CN112316892B - 一种改性海泡石的制备方法及应用 - Google Patents

一种改性海泡石的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性海泡石的制备方法，包括以下步骤：S1、取颗粒状的天然海泡石作为原料，经酸改性处理后，得到酸改性海泡石；S2、将酸改性海泡石浸没在混合盐溶液中，并在微波辅助下改性，经过滤分离后，得到半改性海泡石；S3、将半改性海泡石在一定温度下焙烧，得到本发明的改性海泡石。本发明综合提高对氮磷、农药等污染物的吸附能力，同时降低制备所需成本，缩短耗时，减小生产及使用过程产生的污染。

Description

一种改性海泡石的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及水污染控制新材料技术领域，具体涉及一种改性海泡石的制备方法及应用。
背景技术
海泡石是一种层链结构纤维状含水的镁硅酸盐天然矿物。其晶体结构模型属于链状和层状过渡性结构，由两层硅氧四面体夹一层镁氧八面体构成，具有水分子和可交换的阳离子，这种特殊结构使得海泡石具有良好的吸附性及离子交换性。海泡石价格低廉，来源广泛，但是天然海泡石品位低，所含杂质较多，通道小、比表面积小、热稳定性不好，直接使用时吸附效果不佳。因此对天然海泡石进行改性，增强其吸附性能，是当前水污染控制新材料技术领域的研究热点。
目前的海泡石改性技术大多制备过程复杂，使用原料较昂贵，耗时较长，且在制备及使用中可能造成二次污染。专利CN107344093A公开了一种海泡石/TiO2复合材料的制备，将海泡石酸改性，再加入分散剂对海泡石进行解束分散，最后以TiCl4为钛源，硫酸铵辅助下合成海泡石/TiO2复合材料，改性后的海泡石对有机物具有较好的吸附性能；但该方法以多偏磷酸钠、正偏磷酸钠或焦磷酸钠等作为分散剂，有可能导致改性过程中海泡石对磷的吸附饱和，降低改性海泡石使用中对磷的吸附。专利CN108380214A通过提纯、酸改性、浸渍负载、焙烧得到改性海泡石，该方法所制得的海泡石稳定性较好，吸附能力有一定提高；但该方法中酸改性耗时较长，浸渍负载所需震荡时间也较久，此外浸渍负载过程中需要有机盐乙二胺四乙酸二钠，该原料在生产及使用过程中可能会流入环境中造成新的环境污染。
针对上述问题的改进方法也有一定的局限。专利CN107159101A在微波条件下以氯化铁和纤维素对海泡石和高岭土的混合物进行改性，缩短了制备时间；但该方法主要针对的是金属离子及有机物，对氮磷的吸附效果不明。专利CN108325498A提供了一种氢氧化镁改性海泡石同步回收废水中氮磷的方法，通过NH4+、PO4 3-及Mg2+形成磷酸铵镁(MgNH4PO4·6H2O)结晶共沉淀，达到同步去除氮磷污染的目的；但当NH4+、PO4 3-浓度差距很大时，沉淀效果会受影响，对污染物的去除效果会大大降低，同时改性中使用的烷基磺酸盐在生产及使用中有可能对环境造成新的污染。
因此，为克服现有技术中的不足，简化海泡石改性方法的同时提高吸附性能，提高生产效率，亟需提供一种新的海泡石改性方法，从而获得性能优异、制备过程简单、成本低的改性海泡石产品。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种改性海泡石的制备方法，综合提高对氮磷、农药等污染物的吸附能力，同时降低制备所需成本，缩短耗时，减小生产及使用过程产生的污染。
本发明的另一目的在于提供上述改性海泡石在处理农业废水、生活污水等面源污染中的应用。
为解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案实现：
一方面，本发明提供了一种改性海泡石的制备方法，包括以下步骤：
S1、取颗粒状的天然海泡石作为原料，经酸改性处理后，得到酸改性海泡石；
S2、将酸改性海泡石浸没在混合盐溶液中，并在微波辅助下改性，经过滤分离后，得到半改性海泡石；
S3、将半改性海泡石在一定温度下焙烧，得到本发明的改性海泡石。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S1中酸改性处理方法包括：在室温环境中，将天然海泡石与酸按照一定固液比进行配置，在微波辅助下充分搅拌混合均匀，经一定时长后过滤分离，用清水冲洗至中性，半干燥。
作为本发明的一种优选技术方案，天然海泡石与酸的混合固液比为1:(5～7)，微波功率为250～350W，酸浓度为3～6mol/L，改性时长为0.5～1h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述酸为盐酸或硫酸。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S2中，将酸改性海泡石按固液比1:(3～5)浸没在混合盐溶液中，并在微波功率为250～350W的辅助条件下搅拌2～3h，经过滤分离后，自然风干或烘干至半干燥，制得半改性海泡石。
作为本发明的一种优选技术方案，混合盐溶液为氯化钠、硫酸锌、蔗糖及水的混合溶液，分别按(5～6):(1.5～3):(6～10):100的质量比混合均匀制成。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S3中，将半干燥的半改性海泡石在200～300℃下焙烧，得到本发明的改性海泡石。
本发明进一步提供了上述改性海泡石在农业、生活污水等形成的面源污染中的应用。
将上述改性海泡石与粘土按质量比1:(1～3)混合均匀，制成蜂窝状多孔透水砖，或将上述改性海泡石与粘土及碳酸氢铵按质量比1:(1～3):(0.2～0.4)混合均匀，500℃下焙烧制成多孔型透水砖；在硬质斜坡河岸带上以混凝土固定铺设，平铺或按“之”字形交错平铺；在土质斜坡河岸带上，将上述改性海泡石与粘土按质量比1:(1～3)混合制成“回”型砖块，中间镂空处面积不小于200cm2，将砖块半嵌入土壤交错平铺于河岸带上，选用根系较发达的植物植于镂空处。
将上述改性海泡石制成微小颗粒或粉末状，取2～5kg海泡石颗粒置于尺寸0.5m*0.5m*0.5m的外包透水布的钢筋结构内，将净化笼交错固定于农业排水渠或湿地/氧化塘中，在高效吸附氮磷及有机物的同时便于进行回收再利用。
本发明改性海泡石的应用，不限于此，对本发明改性海泡石的其他应用也属于本发明范围内。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用微波辅助改性海泡石的制备，大大缩短了制备所需时间，提高了改性效果及制备效率；
(2)本发明成本低，制备采用的海泡石来源广泛，原料中的氯化钠、硫酸锌相比于稀土、氯化镧、TiO2等价格低廉，且后续使用时造成的污染小；
(3)本发明原料所使用的蔗糖相比于其他用于改性的有机物，廉价易得，且制备及后续使用均不易造成环境污染；
(4)该制备方法操作简单，酸改性可以去除海泡石通道内的杂质，同时拓宽海泡石的通道，增大海泡石的比表面积；而混合盐改性则可以将海泡石晶体中的镁离子替换为钠离子和锌离子，使得海泡石表面的电荷增多，增强海泡石对氨氮的选择性吸附；最后的热改性可以有效地去除海泡石晶体结构中存在的吸附水、结构水与结晶水等各种形态的水，增大其纤维间距和比表面积，释放被占据的表面活性中心，从而提高海泡石的吸附能力。因此，改性后的海泡石同时对氮、磷及农药等有机物都有很好的吸附效果；经实测，制得的改性海泡石性能稳定，对氮的吸附去除率25％～47％，磷的吸附去除率27％～68％，同时对农药等有机物也有很强的吸附能力，可以同时净化含有氮磷及农药等有机物的农业面源污染；
(5)本发明同时提供了改性海泡石在农业面源污染方面的运用方法案例，其中的改性海泡石砖体为蜂窝状多孔结构，具有较大的比表面积，为微生物提供了良好的栖息场所，同时又可发挥改性海泡石对污染物的吸附能力，将改性海泡石的吸附能力和微生物的生物降解功能有机地结合在一起，为微生物提供了良好的栖息场所。通过吸附，生物降解，延长了改性海泡石的使用时间，进一步提高了对污染物的去除能力；
(6)本发明同时提供了改性海泡石在农业面源污染方面的运用方法案例，其中改性海泡石净化笼制作操作简单，使用方便，易回收。
附图说明
图1为本发明的多孔透水砖的使用方法示意图。
图2为本发明的透水净化笼的使用方法示意图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。
实施例一：
一种改性海泡石透水砖的制备方法，包括如下步骤：
(1)采购天然海泡石为原料，将天然海泡石粉碎制成粒径为1cm的颗粒；
(2)室温下，配制5mol/L盐酸，将1kg海泡石与6kg前述盐酸混合均匀，将微波设置为250W，改性1h；
(3)用纱布过滤分离出海泡石，自来水冲洗至中性，在80～100℃下烘干至半干燥；
(4)将氯化钠50g，硫酸锌25g，蔗糖68g，水1000g混合均匀制成混合盐溶液。
(5)将210g酸改性海泡石浸没在680g混合盐溶液中，微波辅助下(250W～350W)，搅拌改性3h，后用纱网过滤分离出半改性海泡石，置于通风处风干至半干；
(6)将半改性海泡石放入300℃马弗炉内焙烧2h，得到改性完成的海泡石；
(7)取200g改性海泡石，300g粘土，40g碳酸氢铵，混合均匀，制成长20cm，宽10cm，厚6cm的砖块形状，置于马弗炉中500℃下烧制成砖块，得到多孔透水砖。
配置模拟农业生产废水，2L蒸馏水中加入磷酸二氢钾，氯化铵，41％的农药草甘膦异丙胺盐，废水中磷含量10mg/L，氮30mg/L，草甘膦异丙胺盐含量4.1％，废水呈浅红色。
如图1所示，将制得的透水砖平铺在倾斜约20°的凹槽内，铺一层，厚0.06m，所用凹槽宽1m，长2.5m，高0.1m，上下端开口，将废水桶内废水通过虹吸作用从顶端处缓慢持续加入，污水在槽内停留时间约2h，从下部收集经多孔透水砖吸附去除污染物后的废水。
收集净化后的废水，测定其中氮磷指标：磷浓度7.29mg/L，氮含量为22.41mg/L，草甘膦异丙胺盐含量2.9％，对比原废水，氮含量降低了25.3％，磷降低了27.1％，草甘膦异丙胺盐含量降低百分比为29.3％。
实施例二：
一种改性海泡石透水净化笼的制备方法，包括如下步骤：
(1)以天然海泡石为原料，将天然海泡石粉碎制成粒径1cm的颗粒；
(2)室温下，配制5mol/L盐酸，将1kg海泡石与5kg前述盐酸混合均匀，将微波设置为300W，改性1h；
(3)用纱布过滤分离出海泡石，自来水冲洗至中性，在80～100℃下烘干至半干燥；
(4)将氯化钠50g，硫酸锌20g，蔗糖70g，水1000g混合均匀制成混合盐溶液；
(5)将200g酸改性海泡石浸没在600g混合盐溶液中，微波辅助下(250W～350W)，搅拌改性3h，用纱网过滤分离出半改性海泡石；
(6)将半改性海泡石烘干至半干，放入300℃马弗炉内焙烧2h，得到改性完成的海泡石；
(7)取2kg改性海泡石，置于尺寸0.3m*0.3m*0.3m的外包透水布的钢筋结构净化笼内，密封。
配置模拟农业生产废水，2L蒸馏水中加入磷酸二氢钾，氯化铵，41％的农药草甘膦异丙胺盐，废水中磷含量10mg/L，氮30mg/L，草甘膦异丙胺盐含量4.1％，废水呈淡红色。
如图2所示，将制作的净化笼按“之”字形交错固定放置于倾斜约10°，高0.4m，宽0.5m，长3m的土槽内，土槽下端底部有一高0.1m的隔板，净化笼之间间隔0.1m，由土槽的上端通过虹吸将废水桶内废水加入配置好的模拟废水，污水在槽内停留时间约5h，从底部收集经净化笼吸附去除污染物后的废水。
收集净化后的废水，测定其中氮磷指标：磷含量为3.26mg/L，氮含量为15.66mg/L，草甘膦异丙胺盐含量为2.14％；相较于原废水，其中氮含量降低了47.8％，磷含量减少67.4％，草甘膦异丙胺盐减少百分比为47.7％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种改性海泡石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取颗粒状的天然海泡石作为原料，经酸改性处理后，得到酸改性海泡石；
S2、将酸改性海泡石浸没在混合盐溶液中，并在微波辅助下改性，经过滤分离后，得到半改性海泡石；
S3、将半改性海泡石在一定温度下焙烧，得到所述改性海泡石；
步骤S2中，将酸改性海泡石按固液比1:（3~5）浸没在混合盐溶液中，并在微波功率为250~350W的辅助条件下搅拌2~3h，经过滤分离后，自然风干或烘干至半干燥，制得半改性海泡石；
混合盐溶液为氯化钠、硫酸锌、蔗糖及水的混合溶液，分别按（5~6）:（1.5~3）:（6~10）:100的质量比混合均匀制成。
2.根据权利要求1所述的一种改性海泡石的制备方法，其特征在于，步骤S1中酸改性处理方法包括：在室温环境中，将天然海泡石与酸按照一定固液比进行配置，在微波辅助下充分搅拌混合均匀，经一定时长后过滤分离，用清水冲洗至中性，半干燥。
3.根据权利要求2所述的一种改性海泡石的制备方法，其特征在于，天然海泡石与酸的混合固液比为1:（5~7），微波功率为250~350W，酸浓度为3~6 mol/L，改性时长为0.5~1h。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种改性海泡石的制备方法，其特征在于：所述酸为盐酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种改性海泡石的制备方法，其特征在于：步骤S3中，将半干燥的半改性海泡石在200~300℃下焙烧，得到所述改性海泡石。
6.一种改性海泡石的应用，其特征在于，采用如权利要求1所述制备方法制备的改性海泡石，用于净化农业生产废水、农村生活污水形成的面源污染，可作为制作生态透水砖、透水净化笼的吸附净化装置。
7.根据权利要求6所述的一种改性海泡石的应用，其特征在于，生态透水砖按质量比1:（1~3）:（0.2~0.4）的改性海泡石、粘土、碳酸氢铵混合均匀后，于500℃下烧制而成。
8.根据权利要求6所述的一种改性海泡石的应用，其特征在于，透水净化笼为不锈钢框架，由透水布包裹密封，内装填改性海泡石。
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