，酸活化硅灰捕获剂为总量的40%，反应温度为65℃，反应时间为25分钟；
（4）上述反应完成后，将温度降至40℃出料，即得脲醛树脂胶黏剂。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种环保脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，由以下质量比例的原料制成：甲醛60-80kg、尿素45-55kg、酸活化硅灰捕获剂2-3kg、10%氯化铵溶液适量、10%氢氧化钠溶液适量。
2.根据权利要求1所述的环保脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，由以下质量比例的原料制成：甲醛70kg、尿素50kg、酸活化硅灰捕获剂2.5kg、10%氯化铵溶液适量、10%氢氧化钠溶液适量。
3.根据权利要求1所述的环保脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述酸活化硅灰捕获剂由以下质量份数的原料制成：硅灰45-55份、硅酸钠26-30份、氢氧化钾5-7份、1-（3-氨基丙基）咪唑4-6份。
4.根据权利要求3所述的环保脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述酸活化硅灰捕获剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将硅酸钠、氢氧化钾混合溶于1.2-1.5倍质量水中，在搅拌状态下加入硅灰，得到的硅溶胶混合物送入反应釜中进行水热反应，完成后取出干燥并冷却，得到粉体材料备用；
（2）将上述粉体材料加入到5-10倍质量的2mol/L盐酸溶液中，室温下搅拌18-30小时，之后过滤洗至中性，于80℃干燥后研磨过120-180目筛备用；
（3）将1-（3-氨基丙基）咪唑倒入步骤2所得产物，室温搅拌10-15小时后静置1-2天，送入烘箱中烘干至恒重，粉碎研磨至150-200目，得到酸活化硅灰捕获剂。
5.根据权利要求4所述的环保脲醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述步骤1中水热反应温度控制为110-130℃，时间为8-12小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的环保脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将甲醛全部投入反应釜中，加入10%氢氧化钠溶液调节pH至8.0-8.5，在搅拌条件下加入第一批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应；
（2）再加入10%氯化铵溶液调节pH至4.2-4.8，在搅拌条件下加入第二批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应；
（3）再加入10%氢氧化钠溶液调节pH至7.8-8.2，在搅拌条件下加入第三批尿素和酸活化硅灰捕获剂进行反应；
（4）上述反应完成后，将温度降至30-40℃出料，即得本发明脲醛树脂胶黏剂。
7.根据权利要求6所述的环保脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中第一批尿素的加入量为尿素总量的40%，酸活化硅灰捕获剂为总量的20%，反应温度为85-95℃，反应时间为45-55分钟。
8.根据权利要求6所述的环保脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中第二批尿素的加入量为尿素总量的30%，酸活化硅灰捕获剂为总量的40%，反应温度为75-85℃，反应时间为30-40分钟。
9.根据权利要求6所述的环保脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中第三批尿素的加入量为尿素总量的30%，酸活化硅灰捕获剂为总量的40%，反应温度为55-65℃，反应时间为25-35分钟。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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