CN116904061B - 一种低气味速干油墨及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低气味速干油墨及制备方法，属于印刷油墨技术领域。本发明制备的油墨由有机硅改性聚氨酯乳液、松香酚醛树脂、改性丙烯酸乳液、助剂和颜料制成，油墨中聚氨酯合成过程中引入了亲水基团，协同改性丙烯酸乳液可以提高油墨的耐水性和附着力；本发明中助剂可以改善颜料的分散性、降低墨水的黏度，从而提高印刷质量；本发明中硅氧烷在成膜过程中会发生水解缩合，形成Si‑O‑Si的交联网络，进一步提高了油墨的热稳定性和耐水性能；本发明中在聚氨酯乳液中引入有机硅进行改性，通过复合改性的方法使得硅氧烷分布更加均匀，解决端基引入量有限，嵌段自由度较低的问题，有利于进一步提高油墨的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于印刷油墨技术领域，具体地，涉及一种低气味速干油墨及制备方法。
背景技术
油墨是印刷行业的主要耗材，根据油墨组分及含量、承印物用途、印刷设备印刷方式和使用方法等可分为多个种类。
低气味速干油墨作为现代高效率、环保型的印刷油墨，具有印刷速度快、干燥时间短印版寿命长、对印刷机械设备腐蚀小等优点。其主要应用领域包括包装印刷、书报杂志等印刷行业。传统速干油墨主要由有机溶剂和树脂及颜料及填料等组成，但是有机溶剂可能对人体健康有害，同时也存在挥发污染和易燃、易爆等安全隐患，需要寻求环保型的替代方案。水性、无挥发和低挥发的环保型有机溶剂逐渐成为一种比较理想的选择。因此，低气味速干油墨的制备方法逐渐从传统油溶性的制备方式，转向了水性树脂的制备方式，并使用的有机溶剂逐渐减少或替代为环保型的溶剂。这些都可以大大降低了制备过程中的环境污染和机器的安全隐患，并有助于提高生产效率和减少成本。
但是由于水的表面张力高，油墨的表面张力也大，在不可吸收的塑料薄膜基材的润湿性不好，铺展不开，外观不平整，漆膜不均匀，影响其干燥速度。亟待研发一种能够改善其附着力的低气味速干油墨。
发明内容
本发明涉及一种低气味速干油墨及制备方法，属于印刷油墨技术领域。本发明制备的油墨由有机硅改性聚氨酯乳液、松香酚醛树脂、改性丙烯酸乳液、助剂和颜料制成，油墨中聚氨酯合成过程中引入了亲水基团，协同改性丙烯酸乳液可以提高油墨的耐水性和附着力；本发明中助剂可以改善颜料的分散性、降低墨水的黏度，从而提高印刷质量；本发明中硅氧烷在成膜过程中会发生水解缩合，形成Si-O-Si的交联网络，进一步提高了油墨的热稳定性和耐水性能；本发明中在聚氨酯乳液中引入有机硅进行改性，通过复合改性的方法使得硅氧烷分布更加均匀，解决端基引入量有限，嵌段自由度较低的问题，有利于进一步提高油墨的综合性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种低气味速干油墨，所述油墨包括以下重量份的原料：
有机硅改性聚氨酯乳液：2—4份
松香酚醛树脂：18—20份
改性丙烯酸乳液：10—12份
助剂：3—5份
颜料：55—65份。
作为本发明的一种优选方案，所述有机硅改性聚氨酯乳液通过以下操作制得：称取真空脱水的聚醚二元醇2000、羟丙基聚二甲基硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯，加入催化剂二月桂酸二丁基锡升温至78-82℃反应2h后冷却，制得聚氨酯预聚体；
在聚氨酯预聚体中加入扩链剂2,2-二羟甲基丁酸，提高温度到84-86℃反应2h，再加入甲基丙烯酸羟乙酯进行封端，降温至33-35℃，反应完成后加入3-巯丙基三乙氧基硅烷，加入与2,2－二羟甲基丁酸摩尔量相同的三乙胺中和，加入乙二胺反应2h，分散均匀，制得有机硅改性聚氨酯乳液；
所述有机硅改性聚氨酯乳液中R值为2。
作为本发明的一种优选方案，所述2,2-二羟甲基丁酸、3-巯丙基三乙氧基硅烷和乙二胺的质量比为3:2.9-2.95:0.03-0.05，所述二苯甲烷二异氰酸酯与羟丙基聚二甲基硅氧烷的质量比为3.5-4:1，所述2,2-二羟甲基丁酸的添加量为加入后总体系的3.8%-4%，甲基丙烯酸羟乙酯的添加量为加入后总体系的2.5%-3%。
作为本发明的一种优选方案，所述松香酚醛树脂包括A料和B料，所述A料由松香、甘油、氧化镁和大豆油组成；所述B料由辛基酚和多聚甲醛组成，所述松香、甘油、氧化镁、大豆油、辛基酚和多聚甲醛的质量比为50-52:4.5-5:0.05-0.1:0.2:30-35:8-10。
作为本发明的一种优选方案，所述松香酚醛树脂通过以下操作制得：
在反应器内加入甘油铺底，再加入松香、氧化镁和大豆油，升温反应，溶解；
待溶解完全后开始搅拌降温至105-115℃，搅拌时间10—15min；
搅拌结束后加入消泡剂和多聚甲醛，于惰性气体内保温反应；
保温反应后再加入消泡剂，加热反应器，控制反应器顶部和底部温差≥15℃；
于245-255℃保温5.5—6.5h后检测，抽真空0.05PM保持10—12min后用惰性气体填充解除负压状态，制得松香酚醛树脂。
作为本发明的一种优选方案，所述升温反应为于165-175℃反应8—12h。
作为本发明的一种优选方案，所述保温反应为于112-115℃保温4.5—5.5h。
作为本发明的一种优选方案，所述改性丙烯酸乳液通过以下操作制得：
将过硫酸铵溶于去离子水制得助剂，待用；将甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、十二烷基二苯醚二磺酸钠和去离子水加入反应器内，搅拌乳化30—45min，加入碳酸氢钠和去离子水加热至75-80℃反应制得混合液，将体积分数1/3的助剂和10%的混合液混合制得基础液，将剩余助剂和混合液匀速加入基础液中，75-80℃保温反应30min，用氨水调节pH至7-8，过滤出料得改性丙烯酸乳液。
作为本发明的一种优选方案，所述助剂为聚乙烯醇。
上述低气味速干油墨的制备方法，所述制备方法包括以下操作：
将有机硅改性聚氨酯乳液通入氦气，升温至70-75℃，一边搅拌一边加入松香酚醛树脂、改性丙烯酸乳液、助剂和颜料，分5次加入，2h内加完，再反应1h，降温出料，制得低气味速干油墨。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的油墨中聚氨酯合成过程中引入了亲水基团，协同改性丙烯酸乳液可以提高油墨的耐水性和附着力；本发明中助剂可以改善颜料的分散性、降低墨水的黏度，从而提高印刷质量；颜料部分则根据需要可以选择各种不同的颜色，具有良好的速干效果。
2、本发明中硅氧烷在成膜过程中会发生水解缩合，形成Si-O-Si的交联网络，而共混形成的复合结构有利于交联网络的形成，进一步提高了油墨的热稳定性和耐水性能；
3、本发明中在聚氨酯乳液中引入有机硅进行改性，通过复合改性的方法使得硅氧烷分布更加均匀，解决端基引入量有限，嵌段自由度较低的问题，有利于进一步提高油墨的综合性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种低气味速干油墨，所述油墨包括以下重量份的原料：
有机硅改性聚氨酯乳液：2份
松香酚醛树脂：18份
改性丙烯酸乳液：10份
助剂：3份
颜料：55份。
其中，所述有机硅改性聚氨酯乳液通过以下操作制得：称取真空脱水的聚醚二元醇2000、羟丙基聚二甲基硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯，加入催化剂二月桂酸二丁基锡升温至78℃反应2h后冷却，制得聚氨酯预聚体；
在聚氨酯预聚体中加入扩链剂2,2-二羟甲基丁酸，提高温度到84℃反应2h，再加入甲基丙烯酸羟乙酯进行封端，降温至33℃，反应完成后加入3-巯丙基三乙氧基硅烷，加入与2,2－二羟甲基丁酸摩尔量相同的三乙胺中和，加入乙二胺反应2h，于1000r/min分散均匀，制得有机硅改性聚氨酯乳液；
所述有机硅改性聚氨酯乳液中R值为2。
其中，所述2,2-二羟甲基丁酸、3-巯丙基三乙氧基硅烷和乙二胺的质量比为3:2.9:0.03，所述二苯甲烷二异氰酸酯与羟丙基聚二甲基硅氧烷的质量比为3.5:1，所述2,2-二羟甲基丁酸的添加量为加入后总体系的3.8%，甲基丙烯酸羟乙酯的添加量为加入后总体系的2.5%。
其中，所述松香酚醛树脂包括A料和B料，所述A料由松香、甘油、氧化镁和大豆油组成；所述B料由辛基酚和多聚甲醛组成，所述松香、甘油、氧化镁、大豆油、辛基酚和多聚甲醛的质量比为50:4.5:0.05:0.2:30:8。
其中，所述松香酚醛树脂通过以下操作制得：
在反应器内加入甘油铺底，再加入松香、氧化镁和大豆油，升温反应，溶解；
待溶解完全后开始搅拌降温至105℃，搅拌时间10min；
搅拌结束后加入消泡剂和多聚甲醛，于惰性气体氮气内保温反应；
保温反应后再加入消泡剂，加热反应器，控制反应器顶部和底部温差≥15℃，当反应器顶部和底部温差<15℃时加入消泡剂抑制泡沫；
于245℃保温5.5h后检测，抽真空0.05PM保持10min后用惰性气体填充解除负压状态，制得松香酚醛树脂。
其中，所述升温反应为于165℃反应8h。
其中，所述保温反应为于112℃保温4.5h。
其中，所述改性丙烯酸乳液通过以下操作制得：
将过硫酸铵溶于去离子水制得助剂，待用；将甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、十二烷基二苯醚二磺酸钠和去离子水加入反应器内，搅拌乳化30min，加入碳酸氢钠和去离子水加热至75℃反应制得混合液，将体积分数1/3的助剂和10%的混合液混合制得基础液，将剩余助剂和混合液匀速加入基础液中，75℃保温反应30min，用氨水调节pH至7-8，过滤出料得改性丙烯酸乳液。
其中，所述助剂为聚乙烯醇。
上述低气味速干油墨的制备方法，所述制备方法包括以下操作：
将有机硅改性聚氨酯乳液通入氦气，升温至70℃，一边搅拌一边加入松香酚醛树脂、改性丙烯酸乳液、助剂和颜料，分5次加入，2h内加完，再反应1h，降温出料，制得低气味速干油墨。
实施例2：
一种低气味速干油墨，所述油墨包括以下重量份的原料：
有机硅改性聚氨酯乳液：2.5份
松香酚醛树脂：18.5份
改性丙烯酸乳液：10.5份
助剂：3.5份
颜料：57份。
其中，所述有机硅改性聚氨酯乳液通过以下操作制得：称取真空脱水的聚醚二元醇2000、羟丙基聚二甲基硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯，加入催化剂二月桂酸二丁基锡升温至79℃反应2h后冷却，制得聚氨酯预聚体；
在聚氨酯预聚体中加入扩链剂2,2-二羟甲基丁酸，提高温度到84.5℃反应2h，再加入甲基丙烯酸羟乙酯进行封端，降温至33.5℃，反应完成后加入3-巯丙基三乙氧基硅烷，加入与2,2－二羟甲基丁酸摩尔量相同的三乙胺中和，加入乙二胺反应2h，于1000r/min分散均匀，制得有机硅改性聚氨酯乳液；
所述有机硅改性聚氨酯乳液中R值为2。
其中，所述2,2-二羟甲基丁酸、3-巯丙基三乙氧基硅烷和乙二胺的质量比为3:2.91:0.035，所述二苯甲烷二异氰酸酯与羟丙基聚二甲基硅氧烷的质量比为3.6:1，所述2,2-二羟甲基丁酸的添加量为加入后总体系的3.85%，甲基丙烯酸羟乙酯的添加量为加入后总体系的2.6%。
其中，所述松香酚醛树脂包括A料和B料，所述A料由松香、甘油、氧化镁和大豆油组成；所述B料由辛基酚和多聚甲醛组成，所述松香、甘油、氧化镁、大豆油、辛基酚和多聚甲醛的质量比为50.5:4.6:0.06:0.2:31:8.5。
其中，所述松香酚醛树脂通过以下操作制得：
在反应器内加入甘油铺底，再加入松香、氧化镁和大豆油，升温反应，溶解；
待溶解完全后开始搅拌降温至107℃，搅拌时间11min；
搅拌结束后加入消泡剂和多聚甲醛，于惰性气体氮气内保温反应；
保温反应后再加入消泡剂，加热反应器，控制反应器顶部和底部温差≥15℃，当反应器顶部和底部温差<15℃时加入消泡剂抑制泡沫；
于247℃保温5.7h后检测，抽真空0.05PM保持10.5min后用惰性气体填充解除负压状态，制得松香酚醛树脂。
其中，所述升温反应为于167℃反应9h。
其中，所述保温反应为于112.5℃保温4.7h。
其中，所述改性丙烯酸乳液通过以下操作制得：
将过硫酸铵溶于去离子水制得助剂，待用；将甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、十二烷基二苯醚二磺酸钠和去离子水加入反应器内，搅拌乳化33min，加入碳酸氢钠和去离子水加热至76℃反应制得混合液，将体积分数1/3的助剂和10%的混合液混合制得基础液，将剩余助剂和混合液匀速加入基础液中，76℃保温反应30min，用氨水调节pH至7-8，过滤出料得改性丙烯酸乳液。
其中，所述助剂为聚乙烯醇。
上述低气味速干油墨的制备方法，所述制备方法包括以下操作：
将有机硅改性聚氨酯乳液通入氦气，升温至71℃，一边搅拌一边加入松香酚醛树脂、改性丙烯酸乳液、助剂和颜料，分5次加入，2h内加完，再反应1h，降温出料，制得低气味速干油墨。
实施例3：
一种低气味速干油墨，所述油墨包括以下重量份的原料：
有机硅改性聚氨酯乳液：3份
松香酚醛树脂：19份
改性丙烯酸乳液：11份
助剂：4份
颜料：60份。
其中，所述有机硅改性聚氨酯乳液通过以下操作制得：称取真空脱水的聚醚二元醇2000、羟丙基聚二甲基硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯，加入催化剂二月桂酸二丁基锡升温至80℃反应2h后冷却，制得聚氨酯预聚体；
在聚氨酯预聚体中加入扩链剂2,2-二羟甲基丁酸，提高温度到85℃反应2h，再加入甲基丙烯酸羟乙酯进行封端，降温至34℃，反应完成后加入3-巯丙基三乙氧基硅烷，加入与2,2－二羟甲基丁酸摩尔量相同的三乙胺中和，加入乙二胺反应2h，于1000r/min分散均匀，制得有机硅改性聚氨酯乳液；
所述有机硅改性聚氨酯乳液中R值为2。
其中，所述2,2-二羟甲基丁酸、3-巯丙基三乙氧基硅烷和乙二胺的质量比为3:2.92:0.04，所述二苯甲烷二异氰酸酯与羟丙基聚二甲基硅氧烷的质量比为3.7:1，所述2,2-二羟甲基丁酸的添加量为加入后总体系的3.85%，甲基丙烯酸羟乙酯的添加量为加入后总体系的2.7%。
其中，所述松香酚醛树脂包括A料和B料，所述A料由松香、甘油、氧化镁和大豆油组成；所述B料由辛基酚和多聚甲醛组成，所述松香、甘油、氧化镁、大豆油、辛基酚和多聚甲醛的质量比为51:4.7:0.07:0.2:32:9。
其中，所述松香酚醛树脂通过以下操作制得：
在反应器内加入甘油铺底，再加入松香、氧化镁和大豆油，升温反应，溶解；
待溶解完全后开始搅拌降温至110℃，搅拌时间12min；
搅拌结束后加入消泡剂和多聚甲醛，于惰性气体氮气内保温反应；
保温反应后再加入消泡剂，加热反应器，控制反应器顶部和底部温差≥15℃，当反应器顶部和底部温差<15℃时加入消泡剂抑制泡沫；
于250℃保温6h后检测，抽真空0.05PM保持11min后用惰性气体填充解除负压状态，制得松香酚醛树脂。
其中，所述升温反应为于160℃反应10h。
其中，所述保温反应为于113.5℃保温5h。
其中，所述改性丙烯酸乳液通过以下操作制得：
将过硫酸铵溶于去离子水制得助剂，待用；将甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、十二烷基二苯醚二磺酸钠和去离子水加入反应器内，搅拌乳化37min，加入碳酸氢钠和去离子水加热至78℃反应制得混合液，将体积分数1/3的助剂和10%的混合液混合制得基础液，将剩余助剂和混合液匀速加入基础液中，78℃保温反应30min，用氨水调节pH至7-8，过滤出料得改性丙烯酸乳液。
其中，所述助剂为聚乙烯醇。
上述低气味速干油墨的制备方法，所述制备方法包括以下操作：
将有机硅改性聚氨酯乳液通入氦气，升温至73℃，一边搅拌一边加入松香酚醛树脂、改性丙烯酸乳液、助剂和颜料，分5次加入，2h内加完，再反应1h，降温出料，制得低气味速干油墨。
实施例4：
一种低气味速干油墨，所述油墨包括以下重量份的原料：
有机硅改性聚氨酯乳液：3.5份
松香酚醛树脂：19.5份
改性丙烯酸乳液：11.5份
助剂：4.5份
颜料：62份。
其中，所述有机硅改性聚氨酯乳液通过以下操作制得：称取真空脱水的聚醚二元醇2000、羟丙基聚二甲基硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯，加入催化剂二月桂酸二丁基锡升温至81℃反应2h后冷却，制得聚氨酯预聚体。
在聚氨酯预聚体中加入扩链剂2,2-二羟甲基丁酸，提高温度到85.5℃反应2h，再加入甲基丙烯酸羟乙酯进行封端，降温至34.5℃，反应完成后加入3-巯丙基三乙氧基硅烷，加入与2,2－二羟甲基丁酸摩尔量相同的三乙胺中和，加入乙二胺反应2h，于1000r/min分散均匀，制得有机硅改性聚氨酯乳液；
所述有机硅改性聚氨酯乳液中R值为2。
其中，所述2,2-二羟甲基丁酸、3-巯丙基三乙氧基硅烷和乙二胺的质量比为3:2.94:0.045，所述二苯甲烷二异氰酸酯与羟丙基聚二甲基硅氧烷的质量比为3.9:1，所述2,2-二羟甲基丁酸的添加量为加入后总体系的3.9%，甲基丙烯酸羟乙酯的添加量为加入后总体系的2.9%。
其中，所述松香酚醛树脂包括A料和B料，所述A料由松香、甘油、氧化镁和大豆油组成；所述B料由辛基酚和多聚甲醛组成，所述松香、甘油、氧化镁、大豆油、辛基酚和多聚甲醛的质量比为51.5:4.9:0.09:0.2:34:9.5。
其中，所述松香酚醛树脂通过以下操作制得：
在反应器内加入甘油铺底，再加入松香、氧化镁和大豆油，升温反应，溶解；
待溶解完全后开始搅拌降温至112℃，搅拌时间14min；
搅拌结束后加入消泡剂和多聚甲醛，于惰性气体氮气内保温反应；
保温反应后再加入消泡剂，加热反应器，控制反应器顶部和底部温差≥15℃，当反应器顶部和底部温差<15℃时加入消泡剂抑制泡沫；
于252℃保温6.2h后检测，抽真空0.05PM保持11.5min后用惰性气体填充解除负压状态，制得松香酚醛树脂。
其中，所述升温反应为于172℃反应11。
其中，所述保温反应为于114℃保温5.2h。
其中，所述改性丙烯酸乳液通过以下操作制得：
将过硫酸铵溶于去离子水制得助剂，待用；将甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、十二烷基二苯醚二磺酸钠和去离子水加入反应器内，搅拌乳化42min，加入碳酸氢钠和去离子水加热至79℃反应制得混合液，将体积分数1/3的助剂和10%的混合液混合制得基础液，将剩余助剂和混合液匀速加入基础液中，79℃保温反应30min，用氨水调节pH至7-8，过滤出料得改性丙烯酸乳液。
其中，所述助剂为聚乙烯醇。
上述低气味速干油墨的制备方法，所述制备方法包括以下操作：
将有机硅改性聚氨酯乳液通入氦气，升温至74℃，一边搅拌一边加入松香酚醛树脂、改性丙烯酸乳液、助剂和颜料，分5次加入，2h内加完，再反应1h，降温出料，制得低气味速干油墨。
实施例5：
一种低气味速干油墨，所述油墨包括以下重量份的原料：
有机硅改性聚氨酯乳液：4份
松香酚醛树脂：20份
改性丙烯酸乳液：12份
助剂：5份
颜料：65份。
其中，所述有机硅改性聚氨酯乳液通过以下操作制得：称取真空脱水的聚醚二元醇2000、羟丙基聚二甲基硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯，加入催化剂二月桂酸二丁基锡升温至82℃反应2h后冷却，制得聚氨酯预聚体；
在聚氨酯预聚体中加入扩链剂2,2-二羟甲基丁酸，提高温度到86℃反应2h，再加入甲基丙烯酸羟乙酯进行封端，降温至35℃，反应完成后加入3-巯丙基三乙氧基硅烷，加入与2,2－二羟甲基丁酸摩尔量相同的三乙胺中和，加入乙二胺反应2h，于1000r/min分散均匀，制得有机硅改性聚氨酯乳液；
所述有机硅改性聚氨酯乳液中R值为2。
其中，所述2,2-二羟甲基丁酸、3-巯丙基三乙氧基硅烷和乙二胺的质量比为3:2.95:0.05，所述二苯甲烷二异氰酸酯与羟丙基聚二甲基硅氧烷的质量比为4:1，所述2,2-二羟甲基丁酸的添加量为加入后总体系的4%，甲基丙烯酸羟乙酯的添加量为加入后总体系的3%。
其中，所述松香酚醛树脂包括A料和B料，所述A料由松香、甘油、氧化镁和大豆油组成；所述B料由辛基酚和多聚甲醛组成，所述松香、甘油、氧化镁、大豆油、辛基酚和多聚甲醛的质量比为52:5:0.1:0.2:35:10。
其中，所述松香酚醛树脂通过以下操作制得：
在反应器内加入甘油铺底，再加入松香、氧化镁和大豆油，升温反应，溶解；
待溶解完全后开始搅拌降温至115℃，搅拌时间15min；
搅拌结束后加入消泡剂和多聚甲醛，于惰性气体氮气内保温反应；
保温反应后再加入消泡剂，加热反应器，控制反应器顶部和底部温差≥15℃，当反应器顶部和底部温差<15℃时加入消泡剂抑制泡沫；
于255℃保温6.5h后检测，抽真空0.05PM保持12min后用惰性气体填充解除负压状态，制得松香酚醛树脂。
其中，所述升温反应为于175℃反应12h。
其中，所述保温反应为于115℃保温5.5h。
其中，所述改性丙烯酸乳液通过以下操作制得：
将过硫酸铵溶于去离子水制得助剂，待用；将甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、十二烷基二苯醚二磺酸钠和去离子水加入反应器内，搅拌乳化45min，加入碳酸氢钠和去离子水加热至80℃反应制得混合液，将体积分数1/3的助剂和10%的混合液混合制得基础液，将剩余助剂和混合液匀速加入基础液中，80℃保温反应30min，用氨水调节pH至7-8，过滤出料得改性丙烯酸乳液。
其中，所述助剂为聚乙烯醇。
上述低气味速干油墨的制备方法，所述制备方法包括以下操作：
将有机硅改性聚氨酯乳液通入氦气，升温至75℃，一边搅拌一边加入松香酚醛树脂、改性丙烯酸乳液、助剂和颜料，分5次加入，2h内加完，再反应1h，降温出料，制得低气味速干油墨。
对比例1
一种低气味速干油墨，与实施例5相比，用聚氨酯乳液代替有机硅改性聚氨酯乳液，其余均与实施例5相同。
对比例2
一种低气味速干油墨，与实施例5相比，用松香酚醛树脂代替有机硅改性聚氨酯乳液，其余均与实施例5相同。
对比例3
一种低气味速干油墨，与实施例5相比，用改性丙烯酸乳液代替松香酚醛树脂，其余均与实施例5相同。
对比例4
一种低气味速干油墨，与实施例5相比，用有机硅改性聚氨酯乳液代替改性丙烯酸乳液，其余均与实施例5相同。
对比例5
一种低气味速干油墨，与实施例5相比，用丙烯酸乳液代替改性丙烯酸乳液，其余均与实施例5相同。
对实施例1-5和对比例1-5制得的低气味速干油墨进行如下测试：
试验例1
根据GB 9286-1998百格测试方法测量漆膜附着力，所得结果见表1；
试验例2
根据GB/T 22237—2008方法测量表面张力，所得结果见表1。
表1
| 试验组 | 附着力/% | 表面张力/（mN·m-1） |
| 实施例1 | 96 | 35.2 |
| 实施例2 | 98 | 34.9 |
| 实施例3 | 100 | 34.8 |
| 实施例4 | 100 | 34.6 |
| 实施例5 | 100 | 34.5 |
| 对比例1 | 92 | 37.7 |
| 对比例2 | 85 | 38.9 |
| 对比例3 | 83 | 39.4 |
| 对比例4 | 88 | 39.2 |
| 对比例5 | 92 | 38.1 |
由表1可得，本发明实施例1-5所提供的低气味速干油墨具有良好的附着力和表面张力表现，而对比例1-5制得的低气味速干油墨在附着力和表面张力表现方面有不同程度的下降。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”“示例”“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种低气味速干油墨，其特征在于，所述油墨包括以下重量份的原料：
有机硅改性聚氨酯乳液：2—4份
松香酚醛树脂：18—20份
改性丙烯酸乳液：10—12份
助剂：3—5份
颜料：55—65份；
所述有机硅改性聚氨酯乳液通过以下操作制得：称取真空脱水的聚醚二元醇2000、羟丙基聚二甲基硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯，加入催化剂二月桂酸二丁基锡升温至78-82℃反应2h后冷却，制得聚氨酯预聚体；
在聚氨酯预聚体中加入扩链剂2,2-二羟甲基丁酸，提高温度到84-86℃反应2h，再加入甲基丙烯酸羟乙酯进行封端，降温至33-35℃，反应完成后加入3-巯丙基三乙氧基硅烷，加入与2,2－二羟甲基丁酸摩尔量相同的三乙胺中和，加入乙二胺反应2h，分散均匀，制得有机硅改性聚氨酯乳液；
所述有机硅改性聚氨酯乳液中R值为2；
所述松香酚醛树脂包括A料和B料，所述A料由松香、甘油、氧化镁和大豆油组成；所述B料由辛基酚和多聚甲醛组成，所述松香、甘油、氧化镁、大豆油、辛基酚和多聚甲醛的质量比为50-52:4.5-5:0.05-0.1:0.2:30-35:8-10；
所述松香酚醛树脂通过以下操作制得：
在反应器内加入甘油铺底，再加入松香、氧化镁和大豆油，升温反应，溶解；
待溶解完全后开始搅拌降温至105-115℃，搅拌时间10—15min；
搅拌结束后加入消泡剂和多聚甲醛，于惰性气体内保温反应；
保温反应后再加入消泡剂，加热反应器，控制反应器顶部和底部温差≥15℃；
于245-255℃保温5.5—6.5h后检测，抽真空0.05PM保持10—12min后用惰性气体填充解除负压状态，制得松香酚醛树脂；
所述改性丙烯酸乳液通过以下操作制得：
将过硫酸铵溶于去离子水制得助剂，待用；将甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、十二烷基二苯醚二磺酸钠和去离子水加入反应器内，搅拌乳化30—45min，加入碳酸氢钠和去离子水加热至75-80℃反应制得混合液，将体积分数1/3的助剂和10%的混合液混合制得基础液，将剩余助剂和混合液匀速加入基础液中，75-80℃保温反应30min，用氨水调节pH至7-8，过滤出料得改性丙烯酸乳液。
2.根据权利要求1所述的一种低气味速干油墨，其特征在于，所述2,2-二羟甲基丁酸、3-巯丙基三乙氧基硅烷和乙二胺的质量比为3:2.9-2.95:0.03-0.05，所述二苯甲烷二异氰酸酯与羟丙基聚二甲基硅氧烷的质量比为3.5-4:1，所述2,2-二羟甲基丁酸的添加量为加入后总体系的3.8%-4%，甲基丙烯酸羟乙酯的添加量为加入后总体系的2.5%-3%。
3.根据权利要求1所述的一种低气味速干油墨，其特征在于，所述升温反应为于165-175℃反应8—12h。
4.根据权利要求1所述的一种低气味速干油墨，其特征在于，所述保温反应为于112-115℃保温4.5—5.5h。
5.根据权利要求1所述的一种低气味速干油墨，其特征在于，所述助剂为聚乙烯醇。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的低气味速干油墨的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下操作：
将有机硅改性聚氨酯乳液通入氦气，升温至70-75℃，一边搅拌一边加入松香酚醛树脂、改性丙烯酸乳液、助剂和颜料，分5次加入，2h内加完，再反应1h，降温出料，制得低气味速干油墨。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH1045860A (ja) * | 1996-05-29 | 1998-02-17 | Sekisui Chem Co Ltd | ウレタン系水性組成物 |
| JP2000273381A (ja) * | 1999-03-24 | 2000-10-03 | Dainippon Ink & Chem Inc | 孔版インキ用樹脂組成物 |
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-
2023
- 2023-08-29 CN CN202311094519.6A patent/CN116904061B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1045860A (ja) * | 1996-05-29 | 1998-02-17 | Sekisui Chem Co Ltd | ウレタン系水性組成物 |
| JP2000273381A (ja) * | 1999-03-24 | 2000-10-03 | Dainippon Ink & Chem Inc | 孔版インキ用樹脂組成物 |
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