CN111617738A - 一种针铁矿-生物炭复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种针铁矿‑生物炭复合材料的制备方法,利用秸秆通过粉碎、清洗、烘干和高温加热,获得生物质多孔碳材料;将该生物质多孔炭材料投入硝酸铁溶液中加以搅拌,再加入氢氧化钠溶液,并快速进行水热反应;最后对生物质多孔碳材料进行清洗、抽滤和烘干,获得针铁矿‑生物炭复合材料;本发明提供的制备方法:针铁矿‑生物炭复合材料制备工艺简单,材料来源广,环境友好,价格低廉,适用于大规模生产应用;针铁矿‑生物炭复合材料具备同时回收尿液中的磷和处理残留抗生素的能力,无需施加额外的能源,处理和回收成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域,尤其涉及一种针铁矿-生物炭复合材料的制备方法。
背景技术
尿液作为一种生活污水,在城市污水中仅为2%左右,但城市污水的80%以上磷来自于尿液废水,磷元素作为一种不可再生资源,回收再利用的意义重大,然而,目前的主要处理尿液的方式采用与城市污水混合处理,但目前污水处理厂处理工艺主要目的是为了去除磷,并没有实现磷回收,造成了资源的严重浪费。
大量的研究者将尿液作为主要研究对象,利用结晶沉淀法制备鸟粪石,作为肥料回用于土壤。在中国发明专利公开说明书CN102167434A中公开了一种回收尿液中氮、磷的方法,尿液中的氮、磷形成鸟粪石,回收率达到95%以上。但抗生素的滥用导致尿液废水中残留大量的药物,形成鸟粪石的过程会同时将药物沉淀吸附到其表面,回到土壤中,进而使得尿液中的抗生素迁移进入自然界,对环境和生态危害巨大。而公开号CN110015792A的中国专利公开了一种一种光催化尿液处理回收利用装置,该装置制备成本大,同时消耗能源,经济性差。因此,亟需开发一种能够同时回收尿液中磷、去除抗生素的新型环境友好型的多功能材料。
发明内容
本发明的实施例提供了一种针铁矿-生物炭复合材料的制备方法,用于解决现有技术中存在的问题。
为了实现上述目的,本发明采取了如下技术方案。
一种针铁矿-生物炭复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
A将秸秆进行粉碎、清洗、烘干和高温加热,获得生物质多孔炭材料;
B将该生物质多孔炭材料投入硝酸铁溶液中,加以搅拌,使铁离子被吸附在生物质多孔炭材料表面并达到吸附饱和;
C向该投入了生物质多孔炭材料的硝酸铁溶液中加入氢氧化钠溶液,获得混合溶液,对该混合溶液进行水热反应;
D用去离子水将完成该水热反应后生物质多孔碳材料进行清洗,然后进行抽滤和烘干,获得针铁矿-生物炭复合材料。
优选地,步骤A中:
对粉碎后的秸秆水洗3~6遍;
对水洗后的秸秆进行烘干的温度为95~115℃;
对烘干后的秸秆进行高温加热的温度为400~600℃,加热的时间为2~4h。
优选地,步骤B中:
将生物质多孔炭材料投入硝酸铁溶液中,使生物质多孔碳材料与硝酸铁质量比为1:2~1:4,再进行磁力搅拌。
优选地,步骤C中:
向投入了生物质多孔炭材料的硝酸铁溶液中加入5M氢氧化钠溶液,获得混合溶液,使该混合溶液的pH值为11.93~12.03;
水热反应具体包括,将混合溶液在1min内转移至水热反应釜环境内进行水热反应,水热反应的温度为50~70℃,压力为1~1.5Mpa。
优选地,步骤D中,烘干的温度为50~70℃。
优选地,秸秆包括玉米秸秆、小麦秸秆和棉花秸秆的任一一种或多种。
由上述本发明的实施例提供的技术方案可以看出,综上所述,本发明提供的一种针铁矿-生物炭复合材料的制备方法,利用秸秆通过粉碎、清洗、烘干和高温加热,获得生物质多孔碳材料;将该生物质多孔炭材料投入硝酸铁溶液中加以搅拌,再加入氢氧化钠溶液,并快速进行水热反应;最后对生物质多孔碳材料进行清洗、抽滤和烘干,获得针铁矿-生物炭复合材料;本发明提供的制备方法其有益效果如下:
针铁矿-生物炭复合材料制备工艺简单,材料来源广,环境友好,价格低廉,适用于大规模生产应用;
针铁矿-生物炭复合材料具备同时回收尿液中的磷和处理残留抗生素的能力,无需施加额外的能源,处理和回收成本低廉;
利用玉米秸秆,小麦秸秆和棉花秸秆等农业废弃生物质为原材料制备成多孔生物炭,将其设计为基体材料;回收后的生物炭本身可以作为一种土壤改良剂进行回收利用,此外,针铁矿吸附回收尿液中大量的磷元素,复合材料可作为磷肥,实现了材料的二次利用。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出,这些将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种针铁矿-生物炭复合材料的制备方法的处理流程图;
图2为一种针铁矿-生物炭复合材料的制备方法中针铁矿/生物炭复合材料回收合成新鲜尿液磷元素的结果图;
图3为一种针铁矿-生物炭复合材料的制备方法中针铁矿/生物炭复合材料与温度在400℃和500℃的条件下制备的生物炭回收磷的效果对比图。
图4为利用本发明提供的一种针铁矿-生物炭复合材料的制备方法得到针铁矿/生物炭复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式,所述实施方式的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的,仅用于解释本发明,而不能解释为对本发明的限制。
本技术领域技术人员可以理解,除非特意声明,这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是,本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件,但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解,当我们称元件被“连接”或“耦接”到另一元件时,它可以直接连接或耦接到其他元件,或者也可以存在中间元件。此外,这里使用的“连接”或“耦接”可以包括无线连接或耦接。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。
本技术领域技术人员可以理解,除非另外定义,这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是,诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义,并且除非像这里一样定义,不会用理想化或过于正式的含义来解释。
为便于对本发明实施例的理解,下面将结合附图以几个具体实施例为例做进一步的解释说明,且各个实施例并不构成对本发明实施例的限定。
参见图1,本发明提供的一种针铁矿-生物炭复合材料的制备方法,包括如下步骤:
A将秸秆进行粉碎、清洗、烘干和高温加热,获得生物质多孔炭材料;
B将该生物质多孔炭材料投入硝酸铁溶液中,加以搅拌,使铁离子被吸附在生物质多孔炭材料表面并达到吸附饱和;
C向该投入了生物质多孔炭材料的硝酸铁溶液中加入氢氧化钠溶液,获得混合溶液,对该混合溶液进行水热反应;
D用去离子水将进行了该水热反应后生物质多孔碳材料进行清洗,然后进行抽滤和烘干,获得针铁矿-生物炭复合材料。
进一步的,在一些优选实施例中,在步骤A中:
对秸秆进行粉碎可以是采用高速粉碎机实现;
对粉碎后的秸秆进行清洗的过程为水洗3至6遍;
对水洗后的秸秆进行烘干的温度为95~115℃;
对烘干后的秸秆进行加热的温度为400-600℃,加热的时间为2-4h。
进一步的,在一些优选实施例中,步骤B中:
将生物质多孔炭材料投入硝酸铁溶液中,使生物质多孔碳材料与硝酸铁质量比为1:2~1:4,再进行磁力搅拌。
进一步的,在一些优选实施例中,步骤C中:
向投入了生物质多孔炭材料的硝酸铁溶液中加入5M氢氧化钠溶液,获得混合溶液,使该混合溶液的pH值为11.93~12.03;
所述的水热反应具体包括,将混合溶液在一分钟内快速转移至高温高压环境内进行水热反应,该高温高压环境可以是相应的设备中,例如可密闭的反应釜,水热反应的温度为50-70℃,压力为1-1.5Mpa。
进一步的,在一些优选实施例中,步骤D中,对完成抽滤的生物质多孔碳材料烘干的温度为50-70℃。
在本发明提供的优选实施例中,秸秆可以采用野生植物秸秆或者农作物秸秆,例如可以是玉米秸秆、小麦秸秆和棉花秸秆;根据物料收取情况可以是单一的原料,也可以采用混合原料。
本发明还提供一个实施例,用于验证通过本发明提供的制备方法获得的针铁矿-生物炭复合材料的效果。具体实验过程如下:
执行上述制备方法的步骤,获得多组针铁矿-生物炭复合材料;通过合成制备多组新鲜尿液用于模拟实验,该新鲜尿液中磷的浓度为0.0136M,作为模拟实验中的磷源;
该实验设置反应器为100mL摇瓶,首先在6个反应器中分别加入0.1g、0.25g、0.5g、1g、2g、3g针铁矿/生物炭复合材料,然后分别用量筒准确称量50ml合成新鲜尿液加入到反应器中;在反应器置于摇床内进行吸附回收磷能力测试,反应条件温度为25℃,转速为200rpm,反应24小时后进行一次采样测定,与初始氮磷浓度进行对比;
图2为实施例1的针铁矿/生物炭复合材料回收合成新鲜尿液磷元素的结果图,从图2中可以看出,通过本发明制备的针铁矿/生物炭复合材料在投加量为60g/L的条件下,对于新鲜尿液中磷的回收效率达到99.98%;有效的回收了磷资源,保障出水的安全性,对后续的其他处理以及达标排放都一定的作用;所以通过以上数据,不难发现,通过本发明制备的针铁矿/生物炭复合材料在尿液处理中表现出了相当不错的效果,是十分有利于投入使用,进行污水处理的;
图3为实施例1的针铁矿/生物炭复合材料与温度在400℃和500℃的条件下制备的生物炭回收磷的效果对比图。从图3可以看出,在温度为600℃下烧制的生物炭制备的复合材料对于磷的吸附量为10.31mg·g-1,与500℃和400℃下烧制的生物炭制备的复合材料相比,磷的吸附量分别提高了23.76%和80.24%。
图4为针铁矿/生物炭复合材料的扫描电镜图,从图中可以看出,针铁矿分布在生物炭的表面。
综上所述,本发明提供的一种针铁矿-生物炭复合材料的制备方法,利用秸秆通过粉碎、清洗、烘干和高温加热,获得生物质多孔碳材料;将该生物质多孔炭材料投入硝酸铁溶液中加以搅拌,再加入氢氧化钠溶液,并快速进行水热反应;最后对生物质多孔碳材料进行清洗、抽滤和烘干,获得针铁矿-生物炭复合材料;本发明提供的制备方法其有益效果如下:
针铁矿-生物炭复合材料制备工艺简单,材料来源广,环境友好,价格低廉,适用于大规模生产应用;
针铁矿-生物炭复合材料具备同时回收尿液中的磷和处理残留抗生素的能力,无需施加额外的能源,处理和回收成本低廉;
利用玉米秸秆,小麦秸秆和棉花秸秆等农业废弃生物质为原材料制备成多孔生物炭,将其设计为基体材料;回收后的生物炭本身可以作为一种土壤改良剂进行回收利用,此外,针铁矿吸附回收尿液中大量的磷元素,复合材料可作为磷肥,实现了材料的二次利用;
该针铁矿-生物炭复合材料的成分为生物炭和针铁矿,环境友好,价格低廉;
针铁矿具有良好的催化性能,能够催化双氧水,臭氧等强氧化剂产生活性物质降解甚至矿化尿液中残留的抗生素;针铁矿同时具有良好吸附磷的效果,回收尿液中磷元素;
生物炭是一种土壤改良剂;针铁矿既能去除尿液中残留的抗生素,同时可以回收磷元素,因此,处理完尿液废水的针铁矿/生物炭复合材料可以作为肥料。
本领域普通技术人员可以理解:附图只是一个实施例的示意图,附图中的模块或流程并不一定是实施本发明所必须的。
通过以上的实施方式的描述可知,本领域的技术人员可以清楚地了解到本发明可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现。基于这样的理解,本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来,该计算机软件产品可以存储在存储介质中,如ROM/RAM、磁碟、光盘等,包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机,服务器,或者网络设备等)执行本发明各个实施例或者实施例的某些部分所述的方法。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其,对于装置或系统实施例而言,由于其基本相似于方法实施例,所以描述得比较简单,相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所描述的装置及系统实施例仅仅是示意性的,其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的,作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元,即可以位于一个地方,或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的情况下,即可以理解并实施。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种针铁矿-生物炭复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
A将秸秆进行粉碎、清洗、烘干和高温加热,获得生物质多孔炭材料;
B将该生物质多孔炭材料投入硝酸铁溶液中,加以搅拌,使铁离子被吸附在生物质多孔炭材料表面并达到吸附饱和;
C向该投入了生物质多孔炭材料的硝酸铁溶液中加入氢氧化钠溶液,获得混合溶液,对该混合溶液进行水热反应;
D用去离子水将完成该水热反应后生物质多孔碳材料进行清洗,然后进行抽滤和烘干,获得针铁矿-生物炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中:
对粉碎后的秸秆水洗3~6遍;
对水洗后的秸秆进行烘干的温度为95~115℃;
对烘干后的秸秆进行高温加热的温度为400~600℃,加热的时间为2~4h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B中:
将生物质多孔炭材料投入硝酸铁溶液中,使生物质多孔碳材料与硝酸铁质量比为1:2~1:4,再进行磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C中:
向投入了生物质多孔炭材料的硝酸铁溶液中加入5M氢氧化钠溶液,获得混合溶液,使该混合溶液的pH值为11.93~12.03;
所述的水热反应具体包括,将混合溶液在1min内转移至水热反应釜环境内进行水热反应,水热反应的温度为50~70℃,压力为1~1.5Mpa。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤D中,所述烘干的温度为50~70℃。
6.根据权利要求1至5任一所述的制备方法,其特征在于,所述秸秆包括玉米秸秆、小麦秸秆和棉花秸秆的任一一种或多种。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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