CN110003431B - 高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液的制备方法,属于水性聚氨酯技术领域,其技术方案要点是,一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液,该聚氨酯的分散体乳液的生产原料包括多元醇混合物和异氰酸酯,其中,多元醇混合物由聚醚多元醇HSH‑305和/或聚醚多元醇GY‑3010E与聚四氢呋喃醚二醇PTMG‑2000、聚己内酯多元醇T2205按一定比例混合组成;通过上述原料所生产出的聚氨酯的分散体乳液,其耐碱性、水性柔韧性和拉伸强度均有所提高。
Description
技术领域
本发明属于水性聚氨酯技术领域,特指一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液和其制备方法以及生产设备。
背景技术
聚氨酯(polyurethane,简称PU)是一类主链上含有氨基甲酸酯键(-NHCOO-)的重复结构单元的高分子化合物。
水性聚氨酯(WPU)是指PU溶于或分散于水中而形成的二元胶态体系(也称为水系PU或水基PU)。WPU具有独特的分子结构及聚集状态,使得它的胶膜具有优异的力学性能、耐磨性、附着力等特点。近年来,随着人们环保意识的不断增强,相比于传统的溶剂型聚氨酯,具有无污染、低有机挥发物(VOC)排放量等特点的WPU,越来越多受到学者的关注,并成为研究的热点,使其在胶粘剂、涂料、皮革加工、造纸和油墨等行业中得到了广泛应用。
实际上,由于在制备WPU的过程中会引入一些亲水基团(如-OH、-COOH等),使得生产的一些产品固含量低,从而导致胶膜的耐水性、耐酸碱性和表面黏度差等缺陷,以至于其应用范围收到了限制。
PVC汽车革是用于汽车内部装饰的原材料,传统的PVC汽车革的表面消光通常采用溶剂型的表面处理剂,由于其中含有85~90%的有机溶剂,大量的有机溶剂会随着干燥被排放到环境中,会对环境造成严重的污染,为了环保可采用WPU作为成膜物质,但是单一的WPU在PVC汽车革表面不仅流平性不好、粘合力不足、表面颜色湿擦不合格,而且难以达到深度的消光效果,因此需要对WPU进行改性,以提高它的综合性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高耐热黄变、防粘、耐DOP析出、耐湿擦、耐热和耐碱性等性能的聚氨酯的分散体乳液和其制备方法以及其生产设备。
本发明的目的是这样实现的:一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液,该聚氨酯的分散体乳液的生产原料包括多元醇混合物和异氰酸酯,其中,多元醇混合物由聚醚多元醇HSH-305和/或聚醚多元醇GY-3010E与聚四氢呋喃醚二醇PTMG-2000、聚己内酯多元醇T2205按一定比例混合组成。
一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液的制备方法,其具体组分及其质量份数为,
生产步骤如下:①将上述的四种多元醇按一定比例混合于反应容器内,加热至60℃、抽真空,并保温20-30min;②待保温结束后,加入异氰酸酯,反应30-35min;③随后加热至70℃,进一步反应25-30min;④然后,加入亲水性扩链剂,反应30-35min;⑤再加热至75-85℃,进一步反应25-30min,并测量预聚体的NCO%值;⑥待预聚体NCO%值达到理论NCO%值后,对其进行降温,至60℃时加入丙酮稀释,冷却至30℃时,加入中和剂三乙胺进行盐化,成盐15-20min后,加入去离子水和水合肼的混合物,并高速搅拌25-30min,即得到高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液。
本发明进一步设置为:在步骤⑤中先加热至80℃进行反应,待25-30min后,测量预聚体的NCO%值,若其与理论值相近,则停止加热;若大于理论值,则继续加热。
本发明进一步设置为:异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI,亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸DMPA。
一种用于上述聚氨酯的分散体乳液的生产设备,包括工作台和位于工作台上且用于提供化学反应环境的反应釜,反应釜上设有装置安装口和送料口,装置安装口有三个,分别外设有用于搅拌溶液的搅拌装置、控制反应釜内温度的温度控制器和抽真空装置;
搅拌装置包括电机、与电机转轴相连的搅拌轴和设置在搅拌轴末端的搅拌叶片,搅拌轴和搅拌叶片通过装置安装口设置在反应釜的内部下方;
温度控制器包括加热器和用于控制加热器温度的PID温控仪;
抽真空装置包括真空泵、真空管、冷凝管和储水容器,真空管包括插接于反应釜内的第一真空管和连接在真空泵上的第二真空管,冷凝管倾斜设置,其高处的一端与第一真空管相连,低处一端通向储水容器内,储水容器上方还设有出气口,第二真空管的另一端插接在出气口上;工作台上还设置有用于固定电机、温度控制器和抽真空装置的支撑架,反应釜设置于支撑架上。
支撑架包括两块竖向设置的侧板和连接在两块侧板侧面上的第一支撑板和第二支撑板,第一支撑板和第二支撑板上下设置,电机、温度控制器和抽真空装置固定于第一支撑板上,反应釜设置于第二支撑板上,第一支撑板上还开设有正对于装置安装口的三个开口。
本发明进一步设置为:工作台上设置有气缸,第二支撑板沿竖直方向滑移设置于两侧板上,气缸的活塞杆连接在第二支撑板的底部中间位置,两侧板的上方还设置有限制第二侧板向上移动的限位板。
本发明进一步设置为:工作台上竖向设置有四根贯穿第二支撑板的平衡杆,第二支撑板沿平衡杆长度方向滑移设置,平衡杆的上端部抵触在第一支撑板的底部。
通过采用上述技术方案所达到的有益效果是:采用二羟甲基丙酸(DMPA)作为亲水性扩链剂,用于聚醚多元醇HSH-305、聚四氢呋喃醚二醇PTMG-2000、聚醚多元醇GY-3010E、聚己内酯多元醇T2205、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI的混合溶剂进行反应,提高了所生产出的聚氨酯的分散体乳液的耐碱性、水性,而且还提高了其柔韧性和拉伸强度。
附图说明
图1是本发明的生产设备结构示意图;
图2是本发明的生产设备的内部结构示意图;
图3是本发明的抽真空装置结构示意图;
图中附图标记为:1、工作台;2、反应釜;21、装置安装口;22、送料口;3、搅拌装置;31、电机;32、搅拌轴;33、搅拌叶片;4、温度控制器;41、加热器;42、PID温控仪;5、抽真空装置;51、真空泵;52、第一真空管;53、第二真空管;54、冷凝管;55、储水容器;6、支撑架;61、侧板;62、第一支撑板;63、第二支撑板;64、气缸;65、平衡杆。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明中的技术方案,下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述:
一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液,所述聚氨酯的分散体乳液的组分及其质量份数为,
实施例1,一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液,其制备方法如下:(1)称量35份的聚醚多元醇HSH-305、31.1份的聚四氢呋喃醚二醇PTMG-2000、11.66份的聚醚多元醇GY-3010E于反应釜2内,加热至60℃,并保温30min;
(2)待保温结束后,加入25.7份的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI,保温30min;
(3)待保温结束后,加热至70℃,并保温30min;
(4)待保温结束后,加入6.5份的二羟甲基丙酸DMPA,保温30min;
(5)待保温结束后,升温至80℃,保持30min;
(6)测量预聚体的NCO%,若与理论值相近,则停止加热;若大于理论值,则继续加热;
(7)待预聚体的NCO%达到理论NCO%值后,对其进行降温,冷却至60℃时,加入50份的丙酮稀释,冷却至30℃时,加入7份的中和剂三乙胺,成盐15min,最后加入2份的水合肼(用适量的去离子水稀释),高速搅拌30min,即得到高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液。
实施例2,一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液,其制备方法如下:(1)称量31.1份的聚四氢呋喃醚二醇PTMG-2000、11.66份的聚醚多元醇GY-3010E、23.7份的聚己内酯多元醇T2205于四颈烧瓶内,加热至60℃,并保温30min;
(2)待保温结束后,加入25.7份的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI,保温30min;
(3)待保温结束后,加热至70℃,并保温30min;
(4)待保温结束后,加入6.5份的二羟甲基丙酸DMPA,保温30min;
(5)待保温结束后,升温至80℃,保持30min;
(6)测量预聚体的NCO%,若与理论值相近,则停止加热;若大于理论值,则继续加热;
(7)待预聚体的NCO%达到理论NCO%值后,对其进行降温,冷却至60℃时,加入50份的丙酮稀释,冷却至30℃时,加入7份的中和剂三乙胺,成盐15min,最后加入2份的水合肼(用适量的去离子水稀释),高速搅拌30min,即得到高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液。
实施例3,一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液,其制备方法如下:(1)称量35份的聚醚多元醇HSH-305、31.1份的聚四氢呋喃醚二醇PTMG-2000、11.66份的聚醚多元醇GY-3010E、7.88份的聚己内酯多元醇T2205于四颈烧瓶内,加热至60℃,并保温30min;
(2)待保温结束后,加入25.7份的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI,保温30min;
(3)待保温结束后,加热至70℃,并保温30min;
(4)待保温结束后,加入6.5份的二羟甲基丙酸DMPA,保温30min;
(5)待保温结束后,升温至80℃,保持30min;
(6)测量预聚体的NCO%,若与理论值相近,则停止加热;若大于理论值,则继续加热;
(7)待预聚体的NCO%达到理论NCO%值后,对其进行降温,冷却至60℃时,加入50份的丙酮稀释,冷却至30℃时,加入7份的中和剂三乙胺,成盐15min,最后加入2份的水合肼(用适量的去离子水稀释),高速搅拌30min,即得到高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液。
实施例4,一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液,其制备方法如下:(1)称量17.5份的聚醚多元醇HSH-305、31.1份的聚四氢呋喃醚二醇PTMG-2000、11.66份的聚醚多元醇GY-3010E、19.5份的聚己内酯多元醇T2205于四颈烧瓶内,加热至60℃,并保温30min;
(2)待保温结束后,加入25.7份的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI,保温30min;
(3)待保温结束后,加热至70℃,并保温30min;
(4)待保温结束后,加入6.5份的二羟甲基丙酸DMPA,保温30min;
(5)待保温结束后,升温至80℃,保持30min;
(6)测量预聚体的NCO%,若与理论值相近,则停止加热;若大于理论值,则继续加热;
(7)待预聚体的NCO%达到理论NCO%值后,对其进行降温,冷却至60℃时,加入50份的丙酮稀释,冷却至30℃时,加入7份的中和剂三乙胺,成盐15min,最后加入2份的水合肼(用适量的去离子水稀释),高速搅拌30min,即得到高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液。
将实施例1-4所生产的聚氨酯的分散体乳液涂覆在离型纸上,膜化后进行耐水性、耐碱性和拉伸强度试验。耐水性检测是在(23±2)℃条件下,将试验产品泡在水槽内,一定时间后,取出观察其表面的湿度;耐碱性检测是在(23±2)℃条件下,以100ml蒸馏水加入0.12g氢氧化钙的比例配置碱溶液,将试验产品泡在碱溶液内,一定时间后,取出观察其表面是否气泡、裂痕和软化等现象,如表1所示:
表1
由表1可知,在实施例4中所生产的聚氨酯的分散体乳液各项性能效果最优。
如图1和图2所示,一种用于上述聚氨酯的分散体乳液的生产设备,包括工作台1和位于工作台1上且用于提供化学反应环境的反应釜2,反应釜2上设有装置安装口21和送料口22,装置安装口21有三个,分别外设有用于搅拌溶液的搅拌装置3、控制反应釜2内温度的温度控制器4和抽真空装置5;在反应釜2内加入组合物后,由搅拌装置3进行搅拌抽,抽真空装置5则抽取反应釜2内的空气,为化学反应提供真空环境,温度控制器4则是对反应釜2内的混合物进行升温或降温。
搅拌装置3包括电机31、与电机31转轴相连的搅拌轴32和设置在搅拌轴32末端的搅拌叶片33,搅拌轴32和搅拌叶片33通过装置安装口21设置在反应釜2的内部下方,通过搅拌叶片33对混合物进行搅拌。
温度控制器4包括加热器41和用于控制加热器41加热温度的PID温控仪42,加热器41和PID温控仪42上的温度感应器通过装置安装口21设置在反应釜2内,PID温控仪42带有PID参数自整定功能,具有控制输出手动/自动无扰切换功能,并且温控精准,能够保障反应釜2内的生产温度,如型号为NHR-5300的PID温控仪42。
如图3所示,抽真空装置5包括真空泵51、真空管、冷凝管54和储水容器55,真空管包括插接于反应釜2内的第一真空管52和连接在真空泵51上的第二真空管53,冷凝管54倾斜设置,其高处的一端与第一真空管52相连,低处一端通向储水容器55内,储水容器55上方还设有出气口,第二真空管53的另一端插接在出气口上,冷凝管54的进水口和出水口之间外接有循环水;加热装置在反应釜2内加热时,会产生一些水蒸气,真空泵51抽真空时,会将反应釜2内的气体包括水蒸气抽取到第一真空管52,再由第一真空管52进入到冷凝管54、储水容器55,最后由真空泵51的排气口排出,期间,水蒸气在循环水的作用下会冷凝成水滴,并流入到储水容器55内,以避免液态的水滴进入到真空泵51后,将真空泵51损坏。
进一步优化,工作台1上还设置有用于固定电机31、温度控制器4和抽真空装置5的支撑架6,通过支撑架6对上述装置进行固定。
支撑架6包括两块竖向设置的侧板61和连接在两块侧板61侧面上的第一支撑板62和第二支撑板63,第一支撑板62和第二支撑板63上下设置,电机31、温度控制器4和抽真空装置5固定于第一支撑板62上,反应釜2设置于第二支撑板63上,第一支撑板62上还开设有正对于装置安装口21的三个开口。
进一步优化,工作台1上设置有气缸64,第二支撑板63沿竖直方向滑移设置于两侧板61上,气缸64的活塞杆连接在第二支撑板63的底部中间位置,两侧板61的上方还设置有限制第二侧板61向上移动的限位板。
在聚氨酯分散体乳液制备好后,需要将其取出,先将反应釜2的三个装置安装口21打开,然后驱动气缸64运动,使得活塞杆向下进行收缩,带动第二支撑板63向下运动,使得搅拌装置3的搅拌叶片33、加热器41、PID温控仪42PID的温度感应器、抽真空装置5的第一真空管52缓慢的脱离出反应釜2,不需要人为进行,在反应釜2内的各个装置全部都脱离后,取出反应釜2即可,较为方便。
进一步优化,为避免第二支撑板63能够平衡的上升或下降,在工作台1上竖向设置有四根贯穿第二支撑板63的平衡杆65,第二支撑板63沿平衡杆65长度方向滑移设置,平衡杆65的上端部抵触在第一支撑板62的底部,使得气缸64驱动第二支撑板63运动时,会沿着平衡杆65的长度方向准确的运行。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例,而不是全部实施例,本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下,基于上述实施例而获得的其他实施例,都应当属于本发明保护的范围,故:凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液的制备方法,其特征在于:所述聚氨酯的分散体乳液的组分及其质量份数为,
聚醚多元醇 HSH-305 35份;
聚四氢呋喃醚二醇 PTMG-2000 31.1份;
聚醚多元醇 GY-3010E 11.66份;
异佛尔酮二异氰酸酯 IPDI 25.7份;
二羟甲基丙酸 DMPA 6.5份;
丙酮 50份;
中和剂三乙胺 7份;
水合肼 2份;
生产步骤如下:①将上述的三种多元醇混合于反应容器内,加热至60℃、抽真空,并保温30min;②待保温结束后,加入异氰酸酯,反应30min;③随后加热至70℃,进一步反应30min;④然后,加入二羟甲基丙酸 DMPA ,反应30min;⑤再加热至80℃,进一步反应30min,并测量预聚体的NCO%值;⑥待预聚体NCO%值达到理论NCO%值后,对其进行降温,至60oC时加入丙酮稀释,冷却至30oC时,加入中和剂三乙胺进行盐化,成盐15min后,加入去离子水和水合肼的混合物,并高速搅拌30min,即得到高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液;
其中,在步骤⑤中先加热至80℃进行反应,待30min后,测量预聚体的NCO%值,若其与理论值相近,则停止加热;若大于理论值,则继续加热。
2.一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液的制备方法,其特征在于:所述聚氨酯的分散体乳液的组分及其质量份数为,
聚四氢呋喃醚二醇 PTMG-2000 31.1份;
聚醚多元醇 GY-3010E 11.66份;
聚己内酯多元醇 T2205 23.7份;
异佛尔酮二异氰酸酯 IPDI 25.7份;
二羟甲基丙酸 DMPA 6.5份;
丙酮 50份;
中和剂三乙胺 7份;
水合肼 2份;
生产步骤如下:①将上述的三种多元醇混合于反应容器内,加热至60℃、抽真空,并保温30min;②待保温结束后,加入异佛尔酮二异氰酸酯 IPDI,反应30min;③随后加热至70℃,进一步反应30min;④然后,加入二羟甲基丙酸DMPA,反应30;⑤再加热至80℃,进一步反应30min,并测量预聚体的NCO%值;⑥待预聚体NCO%值达到理论NCO%值后,对其进行降温,至60oC时加入丙酮稀释,冷却至30oC时,加入中和剂三乙胺进行盐化,成盐15min后,加入去离子水和水合肼的混合物,并高速搅拌30min,即得到高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液;
其中,在步骤⑤中先加热至80℃进行反应,待30min后,测量预聚体的NCO%值,若其与理论值相近,则停止加热;若大于理论值,则继续加热。
3.一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液的制备方法,其特征在于:所述聚氨酯的分散体乳液的组分及其质量份数为,
聚醚多元醇 HSH-305 35份;
聚四氢呋喃醚二醇 PTMG-2000 31.1份;
聚醚多元醇 GY-3010E 11.66份;
聚己内酯多元醇 T2205 7.88份;
异佛尔酮二异氰酸酯 IPDI 25.7份;
二羟甲基丙酸 DMPA 6.5份;
丙酮 50份;
中和剂三乙胺 7份;
水合肼 2份;
生产步骤如下:①将上述的四种多元醇按一定比例混合于反应容器内,加热至60℃、抽真空,并保温30min;②待保温结束后,加入异佛尔酮二异氰酸酯 IPDI,反应30min;③随后加热至70℃,进一步反应30min;④然后,加入二羟甲基丙酸 DMPA,反应30min;⑤再加热至80℃,进一步反应30min,并测量预聚体的NCO%值;⑥待预聚体NCO%值达到理论NCO%值后,对其进行降温,至60oC时加入丙酮稀释,冷却至30oC时,加入中和剂三乙胺进行盐化,成盐15min后,加入去离子水和水合肼的混合物,并高速搅拌30min,即得到高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液;
其中,在步骤⑤中先加热至80℃进行反应,待30min后,测量预聚体的NCO%值,若其与理论值相近,则停止加热;若大于理论值,则继续加热。
4.一种高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液的制备方法,其特征在于:所述聚氨酯的分散体乳液的组分及其质量份数为,
聚醚多元醇 HSH-305 17.5份;
聚四氢呋喃醚二醇 PTMG-2000 31.1份;
聚醚多元醇 GY-3010E 11.6份;
聚己内酯多元醇 T2205 19.5份;
异佛尔酮二异氰酸酯 IPDI 25.7份;
二羟甲基丙酸 DMPA 6.5份;
丙酮 50份;
中和剂三乙胺 7份;
水合肼 2份;
生产步骤如下:①将上述的四种多元醇按一定比例混合于反应容器内,加热至60℃、抽真空,并保温30min;②待保温结束后,加入异佛尔酮二异氰酸酯 IPDI ,反应30min;③随后加热至70℃,进一步反应30min;④然后,加入二羟甲基丙酸 DMPA,反应30min;⑤再加热至80℃,进一步反应30min,并测量预聚体的NCO%值;⑥待预聚体NCO%值达到理论NCO%值后,对其进行降温,至60oC时加入丙酮稀释,冷却至30oC时,加入中和剂三乙胺进行盐化,成盐15min后,加入去离子水和水合肼的混合物,并高速搅拌30min,即得到高耐碱性水性聚氨酯的分散体乳液;
其中,在步骤⑤中先加热至80℃进行反应,待30min后,测量预聚体的NCO%值,若其与理论值相近,则停止加热;若大于理论值,则继续加热。
5.根据权利要求1-4任一项所述聚氨酯的分散体乳液制备方法,其特征在于:该制备方法的生产设备包括工作台(1)和位于工作台(1)上且用于提供化学反应环境的反应釜(2),所述反应釜(2)上设有装置安装口(21)和送料口(22),所述装置安装口(21)有三个,分别外设有用于搅拌溶液的搅拌装置(3)、控制所述反应釜(2)内温度的温度控制器(4)和抽真空装置(5);
所述搅拌装置(3)包括电机(31)、与电机(31)转轴相连的搅拌轴(32)和设置在搅拌轴(32)末端的搅拌叶片(33),所述搅拌轴(32)和所述搅拌叶片(33)通过所述装置安装口(21)设置在所述反应釜(2)的内部下方;
所述温度控制器(4)包括加热器(41)和用于控制加热器(41)温度的PID温控仪(42);
所述抽真空装置(5)包括真空泵(51)、真空管、冷凝管(54)和储水容器(55),所述真空管包括插接于所述反应釜(2)内的第一真空管(52)和连接在真空泵(51)上的第二真空管(53),所述冷凝管(54)倾斜设置,其高处的一端与所述第一真空管(52)相连,低处一端通向所述储水容器(55)内,所述储水容器(55)上方还设有出气口,所述第二真空管(53)的另一端插接在所述出气口上;所述工作台(1)上还设置有用于固定所述电机(31)、所述温度控制器(4)和所述抽真空装置(5)的支撑架(6)。
6.根据权利要求5所述的一种聚氨酯的分散体乳液的制备方法,其特征在于:所述支撑架(6)包括两块竖向设置的侧板(61)和连接在两块侧板(61)侧面上的第一支撑板(62)和第二支撑板(63),所述第一支撑板(62)和所述第二支撑板(63)上下设置,所述电机(31)、所述温度控制器(4)和所述抽真空装置(5)固定于所述第一支撑板(62)上,所述反应釜(2)设置于所述第二支撑板(63)上,所述第一支撑板(62)上还开设有正对于所述装置安装口(21)的三个开口。
7.根据权利要求6所述的一种聚氨酯的分散体乳液的制备方法,其特征在于:所述工作台(1)上设置有气缸(64),所述第二支撑板(63)沿竖直方向滑移设置于两所述侧板(61)上,所述气缸(64)的活塞杆连接在所述第二支撑板(63)的底部中间位置,两所述侧板(61)的上方还设置有限制所述第二侧板(61)向上移动的限位板。
8.根据权利要求7所述的一种聚氨酯的分散体乳液的制备方法,其特征在于:所述工作台(1)上竖向设置有四根贯穿所述第二支撑板(63)的平衡杆(65),所述第二支撑板(63)沿所述平衡杆(65)长度方向滑移设置,所述平衡杆(65)的上端部抵触在所述第一支撑板(62)的底部。
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