CN110152592A - 一种烧结改性微孔凹凸棒土球制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烧结改性微孔凹凸棒土球制备方法及应用。以天然凹凸棒土粉、氯化镧、核桃砂颗粒、硅酸钠为原料，将凹凸棒土粉、核桃砂颗粒、硅酸钠和氯化镧按质量比3‑6:2:2:1混合均匀后制球，制得的球直径范围为5‑20mm，在温度为100‑120℃预热烘干1‑2h，再在温度为300‑600℃焙烧3‑5h，自然冷却后得到烧结改性微孔凹凸棒土球，烧结改性微孔凹凸棒土球表面和内部显示蜂窝多孔形态，可用于中低浓度含磷废水的处理过程，并作为聚磷微生物附着生长的载体。本发明制备成本低，过程简单，无二次污染，对中低浓度含磷废水(如微污染原水、富营养化水体等)具有较好的处理效果。

Description

一种烧结改性微孔凹凸棒土球制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种烧结改性微孔凹凸棒土球制备方法及应用，属于水处理技术领域。
背景技术
当今，随着经济的飞速发展，人类活动的增加，使得大量含磷的生活污水和工业农业废水排入河流和湖泊等水体之中，磷是植物生长所需的大量元素之一，水体中存在大量的磷可能引起水体富营养化现象，水体富营养化会使藻类大量生长产生大量藻毒素危及人类健康，使水中的溶解氧下降导致鱼类等水生生物大量死亡，水体发黑发臭等。
磷在水体中主要有三种形式：(1)正磷酸盐，即PO4 3-、HPO4 2-、H2PO4 -；(2)聚合磷酸盐；(3)有机磷化合物。由于磷元素的性质稳定不同于其他元素，无法使其在水体中生成气态化合物而从水体中去除，只有通过物化法使其形成沉淀，或吸附法使其被吸附在吸附剂上，以及生物法使磷稳定在污泥中，进而从水体中去除。其中吸附法对处理水体中低浓度的磷酸盐具有很好的效果，运行简单，不产生大量污泥，成本低廉，通过改性天然矿物可以弥补粘土矿物吸附容量低的缺点，利用吸附材料吸附磷酸盐技术在国内外得到了广泛的关注。
凹凸棒土主要成分是凹凸棒石，又称坡缕石，是一种以含水镁铝硅酸盐为主的、具有层链状结构的矿物，其内部存在大量大小均匀，相互连通的孔道，孔道中含有水分，水分蒸发，孔道空缺，就可以吸附重金属，磷酸根等污染物，具有良好的吸附力，可以作为一种处理水体、土壤等污染的天然材料。随着城市工业化的发展，水污染日益加剧，污染程度、污染面积、对周围环境的影响都日趋增长，天然凹凸棒土对磷的去除力已经满足不了现今水污染处理的需要，所以通过改性来改善凹凸棒土的吸附性能。
镧是一种稀土元素，由于其对磷酸根具有很强的选择吸附性，尤其对低浓度磷酸盐的吸附，镧改性材料也具有很好的生物相适性而不会破坏原有的生态系统。因此将凹凸棒土使用稀土镧进行改性可以提高凹凸棒土的吸附除磷效果。
发明内容
有鉴于此，本发明的一种烧结改性微孔凹凸棒土球制备方法及应用，制备成本低，过程简单，无二次污染，对中低浓度含磷废水(如微污染原水、富营养化水体等)具有较好的处理效果。
为实现上述发明目的，本发明的一种烧结改性微孔凹凸棒土球制备方法，其以天然凹凸棒土粉、氯化镧、核桃砂颗粒、硅酸钠为原料，将凹凸棒土粉、核桃砂颗粒、硅酸钠和氯化镧按质量比3-6:2:2:1混合均匀后制球，制得的球直径范围为5-20mm，在温度为100-120℃预热烘干1-2h，再在温度为300-600℃焙烧3-5h，自然冷却后得到烧结改性微孔凹凸棒土球。
所述天然凹凸棒土粉的粒度为50-200目，核桃砂的粒度为0.2-0.8mm。
制备的烧结改性微孔凹凸棒土球的表面和内部显示蜂窝多孔形态。
一种烧结改性微孔凹凸棒土球的应用，烧结改性微孔凹凸棒土球用于中低浓度含磷废水的处理过程中，并作为聚磷微生物附着生长的载体。
中低浓度含磷废水包括微污染原水、富营养化水体。
在处理中低浓度含磷废水时，要求废水的pH为6-9，磷的浓度范围0.5-50mg/L，水温控制在10-30℃之间，吸附条件为静置吸附，吸附时间为5天以上。
凹凸棒土本身是一种富含镁、铝等天然硅酸盐的粘土矿物，价格低廉，分布广且具有比表面积大、化学稳定性好、吸附能力强等特点。稀土镧对磷酸根具有很强的结合力，镧和磷会发生化学沉淀反应，生成LaPO4沉淀，因此镧可以达到高效除磷效果。将镧和凹凸棒土混合烧结改性作为吸附材料，对磷会有很好的吸附效果。
烧结凹凸棒土球的功能性成分为凹凸棒土和稀土镧；核桃砂颗粒为造孔材料；硅酸钠为粘结材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：针对凹凸棒土粉常规改性的不足之处，通过将凹凸棒土粉、氯化镧、核桃砂颗粒和硅酸钠混合均匀后制球再烧结，制备了一种表面和内部显示宏观的蜂窝多孔形态的凹凸棒土球，利用该种特殊结构，在凹凸棒土对于磷酸根具有良好的吸附效果以及镧离子同磷酸根反应固定在吸附剂的孔道中。该种形态的吸附材料更加方便应用到实际处理中，无二次污染。整个制备过程中，所选用材料成本均较低，焙烧温度低、焙烧时间短，环保无污染。利用改性凹凸棒土球对于模拟含磷废水进行静态吸附5天后，磷的去除率稳定在90％以上，最高可达97.9％。改性凹凸棒土球对于磷的吸附磷较之凹凸棒土吸附量提高了2-5倍，由此可见，该改性凹凸棒土球对于中低浓度含磷废水具有较好的净化效果。
本发明提供的凹凸棒土改性方法简单，原材料廉价易得，可有效抑制水中藻类生物的过度繁殖和生长，对微污染原水、富营养化水体等含磷浓度较低的水环境进行净化，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明烧结改性微孔凹凸棒土球外观图。
图2为本发明烧结改性微孔凹凸棒土球内部图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明的一种烧结改性微孔凹凸棒土球的制备方法，其以天然凹凸棒土粉、氯化镧、核桃砂颗粒、硅酸钠为原料，将凹凸棒土粉、核桃砂颗粒、硅酸钠和氯化镧按质量比3-6:2:2:1混合均匀后制球，制得的球直径范围为5-20mm，在温度为100-120℃预热烘干1-2h，再在温度为300-600℃焙烧3-5h，自然冷却后得到烧结改性微孔凹凸棒土球。
所述天然凹凸棒土粉的粒度为50-200目，核桃砂的粒度为0.2-0.8mm。
制备的烧结改性微孔凹凸棒土球的表面和内部显示蜂窝多孔形态。
一种烧结改性微孔凹凸棒土球的应用，烧结改性微孔凹凸棒土球用于中低浓度含磷废水的处理过程中，并作为聚磷微生物附着生长的载体。
中低浓度含磷废水包括微污染原水、富营养化水体等。
在处理中低浓度含磷废水时，要求废水的pH为6-9，磷的浓度范围0.5-50mg/L，水温控制在10-30℃之间，吸附条件为静置吸附，吸附时间为5天以上。
实施例1
将凹凸棒土粉(200目)、核桃砂颗粒(0.8mm)、硅酸钠及氯化镧按(3-6):2:2:1的比例混合均匀后制球，置于烘箱中(110℃)预热2h，然后置于马弗炉中中低温(300-600℃)焙烧5h，自然冷却后得到表面及内部显示宏观的蜂窝多孔形状的改性凹凸棒土球，改性凹凸棒土球粒径范围为5-20mm。
称取1克的改性凹凸棒土球于250ml锥形瓶中，加入浓度范围0.5-50mg/L的模拟含磷废水100ml，在室温条件下静置，间隔24h后去上清液测定总磷含量，利用公式1、2计算总磷的去除率及吸附量。
式中：η——总磷去除率，单位：％
C0——总磷初始浓度，单位：mg/L
Ce——总磷平衡浓度，单位：mg/L
式中：qe——总磷吸附量，单位：mg/g
V——原水体积(mL)
m——吸附剂质量(g)
C0——总磷初始浓度，单位：mg/L
Ce——总磷平衡浓度，单位：mg/L
表1凹凸棒土改性前后对含磷废水的去除率和吸附量
表2改性凹凸棒土球对不同浓度含磷废水的去除率和吸附量
表3不同粒径改性凹凸棒土球对总磷的去除率和吸附量
表4不同配方比例制备改性凹凸棒土球对总磷的去除率和吸附量
表5不同焙烧温度制备改性凹凸棒土球对总磷的去除率和吸附量
由表1可以看出，改性凹凸棒土球对于低浓度含磷废水的处理效果要明显好于原始凹凸棒土，在吸附到第三天后，总磷去除率可达到65％以上，到第五天时到最高去除率达95％，改性凹凸棒土球较原始凹凸棒土的吸附量大大提高，最高达到4.8倍。
表2可以看出，改性凹凸棒土球在0.5-50mg/L的模拟废水中都有良好的去除效果，最大吸附量可以达到2.316mg/g，在处理0.5-7mg/L的低浓度模拟含磷废水时去除率可以达到90％以上。
表3列举了三种不同粒径改性凹凸棒土球对相同浓度的含磷废水吸附3天的去除率和吸附量。可以得出改性凹凸棒土球的粒径有一个适宜范围，过大或者过小都会影响总磷的吸附效果。
表4列举了不同配方比例所制备改性凹凸棒土球对相同浓度的含磷废水吸附3天后的去除率和吸附量。总磷的去除率和吸附量随着凹凸棒土的比例的增加先升高后降低，当凹凸棒土与核桃砂颗粒与硅酸钠及氯化镧比例为5:2:2:1时效果最佳。
表5列举了不同焙烧温度制备改性凹凸棒土球对相同浓度的含磷废水吸附3天的去除率和吸附量。因为低焙烧温度会使凹凸棒土球硬度降低；高焙烧温度会破坏凹凸棒土结构及影响氯化镧效果。烧结温度在400-600℃时的凹凸棒土球的去除率和吸附量较为稳定。
通过以上结果表明，最佳条件下制备的改性凹凸棒土球对中低浓度含磷废水(包括低污染原水、富营养化水体等)能达到较好的吸附除磷效果，使水体富营养化问题得以改善。
实施例2
一种烧结改性微孔凹凸棒土球的制备方法，其以天然凹凸棒土粉、氯化镧、核桃砂颗粒、硅酸钠为原料，将凹凸棒土粉、核桃砂颗粒、硅酸钠和氯化镧按质量比3.5:2:2:1混合均匀后制球，制得的球直径范围为8mm，在温度为110℃预热烘干1.5h，再在温度为450℃焙烧4.5h，自然冷却后得到烧结改性微孔凹凸棒土球。
所述天然凹凸棒土粉的粒度为80目，核桃砂的粒度为0.5mm。
制备的烧结改性微孔凹凸棒土球的表面和内部显示宏观的蜂窝多孔形态。
一种烧结改性微孔凹凸棒土球的应用，烧结改性微孔凹凸棒土球用于中低浓度含磷废水的处理过程中，并作为聚磷微生物附着生长的载体。
中低浓度含磷废水包括微污染原水、富营养化水体等。
在处理中低浓度含磷废水时，废水的pH为7.5，磷的浓度为20mg/L，水温控制在25℃，吸附条件为静置吸附，吸附时间为5天以上。
最终改性凹凸棒土球对总磷去除率为70.5％。
实施例3
一种烧结改性微孔凹凸棒土球的制备方法，其以天然凹凸棒土粉、氯化镧、核桃砂颗粒、硅酸钠为原料，将凹凸棒土粉、核桃砂颗粒、硅酸钠和氯化镧按质量比4.2:2:2:1混合均匀后制球，制得的球直径范围为12mm，在温度为110℃预热烘干1.7h，再在温度为450℃焙烧4.5h，自然冷却后得到烧结改性微孔凹凸棒土球。
所述天然凹凸棒土粉的粒度为100目，核桃砂的粒度为0.6mm。
制备的烧结改性微孔凹凸棒土球的表面和内部显示蜂窝多孔形态。
一种烧结改性微孔凹凸棒土球的应用，烧结改性微孔凹凸棒土球用于中低浓度含磷废水的处理过程中，并作为聚磷微生物附着生长的载体。
中低浓度含磷废水包括微污染原水、富营养化水体等。
在处理中低浓度含磷废水时，废水的pH为7.3，磷的浓度范围25mg/L，水温控制在23℃之间，吸附条件为静置吸附，吸附时间为5天以上。
最终改性凹凸棒土球对总磷去除率为69.7％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种烧结改性微孔凹凸棒土球的制备方法，其特征在于，以天然凹凸棒土粉、氯化镧、核桃砂颗粒、硅酸钠为原料，将凹凸棒土粉、核桃砂颗粒、硅酸钠和氯化镧按质量比3-6:2:2:1混合均匀后制球，制得的球直径范围为5-20mm，在温度为100-120℃预热烘干1-2h，再在温度为300-600℃焙烧3-5h，自然冷却后得到烧结改性微孔凹凸棒土球。
2.如权利要求1所述的一种烧结改性微孔凹凸棒土球的制备方法，其特征在于，所述天然凹凸棒土粉的粒度为50-200目，核桃砂的粒度为0.2-0.8mm。
3.如权利要求1所述的一种烧结改性微孔凹凸棒土球的制备方法，其特征在于，制备的烧结改性微孔凹凸棒土球的表面和内部显示蜂窝多孔形态。
4.一种烧结改性微孔凹凸棒土球的应用，其特征在于，烧结改性微孔凹凸棒土球用于中低浓度含磷废水的处理过程中，并作为聚磷微生物附着生长的载体。
5.如权利要求4所述的一种烧结改性微孔凹凸棒土球的应用，其特征在于，中低浓度含磷废水包括微污染原水、富营养化水体等。
6.如权利要求4所述的一种烧结改性微孔凹凸棒土球的应用，其特征在于，在处理中低浓度含磷废水时，要求废水的pH为6-9，磷的浓度范围0.5-50mg/L，水温控制在10-30℃之间，吸附条件为静置吸附，吸附时间为5天以上。
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