CN111748114B - 油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片及其生产方法 - Google Patents

油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片及其生产方法，它包括调胶、测试成胶、含浸、烘干、检查外观、测试特性、分卷/裁切、包装；其中测试成胶中的胶粘剂的组成及其质量份数为：环氧树脂30～80、氨苯砜5～20、邻甲酚环氧树脂20～70、聚醚砜树脂30～80、二甲基甲酰胺34～45、复合填料10～50、氮化物2～7。本发明能够解决传统的半固化片热稳定性不够、抗压性不够、使用寿命短、剥离强度低、易掉粉等问题。

Description

油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种半固化片及其生产方法，尤其涉及一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片及其生产方法。
背景技术
半固化片是多层板生产中的主要材料之一，主要由树脂和增强材料组成，增强材料又分为玻纤布、纸基、复合材料等几种类型，而制作多层印制板所使用的半固化片(黏结片)大多是采用玻纤布做增强材料。
目前市场上现有的半固化片将玻纤布、环氧树脂和一些化学品各自通过IQC检验，将检验合格的环氧树脂和化学品经过一定比例的混合形成配料，然后将配料和胶水相结合，接着进行含浸，待含浸完成再进行烘烤，烘烤完成后需要对胶含量、胶流量、挥发份、杂质和弯纬等经过过程质量控制检验，检验完成后成卷，油气开采桥塞长时间处于高温高压的工作环境中，所以油气开采桥塞用的半固化片在避免出现胶粒、针孔、鱼眼等的基础上需要比一般的半固化片承受更高的温度，同时还需要优良的抗压性。
为了避免出现胶粒，应尽量不使用有线头或生产过程中断纱的玻璃布；此外，含浸时胶粘剂的配方和处理工艺不当，从而导致胶粘剂的离子浓度不一样，玻璃布上离子浓度高的位置形成胶粒，所以胶粘剂一定要均匀，胶粘剂的配方与含量一定要适宜，而且玻璃布上的胶粘剂层不能太厚；半固化片上出现针孔主要是因为玻璃布太薄，比如1080玻璃布的公称厚度为0.053mm，比较容易出现针孔的缺陷，而7628玻璃布的公称厚度为0.173mm，不易出现针孔的缺陷；鱼眼缺陷主要还是玻璃布质量问题，玻璃布上有污渍造成表面张力的变化，最终形成“鱼眼”，在含浸的过程中，玻璃布浸渍胶粘剂液体从中心流向较高表面张力区的速度为：
V＝(h/u)×(dθ/dx)
式中的h为胶粘剂的厚度，u为胶粘剂的粘度。
流出中心的流量为：
Q＝(h2/2u)×(dθ/dx)
由以上可知鱼眼缺陷可通过减薄涂层，提高胶粘剂的粘度来减少表面张力来避免，但胶粘剂不宜太粘。
传统的油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片虽然能够满足大多数的工作场景，但是使用于油气开采领域还有很多不足之处，例如热稳定性不够、抗压性不够、使用寿命短、剥离强度低、易掉粉等。
因此，急需要设计出一种生产油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片的方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片及其生产方法，使用这种方法生产的半固化片能够解决传统的半固化片热稳定性不够、抗压性不够、使用寿命短、剥离强度低、易掉粉等问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、调胶；
步骤二、测试成胶；
步骤三、含浸；
步骤四、烘干；
步骤五、检查外观；
步骤六、测试特性；
步骤七、分卷/裁切；
步骤八、包装；
其中步骤二测试成胶过程中的胶粘剂的组成及其质量份数为：
Figure BDA0002491371190000021
Figure BDA0002491371190000031
所述聚醚砜树脂的合成方式为：
首先在成盐反应装置中装入冷凝分水器和温度计，接着将双酚S和成盐剂加入到成盐反应装置内，然后加入环丁酚、二甲苯，加热升温至150℃冷凝回流，直至二甲苯与水被全部蒸出；待完全蒸出后，在成盐反应装置中加入4,4'-二氯二苯砜和聚乙二醇，持续升温至210℃反应10～13h；将反应后的液体倒入聚合反应容器内，在聚合反应容器内加入蒸馏水，打开加热装置加热至沸腾1h，待冷却后去除废液得到固体，将固体反复洗涤2～3次后加入无水乙醇并重复以上动作加热洗涤2～3次，冷却干燥；
所述成盐剂与双酚S的质量份数比为1.1：1；
所述二甲苯的质量为环丁酚质量的50％，二甲苯为带水剂，环丁酚为溶剂；
所述4,4'-二氯二苯砜与双酚S的质量份数比为1：1；
所述聚乙二醇为催化剂，所述4,4'-二氯二苯砜与聚乙二醇的质量份数比为10：1；
所述复合填料的制备方法为：
一、将三甲基甲醇、乙亚胺、硅微粉混合；
二、再将盐酸加入硅微粉中，发生反应并产生沉淀，然后干燥。
优选的，所述含浸时，利用真空辅助上胶法，真空辅助上胶法是这样实现的：一个真空辅助上胶系统，所述真空辅助上胶系统的左侧设置有出料口，真空辅助上胶系统的右侧设置有进料口，所述真空辅助上胶系统的内部由右至左依次设置有含浸机构和烘烤装置，所述含浸机构和烘烤装置之间设置有平胶机构，所述含浸机构内部设置有多个玻璃布传送辊；
所述真空辅助上胶系统的内部为真空环境；
所述含浸机构与外界相通不处于真空系统内；
所述平胶机构包括机架，所述机架的顶部四角处分别设置有导向柱，所述导向柱垂直向下布置，所述机架的顶部中心处设置有油缸，所述油缸垂直向下布置，所述油缸的最大行程与导向柱最大长度相等，所述油缸与导向柱的下方设置有平胶组件，所述平胶组件包括上平胶辊组件和下平胶辊组件，所述上平胶辊组件顶部四角与导向柱相对应的位置设置有导向柱连接座，上平胶辊组件顶部中心处与油缸相对应的位置设置有油缸连接座，所述导向柱的活塞杆端连接在导向柱连接座上，所述油缸的活塞杆端连接在油缸连接座上，所述下平胶辊组件连接在机架上，所述上平胶辊组件包括上辊安装架，所述上辊安装架上水平安装有一排上平胶辊，所述下平胶辊组件包括下辊安装架，所述下辊安装架上水平安装有一排下平胶辊，上平胶辊与下平胶辊上下一一对应。
优选的，半固化片的控制参数为：
烘烤温度：170～200℃；
含浸速度：10～20m/min；
树脂含量：35～50％；
测试成胶时间：80～100s；
流动度：21±3％；
挥发份：≤0.7％。
优选的，步骤二测试成胶过程中加料的次序依次为：二甲基甲酰胺、氨苯砜、氮化物、邻甲酚环氧树脂、环氧树脂、聚醚砜树脂、复合填料；测试成胶的过程为：先将二甲基甲酰胺、氨苯砜、氮化物在混合釜中搅拌混合溶解，之后加入环氧树脂、邻甲酚环氧树脂、聚醚砜树脂，搅拌均匀后加入复合填料，然后搅拌2.5～3小时。
优选的，步骤三含浸时是将7628玻璃布浸入胶粘剂内。
优选的，所述氮化物可以为氮化硅，氧氮化硅，氮化硼。
优选的，胶粘剂配方：
Figure BDA0002491371190000041
Figure BDA0002491371190000051
半固化片的控制参数：
烘烤温度 含浸速度 树脂含量 测试成胶时间 流动度 挥发份
170℃ 16m/min 41％ 100s 21％ 0.3％
所述复合填料的质量份数比为：
所述硅微粉与三甲基甲醇的质量比为100：3；
所述硅微粉与乙亚胺的质量比为100：5；
玻璃布在含浸时，采用真空辅助上胶法。
优选的，胶粘剂配方：
Figure BDA0002491371190000052
半固化片的控制参数：
烘烤温度 含浸速度 树脂含量 测试成胶时间 流动度 挥发份
180℃ 18m/min 46％ 97s 23％ 0.35％
所述复合填料的质量份数比为：
所述硅微粉与三甲基甲醇的质量比为100：2；
所述硅微粉与乙亚胺的质量比为100：1；
玻璃布在含浸时，采用真空辅助上胶法。
优选的，胶粘剂配方：
Figure BDA0002491371190000053
Figure BDA0002491371190000061
半固化片的控制参数：
烘烤温度 含浸速度 树脂含量 测试成胶时间 流动度 挥发份
200℃ 20m/min 50％ 95s 24％ 0.37％
所述复合填料的质量份数为：
所述硅微粉与三甲基甲醇的质量比为100：4；
所述硅微粉与乙亚胺的质量比为100：4；
玻璃布在含浸时，采用真空辅助上胶法。
与现有技术相比，本发明提供的一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片及其生产方法，具备以下有益效果：
1、本发明一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片及其生产方法，将环氧树脂与邻甲酚环氧树脂按一定比例混合，提高了半固化片的热稳定性；
2、本发明一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片及其生产方法，将三甲基甲醇、乙亚胺、硅微粉按照一定的配比合成了一种复合填料，而且还加入了氮化物，提高了半固化片的热稳定性；
3、本发明一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片及其生产方法，玻璃布在含浸之后处于真空状态，从含浸区刚出来的玻璃布经过平胶机构使其表面的涂胶更加均匀，有效减少了胶粒、针孔、鱼眼等缺陷的出现，平胶机构之后马上进入烘烤装置，减少了因为应力变化而使得玻璃布上的胶液不均的情况，提高了半固化片的质量，增加了半固化片的使用寿命；
4、本发明一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片及其生产方法，在环氧树脂与邻甲酚环氧树脂内又加入了一种聚醚砜树脂，这样使得所制的半固化片剥离强度更高，不易掉粉。
综上所述，本发明提供的一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片及其生产方法，热稳定性更好，使用寿命更长，剥离强度高，不易掉粉。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，在附图中：
图1为本发明提出的真空辅助上胶系统的结构示意图；
图2为图1中平胶机构的正视图；
图3为图2的侧视图；
图4为图2中上平胶辊组件的俯视图；
图5为图2中下平胶辊组件的俯视图；
图中：1、真空辅助上胶系统；2、出料口；3、进料口；4、含浸机构；5、烘烤装置；6、平胶机构；601、机架；601.1、导向柱；601.2、油缸；602、平胶组件；602.1、上平胶辊组件；602.11、导向柱连接座；602.12、油缸连接座；602.13、上辊安装架；602.14、上平胶辊；602.2、下平胶辊组件；602.21、下辊安装架；602.22、下平胶辊；7、玻璃布传送辊。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种技术方案：油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片的生产方法，是通过以下步骤实现的：
步骤一、调胶；
步骤二、测试成胶；
步骤三、含浸；
步骤四、烘干；
步骤五、检查外观；
步骤六、测试特性；
步骤七、分卷/裁切；
步骤八、包装；
其中步骤二中的胶粘剂的组成及其质量份数为：
Figure BDA0002491371190000081
步骤二测试成胶中加料的次序依次为：二甲基甲酰胺、氨苯砜、氮化物、邻甲酚环氧树脂、环氧树脂、聚醚砜树脂、复合填料；测试成胶的过程为：先将二甲基甲酰胺、氨苯砜、氮化物在混合釜中搅拌混合溶解，之后加入环氧树脂、邻甲酚环氧树脂、聚醚砜树脂，搅拌均匀后加入复合填料，然后搅拌2.5～3小时；
步骤三含浸时是将7628玻璃布浸入胶粘剂内；
步骤三中含浸时，利用真空辅助上胶法，即玻璃布在含浸之后处于真空状态，从含浸区刚出来的玻璃布经过平胶机构使其表面的涂胶更加均匀，平胶机构之后马上进入烘烤装置；采用真空辅助上胶法还可以有效克服由于玻璃布的张力不均而导致的半固化片含胶量不均和残余应力，使得半固化片的品质更好。
如图1～图5所示，真空辅助上胶法是这样实现的：一个真空辅助上胶系统1，所述真空辅助上胶系统1的左侧设置有出料口2，真空辅助上胶系统1的右侧设置有进料口3，所述真空辅助上胶系统1的内部由右至左依次设置有含浸机构4和烘烤装置5，所述含浸机构4和烘烤装置5之间设置有平胶机构6，所述含浸机构4内部设置有多个玻璃布传送辊7；
所述真空辅助上胶系统1的内部为真空环境；
所述含浸机构4与外界相通不处于真空系统内；
所述平胶机构6包括机架601，所述机架601的顶部四角处分别设置有导向柱601.1，所述导向柱601.1垂直向下布置，所述机架601的顶部中心处设置有油缸601.2，所述油缸601.2垂直向下布置，所述油缸601.2的最大行程与导向柱601.1最大长度相等，所述油缸601.2与导向柱601.1的下方设置有平胶组件602，所述平胶组件602包括上平胶辊组件602.1和下平胶辊组件602.2，所述上平胶辊组件602.1顶部四角与导向柱601.1相对应的位置设置有导向柱连接座602.11，上平胶辊组件602.1顶部中心处与油缸601.2相对应的位置设置有油缸连接座602.12，所述导向柱601.1的活塞杆端连接在导向柱连接座602.11上，所述油缸601.2的活塞杆端连接在油缸连接座602.12上，所述下平胶辊组件602.2连接在机架601上，所述上平胶辊组件602.1包括上辊安装架602.13，所述上辊安装架602.13上水平安装有一排上平胶辊602.14，所述下平胶辊组件602.2包括下辊安装架602.21，所述下辊安装架602.21上水平安装有一排下平胶辊602.22，上平胶辊602.14与下平胶辊602.22上下一一对应；
平胶机构6的工作原理：
平胶机构6上的油缸601.2和导向柱601.1精确控制上平胶辊组件602.1沿着纵向运动，这样就可以精确控制上平胶辊组件602.1与固定的下平胶辊组件602.2之间的距离，这个距离可以根据所需半固化片的具体厚度来决定，当然，上平胶辊组件602.1的纵向运动是在含浸后的玻璃布进入平胶机构6之前完成的，当含浸后的玻璃布处于两排平胶辊之间时，上平胶辊组件602.1与下平胶辊组件602.2间的距离无法调节，平胶机构6不仅可以精确控制半固化片的厚度，还可以有效消除浸胶后的玻璃布表面产生的气泡和胶液不均等缺陷；
半固化片的控制参数：
烘烤温度 含浸速度 树脂含量 测试成胶时间 流动度 挥发份
170～200℃ 10～20m/min 35～50％ 80～100s 21±3％ ≤0.7％
步骤五中检查外观可能出现的主要缺陷分别为：胶粒、针孔、鱼眼等；
所述聚醚砜树脂的合成方式为：
首先在成盐反应装置中装入冷凝分水器和温度计，接着将双酚S和成盐剂加入到成盐反应装置内，然后加入环丁酚、二甲苯，加热升温至150℃冷凝回流，直至二甲苯与水被全部蒸出；待完全蒸出后，在成盐反应装置中加入4,4'-二氯二苯砜和聚乙二醇，持续升温至210℃反应10～13h；将反应后的液体倒入聚合反应容器内，在聚合反应容器内加入蒸馏水，打开加热装置加热至沸腾1h，待冷却后去除废液得到固体，将固体反复洗涤2～3次后加入无水乙醇并重复以上动作加热洗涤2～3次，冷却干燥；
所述成盐剂与双酚S的质量份数比为1.1：1；
所述二甲苯的质量为环丁酚质量的50％，二甲苯为带水剂，环丁酚为溶剂；
所述4,4'-二氯二苯砜与双酚S的质量份数比为1：1；
所述聚乙二醇为催化剂，所述4,4'-二氯二苯砜与聚乙二醇的质量份数比为10：1；
所述复合填料的制备方法为：
一、将三甲基甲醇、乙亚胺、硅微粉混合；
二、再将盐酸加入硅微粉中，发生反应并产生沉淀，然后干燥；
所述硅微粉与三甲基甲醇的质量比为100：4；
所述硅微粉与乙亚胺的质量比为100：3；
所述氮化物可以为氮化硅，氧氮化硅，氮化硼；
实施例1
1、胶粘剂配方：
Figure BDA0002491371190000101
2、半固化片的控制参数：
烘烤温度 含浸速度 树脂含量 测试成胶时间 流动度 挥发份
170℃ 16m/min 41％ 100s 21％ 0.3％
所述复合填料的制备方法为：
一、将三甲基甲醇、乙亚胺、硅微粉混合；
二、再将盐酸加入硅微粉中，发生反应并产生沉淀，然后干燥；
所述硅微粉与三甲基甲醇的质量比为100：3；
所述硅微粉与乙亚胺的质量比为100：5；
玻璃布在含浸时，采用真空辅助上胶法；
实施例2
1、胶粘剂配方：
Figure BDA0002491371190000111
2、半固化片的控制参数：
烘烤温度 含浸速度 树脂含量 测试成胶时间 流动度 挥发份
180℃ 18m/min 46％ 97s 23％ 0.35％
所述复合填料的制备方法为：
一、将三甲基甲醇、乙亚胺、硅微粉混合；
二、再将盐酸加入硅微粉中，发生反应并产生沉淀，然后干燥；
所述硅微粉与三甲基甲醇的质量比为100：2；
所述硅微粉与乙亚胺的质量比为100：1；
玻璃布在含浸时，采用真空辅助上胶法；
实施例3
1、胶粘剂配方：
Figure BDA0002491371190000121
2、半固化片的控制参数：
烘烤温度 含浸速度 树脂含量 测试成胶时间 流动度 挥发份
200℃ 20m/min 50％ 95s 24％ 0.37％
所述复合填料的制备方法为：
一、将三甲基甲醇、乙亚胺、硅微粉混合；
二、再将盐酸加入硅微粉中，发生反应并产生沉淀，然后干燥；
所述硅微粉与三甲基甲醇的质量比为100：4；
所述硅微粉与乙亚胺的质量比为100：4；
玻璃布在含浸时，采用真空辅助上胶法；
对比例1
参比以上实施例1，使用现有的一种胶粘剂配方，这种常规的胶粘剂配方如下：
Figure BDA0002491371190000122
半固化片的控制参数：
烘烤温度 含浸速度 树脂含量 测试成胶时间 流动度 挥发份
170℃ 16m/min 41％ 100s 21％ 0.3％
玻璃布在含浸时，采用常规方式上胶，即玻璃布刚上胶后处于标准大气压环境中，后续的烘干也在标准大气压环境中进行；
对比例2
参比以上实施例2，使用现有的一种胶粘剂配方，这种常规的胶粘剂配方如下：
Figure BDA0002491371190000131
半固化片的控制参数：
烘烤温度 含浸速度 树脂含量 测试成胶时间 流动度 挥发份
180℃ 18m/min 46％ 97s 23％ 0.35％
玻璃布在含浸时，采用常规方式上胶，即玻璃布刚上胶后处于标准大气压环境中，后续的烘干也在标准大气压环境中进行；
对比例3
参比以上实施例3，使用现有的一种胶粘剂配方，这种常规的胶粘剂配方如下：
Figure BDA0002491371190000132
半固化片的控制参数：
烘烤温度 含浸速度 树脂含量 测试成胶时间 流动度 挥发份
200℃ 20m/min 50％ 95s 24％ 0.37％
玻璃布在含浸时，采用常规方式上胶，即玻璃布刚上胶后处于标准大气压环境中，后续的烘干也在标准大气压环境中进行；
对实施例1～3及对比例1～3制备出的半固化片(7628)的胶粘剂粘度、抗压性、最大承受温度以及表面含胶量情况的对比如下(注：所有项目中所用的玻璃布都是完好的)：
Figure BDA0002491371190000141
从上表可以看出，在半固化片的控制参数相同的情况下，实施例1～3分别与对比例1～3就胶粘剂的粘度、抗压性、最大承受温度和表面含胶量情况进行对比，最终得出的结论为实施例1～3的方案均分别优于对比例1～3的方案。
对实施例1～3及对比例1～3制备出的半固化片(7628)的掉粉性和剥离强度的对比如下(注：所有项目中所用的玻璃布都是完好的)：
掉粉量(g/m<sup>2</sup>) 剥离强度(N/mm)
实施例1 - 0.98
对比例1 0.52 0.73
实施例2 - 0.95
对比例2 0.21 0.68
实施例3 - 0.93
对比例3 0.34 0.66
从上表可以看出，在半固化片的控制参数相同的情况下，实施例1～3分别与对比例1～3就掉粉性和剥离强度进行对比，最终得出的结论为实施例1～3的方案均分别优于对比例1～3的方案。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、调胶；
步骤二、测试成胶；
步骤三、含浸；
步骤四、烘干；
步骤五、检查外观；
步骤六、测试特性；
步骤七、分卷/裁切；
步骤八、包装；
其特征在于：
其中步骤二测试成胶过程中的胶粘剂的组成及其质量份数为：
环氧树脂 30~80
氨苯砜 5~20
邻甲酚环氧树脂 20~70
聚醚砜树脂 30~80
二甲基甲酰胺 34~45
复合填料 10~50
氮化物 2~7
所述聚醚砜树脂的合成方式为：
首先在成盐反应装置中装入冷凝分水器和温度计，接着将双酚S和成盐剂加入到成盐反应装置内，然后加入环丁酚、二甲苯，加热升温至150℃冷凝回流，直至二甲苯与水被全部蒸出；待完全蒸出后，在成盐反应装置中加入4,4'-二氯二苯砜和聚乙二醇，持续升温至210℃反应10~13h；将反应后的液体倒入聚合反应容器内，在聚合反应容器内加入蒸馏水，打开加热装置加热至沸腾1h，待冷却后去除废液得到固体，将固体反复洗涤2~3次后加入无水乙醇并重复以上操作加热洗涤2~3次，冷却干燥；
所述成盐剂与双酚S的质量份数比为1.1：1；
所述二甲苯的质量为环丁酚质量的50%，二甲苯为带水剂，环丁酚为溶剂；
所述4,4'-二氯二苯砜与双酚S的质量份数比为1：1；
所述聚乙二醇为催化剂，所述4,4'-二氯二苯砜与聚乙二醇的质量份数比为10：1；
所述复合填料的制备方法为：
一、将三甲基甲醇、乙亚胺、硅微粉混合；
二、再将盐酸加入硅微粉中，发生反应并产生沉淀，然后干燥；
步骤三中含浸时，利用真空辅助上胶法，真空辅助上胶法是这样实现的：一个真空辅助上胶系统（1），所述真空辅助上胶系统（1）的左侧设置有出料口（2），真空辅助上胶系统（1）的右侧设置有进料口（3），所述真空辅助上胶系统（1）的内部由右至左依次设置有含浸机构（4）和烘烤装置（5），所述含浸机构（4）和烘烤装置（5）之间设置有平胶机构（6），所述含浸机构（4）内部设置有多个玻璃布传送辊（7）；
所述真空辅助上胶系统（1）的内部为真空环境；
所述含浸机构（4）与外界相通不处于真空系统内；
所述平胶机构（6）包括机架（601），所述机架（601）的顶部四角处分别设置有导向柱（601.1），所述导向柱（601.1）垂直向下布置，所述机架（601）的顶部中心处设置有油缸（601.2），所述油缸（601.2）垂直向下布置，所述油缸（601.2）的最大行程与导向柱（601.1）最大长度相等，所述油缸（601.2）与导向柱（601.1）的下方设置有平胶组件（602），所述平胶组件（602）包括上平胶辊组件（602.1）和下平胶辊组件（602.2），所述上平胶辊组件（602.1）顶部四角与导向柱（601.1）相对应的位置设置有导向柱连接座（602.11），上平胶辊组件（602.1）顶部中心处与油缸（601.2）相对应的位置设置有油缸连接座（602.12），所述导向柱（601.1）的活塞杆端连接在导向柱连接座（602.11）上，所述油缸（601.2）的活塞杆端连接在油缸连接座（602.12）上，所述下平胶辊组件（602.2）连接在机架（601）上，所述上平胶辊组件（602.1）包括上辊安装架（602.13），所述上辊安装架（602.13）上水平安装有一排上平胶辊（602.14），所述下平胶辊组件（602.2）包括下辊安装架（602.21），所述下辊安装架（602.21）上水平安装有一排下平胶辊（602.22），上平胶辊（602.14）与下平胶辊（602.22）上下一一对应。
2.根据权利要求1所述的一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片的生产方法，其特征在于：半固化片的控制参数为：
烘烤温度：170~200℃；
含浸速度：10~20m/min；
树脂含量：35~50%；
测试成胶时间：80~100s；
流动度：21±3%；
挥发份：≤0.7%。
3.根据权利要求1所述的一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片的生产方法，其特征在于：步骤二测试成胶过程中加料的次序依次为：二甲基甲酰胺、氨苯砜、氮化物、邻甲酚环氧树脂、环氧树脂、聚醚砜树脂、复合填料；测试成胶的过程为：先将二甲基甲酰胺、氨苯砜、氮化物在混合釜中搅拌混合溶解，之后加入环氧树脂、邻甲酚环氧树脂、聚醚砜树脂，搅拌均匀后加入复合填料，然后搅拌2.5~3小时。
4.根据权利要求1所述的一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片的生产方法，其特征在于：步骤三含浸是将7628玻璃布浸入胶粘剂内。
5.根据权利要求1所述的一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片的生产方法，其特征在于：所述氮化物为氮化硅、氧氮化硅或者氮化硼。
6.根据权利要求1所述的一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片的生产方法，其特征在于：
胶粘剂配方：
环氧树脂 80
氨苯砜 20
邻甲酚环氧树脂 57
聚醚砜树脂 80
二甲基甲酰胺 38
复合填料 23
氮化硅 7
半固化片的控制参数：
烘烤温度：170℃；
含浸速度：16m/min；
树脂含量：41%；
测试成胶时间：100s；
流动度：21%；
挥发份：0.3%；
所述复合填料的质量份数比为：
所述硅微粉与三甲基甲醇的质量比为100：3；
所述硅微粉与乙亚胺的质量比为100：5；
玻璃布在含浸时，采用真空辅助上胶法。
7.根据权利要求1所述的一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片的生产方法，其特征在于：
胶粘剂配方：
环氧树脂 44
氨苯砜 17
邻甲酚环氧树脂 70
聚醚砜树脂 66
二甲基甲酰胺 34
复合填料 10
氧氮化硅 5
半固化片的控制参数：
烘烤温度：180℃；
含浸速度：18m/min；
树脂含量：46%；
测试成胶时间：97s；
流动度：23%；
挥发份：0.35%；
所述复合填料的质量份数比为：
所述硅微粉与三甲基甲醇的质量比为100：2；
所述硅微粉与乙亚胺的质量比为100：1；
玻璃布在含浸时，采用真空辅助上胶法。
8.根据权利要求1所述的一种油气开采桥塞用环氧玻璃布半固化片的生产方法，其特征在于：
胶粘剂配方：
环氧树脂 30
氨苯砜 5
邻甲酚环氧树脂 20
聚醚砜树脂 30
二甲基甲酰胺 45
复合填料 50
氮化硼 2
半固化片的控制参数：
烘烤温度：200℃；
含浸速度：20m/min；
树脂含量：50%；
测试成胶时间：95s；
流动度：24%；
挥发份：0.37%；
所述复合填料的质量份数比为：
所述硅微粉与三甲基甲醇的质量比为100：4；
所述硅微粉与乙亚胺的质量比为100：4；
玻璃布在含浸时，采用真空辅助上胶法。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101973554A (zh) * 2010-09-16 2011-02-16 昆明理工大学 一种制备介孔二氧化硅材料的方法
CN108215426A (zh) * 2017-12-28 2018-06-29 江阴市沪澄绝缘材料有限公司 一种耐高温环氧玻璃布层压板的生产流水线及其生产工艺
CN108727780A (zh) * 2018-05-03 2018-11-02 广东生益科技股份有限公司 树脂组合物及其制作的覆铜板
CN110835456A (zh) * 2019-12-05 2020-02-25 陕西生益科技有限公司 一种环氧树脂组合物及其应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101973554A (zh) * 2010-09-16 2011-02-16 昆明理工大学 一种制备介孔二氧化硅材料的方法
CN108215426A (zh) * 2017-12-28 2018-06-29 江阴市沪澄绝缘材料有限公司 一种耐高温环氧玻璃布层压板的生产流水线及其生产工艺
CN108727780A (zh) * 2018-05-03 2018-11-02 广东生益科技股份有限公司 树脂组合物及其制作的覆铜板
CN110835456A (zh) * 2019-12-05 2020-02-25 陕西生益科技有限公司 一种环氧树脂组合物及其应用

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