CN110252240B - 一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境功能材料和水处理新技术开发领域,具体涉及一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法及应用。本发明采用给水厂铝污泥与铝厂废渣作为制备原料,通过制备含铝水、造粒和养护三个步骤,制备含磷废水吸附剂;本发明工艺简单且避免了污泥堆放及填埋过程产生的土地占用和环境污染,同时实现了废弃物的再利用,实现了铝渣的减量化。造粒过程需要添加的辅料水泥基灌浆料成本低,可加大吸附剂的强度且不需焙烧,因此避免了现有技术中焙烧过程或化学反应的高能源损耗。本发明制备的吸附剂适用于处理不同浓度磷的废水,在高效降低磷浓度的同时还可重复利用。
Description
技术领域
本发明属于环境功能材料和水处理新技术开发技术领域,具体涉及一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法及应用。
背景技术
生产磷肥、牲畜养殖、磷矿开采及污水处理厂污泥脱水过程会产生大量含磷废水,其中污泥脱水产生的含磷废水的磷酸盐浓度高达53mg/L。水中磷元素的超标会导致水体富营养化,造成水中藻类大量繁殖,溶解氧减少,水生生物无法生存,水质恶化等严重后果。
目前常用的除磷技术有物理除磷、生物除磷和化学除磷。物理除磷技术主要依靠吸附剂的吸附作用,应用较少;生物除磷技术则是依靠微生物对水中磷的吸收,不需投加额外的化学药剂,不会对生态环境产生影响且成本较低,但除磷微生物需要特定的生存条件,这一点限制了其广泛应用;化学除磷技术主要有投加铝盐除磷(硫酸铝、聚合氯化铝)、镧盐除磷(氯化镧/氧化镧改性粘土)、钙盐除磷(硝酸钙、氢氧化钙)及铁盐除磷(三氯化铁),化学除磷效果稳定,但成本较高且会产生大量的污泥。
给水厂在水处理过程中通常以氯化铝作为絮凝剂,会不可避免的产生大量含铝污泥,目前水厂铝污泥的处置大多为就地堆放或外运,填埋厂填埋,焚烧处理等,成本高、占地面积大且对环境有较大的负面影响。
在铝厂生产各种铝制品过程中,会产生大量含铝废渣,其中含有较大比例的氧化铝。含铝废渣的堆放不仅会占用大量的土地资源,其中的铝还会进入土壤及地表水,对生态环境及人体健康造成严重威胁。
目前已有部分专利利用铝污泥进行含磷废水的去除,例如:
中国专利申请(公告号:CN102815778A),专利名称:一种环保型除磷剂的制备方法,该方法对铝箔厂废水处理后的铝渣进行酸溶、添加铁盐添加剂及铝酸钙粉进行聚合反应,最终制得一种液体除磷剂,除磷效果好且用量少,但其制备过程需要进行聚合反应,维持体系温度,工艺较为复杂且不能重复利用。
中国专利申请(公告号:CN104587960A),专利名称:一种除磷的高温改性铝污泥的制造方法,该方法将铝污泥进行研磨、造粒及烘焙,通过添加淀粉增加填料的内部孔径,增强了铝污泥的除磷效果,经高温改性的铝污泥对磷酸盐的去除效果明显,但存在工艺复杂、消耗能源且制得的填料不可重复利用等缺点。
中国专利申请(公告号:CN101070202A),专利名称:一种利用氢氧化铝污泥生产铝铁复合净水剂的方法,该方法主要采用含铁废酸与氢氧化铝污泥搅拌反应产生,取反应后的上层清液即为铝铁液体复合净水剂,该净水剂变废为宝,制备方法简单,无二次污染但不能重复利用。
中国专利申请(公告号:CN104986837A),专利名称:一种聚铝污泥成型除磷材料的制备方法,该方法是将给水处理厂聚铝污泥加入含有沸石粉、铝土矿粉的含水浆料及多种成分的混凝剂中,将得到的粉末状聚铝污泥进行造粒成型和高温焙烧即得除磷填料,该方法工艺简单,使用后便于分离,可回收利用但制作过程原料复杂且需消耗能源。
发明内容
本发明提供了一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法及应用,目的在于提供一种来源广、成本低、制作工艺简单且可以回收利用的除磷产品的制备方法及应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,包括如下步骤:
步骤一:制备含铝水
将铝渣加入盐酸溶液中,置于室温下搅拌后静置反应,获取上清液备用;
步骤二:造粒
将铝污泥、水泥基灌浆料及步骤一中制备的含铝水三者混合均匀后造粒;
步骤三:养护
将步骤二造粒后的产品喷水养护,待其凝固后即完成制备过程。
所述的步骤一中所用的盐酸溶液的摩尔浓度为0.04~0.5M,铝渣与盐酸溶液的质量体积比为1g∶10mL~30mL。
所述的步骤一中所用的盐酸溶液的摩尔浓度为0.5M,铝渣与盐酸溶液的质量体积比为1g∶30mL。
所述的步骤一中静置反应的时间为12~24h。
所述的步骤二中铝污泥、水泥基灌浆料和含铝水的质量体积比为6g∶1~6g∶1~2mL。
所述的步骤二中铝污泥、水泥基灌浆料和含铝水的质量体积比为3g∶2g∶1mL。
所述的步骤三中的喷水养护时间为12~24小时。
所述的步骤一中所用的铝渣是将含铝废渣过100目筛后获得尺寸<0.15mm的含铝废渣。
所述的步骤二中的铝污泥,是将铝污泥自然风干后过100目筛,获得尺寸<0.15mm的铝污泥颗粒。
一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法所制备的吸附剂产品在不同浓度含磷废水处理中的应用。
有益效果:
1、本发明将给水厂铝污泥与铝厂废渣作为原料进行除磷填料的制备,原料来源广,制备工艺简单,既避免了污泥堆放及填埋过程的土地占用和环境污染,同时实现了废弃物的再利用;利用酸溶铝渣实现了铝渣的减量化;而水泥基灌浆料作为一种粘结剂,成本低,使制得的吸附剂强度大,不需焙烧,避免了常规填料制备中焙烧过程的能源损耗。
2、将本发明制备的吸附剂用于含磷废水的处理,不仅可以高效除磷,降低水体磷浓度以达到排放标准,还弥补了现有的污水除磷过程中存在的除磷效果不理想、成本高、除磷絮凝剂不可重复利用、存在二次污染等问题。
3、本发明在解决实际问题的基础上实现了废弃物的再利用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚的了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的流程图;
图2是吸附剂的除磷装置图;
图3是5g铝渣与不同体积、不同浓度的盐酸溶液反应后滤液中铝离子的浓度示意图;
图4是5g铝渣与不同体积、不同浓度的盐酸溶液反应后铝渣的损失率变化示意图;
图5是5g铝渣与不同体积、不同浓度的盐酸溶液反应后滤液的pH变化规律示意图;
图6是除磷吸附剂对不同pH下模拟含磷废水的吸附去除实验结果示意图;
图7是除磷吸附剂对不同初始浓度下模拟废水中磷酸盐的饱和吸附量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一:
根据图1所示的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,包括如下步骤:
步骤一:制备含铝水
将铝渣加入盐酸溶液中,置于室温下搅拌后静置反应,获取上清液备用;
步骤二:造粒
将铝污泥、水泥基灌浆料及步骤一中制备的含铝水三者混合均匀后造粒;
步骤三:养护
将步骤二造粒后的产品喷水养护,待其凝固后即完成制备过程。
在实际使用时,本发明采用铝污泥与铝废渣作为原料制备除磷吸附剂,制备原料来源广,制备工艺简单,避免了污泥堆放及填埋过程产生的土地占用和环境污染,同时实现了废弃物的再利用;利用酸溶铝渣实现了铝渣的减量化;而水泥作为一种粘结剂,成本低,使制得的吸附剂强度大,不需焙烧,避免了常规吸附剂制备中焙烧过程的能源损耗。本发明符合绿色经济可持续发展的目标,在解决实际问题的基础上实现了废弃物的再利用。本实施例中,步骤二中的造粒采用Type QLC400-ll调速实验室成球机进行造粒的,成本较低、效率高且操作简便,在具体应用时还可以采用其它的造粒设备完成造粒。
实施例二:
根据图1所示的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,与实施例一不同之处在于:所述的步骤一中所用的盐酸溶液的摩尔浓度为0.04~0.5M,铝渣与盐酸溶液的质量体积比为1g∶10mL~30mL。
优选的是所述的步骤一中所用的盐酸溶液的摩尔浓度为0.5M,铝渣与盐酸溶液的质量体积比为1g∶30mL。
在实际使用时,采用本技术方案,盐酸与铝渣的反应充分,制备的含铝水用于后续过程,效果较好。
实施例三:
根据图1所示的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,与实施例一不同之处在于:所述的步骤一中静置反应的时间为12~24h。
在实际使用时,步骤一中静置反应的时间采用本技术方案,保证了所制备的含铝水的较大铝浓度。
实施例四:
根据图1所示的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,与实施例一不同之处在于:所述的步骤二中铝污泥、水泥基灌浆料和含铝水的质量体积比为6g∶1~6g∶1~2mL。
优选的是所述的步骤二中铝污泥、水泥基灌浆料和含铝水的质量体积比为3g∶2g∶1mL。
在实际使用时,步骤二中铝污泥、水泥基灌浆料和含铝水的质量体积比采用本技术方案,使得制得的含磷废水吸附剂的吸附能力较强,使用效果较好。
实施例五:
根据图1所示的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,与实施例一不同之处在于:所述的步骤三中的喷水养护时间为12~24小时。
在实际使用时,步骤三中的喷水养护时间采用本技术方案,使得制备的含磷废水吸附剂在实际使用时不易溶解或破损,强度更大。
实施例六:
根据图1所示的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,与实施例一不同之处在于:所述的步骤一中所用的铝渣是将含铝废渣过100目筛后获得尺寸<0.15mm的含铝废渣。
优选的是所述的步骤二中的铝污泥,是将铝污泥自然风干后过100目筛,获得尺寸<0.15mm的铝污泥颗粒。
在实际使用时,铝渣、铝污泥分别取自铝厂含铝废渣和给水厂的含铝污泥,材料来源广、成本较低,从而降低了含磷废水吸附剂的制备成本;将铝渣、铝污泥分别过100目筛获得尺寸<0.15mm的铝渣和铝污泥,保证了制备的过程的完全性和所得成品效果的良好性;同时,既避免了污泥堆放及填埋过程的土地占用和环境污染,同时实现了废弃物的再利用。
实施例七:
一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法所制备的吸附剂产品在不同浓度含磷废水处理中的应用。
本实施例所取实际含磷废水为污水处理厂污泥脱水车间的含磷废水,经测定其磷酸盐浓度为61.98mg/L,向其中加入15g/L的含磷废水吸附剂,在恒温振荡反应器于20℃±0.5℃、100r/min振荡24h,将上清液经0.45μm滤膜过滤后,用于测定溶液中残余磷酸盐浓度。实验测得反应后溶液中剩余磷酸盐浓度为0.06mg/L,吸附剂对水中磷酸盐的去除率为99.97%。
本实施例还选取了对磷酸盐去除效果较差的人工湿地出水为处理对象,其磷酸盐浓度约为2mg/L,将除磷填料装填于如图2所示的柱状吸附反应器内,将含磷废水由蠕动泵从反应器下部泵入,上部流出,出水磷酸盐浓度小于0.2mg/L且可长期维持此处理效果,磷酸盐去除率始终大于90%,出水磷酸盐浓度满足城镇污水处理厂污染物排放的一级A标准。
实施例八:
含铝水制备方法的优化
称取5g铝渣于烧杯中,分别与不同摩尔浓度(0.04M、0.07M、0.1M、0.2M、0.3M、0.4M和0.5M)不同体积(50mL、100mL和150mL)的盐酸溶液混合均匀,于室温下静置反应12h后,抽滤混合液,测定滤液的铝离子浓度及pH,收集残余铝渣并称重,通过比较含铝水中的铝离子浓度、滤液pH及铝渣损失质量,优选含铝水的制备方法。
图3为5g铝渣与不同体积、不同浓度的盐酸溶液反应后滤液中铝离子的浓度。由图3可知,随着盐酸浓度的增大,不同体积盐酸用量的含铝水中铝浓度都呈现显著的上升趋势。图4为5g铝渣与不同体积、不同浓度的盐酸溶液反应后铝渣的损失率变化,由图4可知,铝渣的损失率随着盐酸溶液浓度和体积的增大而增大,当盐酸溶液为150mL、0.5M时,铝渣的损失率最大。图5为5g铝渣与不同体积、不同浓度的盐酸溶液反应后滤液的pH变化规律,由图5可知,当盐酸溶液浓度>0.1M时,随着盐酸浓度的增大,不同盐酸体积的滤液pH变化不大。由于吸附剂制备过程中会添加碱性的水泥基灌浆料以增强吸附剂强度,含铝水pH不宜过小,所以对于盐酸摩尔浓度>0.5M的情况不做进一步试验探究。因此,综合考虑含铝水体积、pH、铝渣损失率及铝离子浓度等因素,宜选用0.5g铝渣与150mL、0.5M的盐酸溶液反应制备含铝水。
实施例九:
凝固剂比例的优化
为得出制备除磷吸附剂时铝污泥与水泥基灌浆料的适宜配比,制备不同配比的除磷吸附剂并比较不同配比的吸附剂对模拟含磷废水中磷酸盐的去除率、吸附剂强度和制备成本,优选吸附剂制备中各成分的配比。
试验对比:
(1)原料来源:铝污泥取自某自来水厂;含铝废渣取自某铝厂;凝固剂采用水泥基灌浆料(NF早强型)
(2)试验材料:将铝污泥和水泥基灌浆料分别以质量比为6:(1~5)混合均匀,再将混合物与含铝水以固液比为5:1混合后造粒,将五种不同配比的填料分别记为材料一、材料二、材料三、材料四和材料五,将其作为实验组材料。
①试验方法:将材料一~材料五分别按本实施例中的方法进行模拟含磷废水的吸附去除试验。以KH2PO4配制初始磷酸盐浓度为50mg/L的模拟含磷废水,并采用0.1M的NaOH和HCl调节溶液pH值为7.0±0.2,投加由不同配比原料制备的吸附剂,投加量为15g/L;吸附过程在水浴恒温振荡器中进行,于20℃±0.5℃、100r/min下振荡12h,经0.45μm滤膜过滤后测定溶液中残余的磷酸盐浓度,比较各填料吸附效果。
②试验结果:利用材料一和材料二制备填料时,成球困难,因此排除这两种配比。通过对材料三至材料五制得填料的成球性、除磷效果、除磷剂强度及制备成本四个方面进行综合对比,材料四在各方面均有较好特性,适合大规模制备并用于含磷废水的去除,因此选取铝污泥、水泥基灌浆料和含铝水三者以质量体积比为3g:2g:1mL为该除磷剂制备过程中各原料的最佳配比。
实施例十:
利用除磷吸附剂对不同pH下模拟含磷废水的吸附去除实验
以KH2PO4配制初始PO4 3-离子浓度为54.92mg/L的模拟含磷废水,调节溶液pH值从2到12.0,按20g/L的投加量加入铝污泥填料至100mL模拟含磷废水中,于20℃±0.5℃、100r/min恒温振荡器中反应12h后测定溶液中剩余的磷酸盐浓度,得出pH对铝污泥填料磷酸盐吸附的影响。实验结果如附图6所示。
由图6可知,当模拟含磷废水的初始pH<4时,除磷剂的磷酸盐去除效果随着pH的升高而增大,当模拟含磷废水的初始pH>10时,除磷剂的磷酸盐去除效果随着pH的升高而减小,当模拟含磷废水的pH为4~10时,除磷剂的去除效果均保持在2.7mg/g。实验结果表明,利用此除磷剂对实际含磷废水进行去除时,废水pH在4~7范围内时,除磷剂均能发挥较好的去除作用。
实施例十一:
除磷吸附剂的等温吸附
以KH2PO4配制不同PO4 3-浓度的模拟含磷废水,其初始浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L,采用0.1M的NaOH和HCl调节溶液pH值为7.0±0.2,分别投加20g/L的含铝废渣制备的吸附剂至100mL含磷废水中对其进行吸附,于20℃±0.5℃、100r/min恒温振荡器中反应36h后测定溶液中剩余的磷酸盐浓度,探究此除磷吸附剂的饱和吸附量。实验结果如附图7所示。
由图7可知,除磷填料的饱和吸附量约为8.71mg/g,远高于文献和专利中报道的其它除磷产品对磷酸盐的饱和吸附量。
实施例十二:
除磷吸附剂的解吸实验
(1)制备吸附饱和的除磷吸附剂:以KH2PO4配制初始PO4 3-浓度为200mg/L的模拟含磷废水,采用0.1M的NaOH和HCl调节溶液pH值为7.0±0.2,称取一定质量的除磷吸附剂,以5g/L的投加量加入模拟含磷废水中,于20℃±0.5℃、100r/min恒温振荡器中反应72h后测定溶液中剩余的磷酸盐浓度。
(2)吸附剂的解吸:配制初始摩尔浓度为0.01M、0.04M、0.07M、0.1M、0.5M的柠檬酸溶液,初始摩尔浓度为0.1M、0.15M、0.2M的硫酸溶液,分别将吸附饱和的吸附剂以5g/L的投加量加入上述不同浓度的柠檬酸溶液、硫酸溶液及柠檬酸和硫酸混合解吸液中,于20℃±0.5℃、100r/min恒温振荡器中反应12h后测定溶液中的磷酸盐浓度,计算不同解吸液下对应除磷剂的解吸率。
(3)解吸实验结果:通过单一及复合解吸液的解吸实验可知,当采用0.01M柠檬酸溶液和0.15M硫酸溶液组合作为复合解吸液时,填料的解吸效果可达75%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
在不冲突的情况下,本领域的技术人员可以根据实际情况将上述各示例中相关的技术特征相互组合,以达到相应的技术效果,具体对于各种组合情况在此不一一赘述。
以上所述,只是本发明的较佳实施例而已,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:制备含铝水
将铝渣加入盐酸溶液中,置于室温下搅拌后静置反应,获取上清液备用;
步骤二:造粒
将铝污泥、水泥基灌浆料及步骤一中制备的含铝水三者混合均匀后造粒;
步骤三:养护
将步骤二造粒后的产品喷水养护,待其凝固后即完成制备过程;
所述的步骤三中的喷水养护时间为12~24小时。
2.如权利要求1所述的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,其特征在于:所述的步骤一中所用的盐酸溶液的摩尔浓度为0.04~0.5M,铝渣与盐酸溶液的质量体积比为1g∶10mL~30mL。
3.如权利要求2所述的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,其特征在于:所述的步骤一中所用的盐酸溶液的摩尔浓度为0.5M,铝渣与盐酸溶液的质量体积比为1g∶30mL。
4.如权利要求1所述的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,其特征在于:所述的步骤一中静置反应的时间为12~24h。
5.如权利要求1所述的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,其特征在于:所述的步骤二中铝污泥、水泥基灌浆料和含铝水的质量体积比为6g∶1~6g∶1~2mL。
6.如权利要求5所述的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,其特征在于:所述的步骤二中铝污泥、水泥基灌浆料和含铝水的质量体积比为3g∶2g∶1mL。
7.如权利要求1所述的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,其特征在于:所述的步骤一中所用的铝渣是将含铝废渣过100目筛后获得尺寸<0.15mm的含铝废渣。
8.如权利要求1所述的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法,其特征在于:所述的步骤二中的铝污泥,是将铝污泥自然风干后过100目筛,获得尺寸<0.15mm的铝污泥颗粒。
9.如权利要求1-8任一项权利要求所述的一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法所制备的吸附剂产品在不同浓度含磷废水处理中的应用。
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