CN112723487A - 一种水体生态修复用铁炭微电解填料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及污水处理领域的微电解产品，具体公开了一种水体生态修复用铁炭微电解填料及制备方法。通过在多孔氧化铝微球的微孔渗透壳聚糖胶液，在表面研磨粘附铁屑；进一步在负载铁屑的多孔氧化铝复合微球表面喷覆壳聚糖胶液，并高温碳化，使得内外层的壳聚糖均碳化，形成内核为多孔氧化铝微球‑碳，壳层依次为铁、碳的疏松铁碳微电解填料。受多孔氧化铝微球负载，颗粒为球形，颗粒间分散良好不易板结，有效避免结块和钝化的问题，克服了常规微电解活性差、无法高效处理污水等难题。制备流程简单，容易连续化批量稳定制备。

Description

一种水体生态修复用铁炭微电解填料及制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体涉及微电解产品，特别是涉及一种水体生态修复用铁炭微电解填料及制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，工业废水和生活污水越来越多，严重污染水体，破坏生态环境，威胁人类的健康和生存，为使污水达到排放标准，人们已研究出了多种处理方法。污水通常包括工业污水和生活废水两种，其中工业污水由于有机物浓度高、毒性大、成分复杂、治理难而成为社会关注的重点。若直接排放将对环境构成严重威胁，故必须选用合适的方法进行治理以达标排放。
铁炭微电解是目前解决难降解污水污染物的较佳产品，主要是将废铁屑与惰性炭装入池中对废水进行预处理，由于反应产生的了Fe2+，它们具有高化学活性,能改变废水中许多有机物的结构和特性，使有机物发生断链、开环等作用。而通过铁炭池可以显著提高废水的可生化性，可有效减少废水中有毒物质对微生物的毒害作用，为进一步生化处理创造了有利条件，已收到广泛关注。
中国发明专利申请号201710059095.8公开了一种多元金属微电解填料的制备方法，包括以下步骤：（1）将铁屑、焦炭粉按一定比例混匀；（2）将混合后的样品加入粘合剂、蒸馏水，搅拌混匀；（3）将混合均匀的材料放入模具中用千斤顶压制，压制成一定形状后，从模具中取出放入马弗炉中，高温煅烧成型；（4）把成型的材料依次放入含金属的盐溶液里面进行电镀；（5）将电镀后的成型铁炭材料进行洗涤干燥。
中国发明专利申请号201610496233.4公开了一种硅藻土基铁炭陶粒填料，由铁屑、活性炭粉末、硅藻土、硫酸铵和淀粉溶液组成。该发明还具体公开了该陶粒填料的制备方法：将铁屑、活性炭粉末、硅藻土和硫酸铵和淀粉溶液均匀混合，并把混合物压制成泥饼，然后造粒、灼烧即得。
中国发明专利申请号201310237012.1公开了一种利用有色金属废矿渣生产铁炭微电解填料的方法，包括以下步骤：将铜矿渣和褐煤进行研磨，过100~120目筛；磁分离除去杂质二氧化硅粉末；加入助剂；注入挤压膜成条状后切割成园柱状毛坯；干燥；胚体加热：模压成型。
中国发明专利申请号201610932424.0公开了一种铁炭填料及农药废水处理方法，按重量百分比计，包括洗煤废水中沉积物煤泥，2.0~30.0%；富铁矿粉，35.0~65.0%；废铁屑，10.0~35.0%；市政污水处理厂污泥，5.0~15.0%；将所述煤泥、污泥、富铁矿粉粉碎，连同废铁屑，与催化剂、造孔剂配置成的溶液混匀，人工造粒，凉干，然后在燃料煤过量情况下高温焙烧。
根据上述，现有方案中用于污水处理的铁炭微电解技术中，铁炭材料容易产生铁屑结块和表面钝化，容易产生结垢、堵塞、无法连续运行等问题，存在微电解活性差，无法高效处理污水等缺点，因而影响水体修复效率。
发明内容
针对目前应用较广的铁炭微电解技术处理污水过程中，铁炭材料容易产生铁屑结块和表面钝化，存在无法高效处理污水的缺陷，本发明提出一种水体生态修复用铁炭微电解填料及制备方法，从而有效克服了常规微电解活性差、无法高效处理污水的难题。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种水体生态修复用铁炭微电解填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将多孔氧化铝微球与过量壳聚糖胶液混合，使胶液渗透多孔氧化铝微球的微孔，然后将吸附胶液的多孔氧化铝微球过滤分离出来，与铁屑置于球磨机中进行研磨，接着喷雾造粒，制得表面负载铁屑的多孔氧化铝复合微球；
（2）将步骤（1）制得的负载铁屑的多孔氧化铝复合微球表面喷覆壳聚糖胶液，然后在氮气保护下在800℃碳化3h,即得水体生态修复用铁炭微电解填料。
步骤（1）通过在多孔氧化铝微球的微孔吸附壳聚糖胶液，一方面是碳源，另一方面具有粘接性，使在研磨过程中铁屑研磨粘附在多孔氧化铝微球表面，具有球形的结构。
步骤（2）中，通过在负载铁屑的多孔氧化铝复合微球表面喷覆壳聚糖胶液，并高温碳化，使得内外层的壳聚糖均碳化，并具有疏松的微孔。这一技术使得铁碳表面积增大，在废水中形成的微电池数量增加，微电解反应的速度就越快．对废水的处理效果就越好。同时由于受多孔氧化铝微球负载，颗粒为球形，颗粒间分散良好不易板结。为此，本发明得到的铁碳微电解填料能够有效避免结块和钝化的问题。
作为本发明优选的，步骤（1）所述多孔氧化铝微球的粒径为200~600μm，孔密度为300~500孔/in2。
作为本发明优选的，步骤（1）所述壳聚糖胶液的浓度为5%。
作为本发明优选的，步骤（1）所述球磨时间为30~40min。
作为本发明优选的，步骤（1）所述喷雾造粒的进口温度为120℃，雾化器转速为6000~7000r/min。
作为本发明优选的，步骤（1）中，多孔氧化铝微球20~25重量份、铁屑12~16重量份。
作为本发明优选的，步骤（2）所述聚糖胶液的浓度为5%，喷覆量为负载铁屑的多孔氧化铝复合微球质量的15%。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的水体生态修复用铁炭微电解填料。通过在多孔氧化铝微球的微孔渗透壳聚糖胶液，在表面研磨粘附铁屑；进一步在负载铁屑的多孔氧化铝复合微球表面喷覆壳聚糖胶液，并高温碳化，使得内外层的壳聚糖均碳化，形成内核为多孔氧化铝微球-碳，壳层依次为铁、碳的疏松铁碳微电解填料。可有效避免铁炭材料产生铁屑结块和表面钝化，克服了常规微电解活性差、无法高效处理污水等难题。
本发明一种水体生态修复用铁炭微电解填料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出一种内核为多孔氧化铝微球-碳，壳层依次为铁、碳的疏松铁碳微电解填料，具有优异的微电解功能。
2、受多孔氧化铝微球负载，颗粒为球形，颗粒间分散良好不易板结，有效避免结块和钝化的问题，克服了常规微电解活性差、无法高效处理污水等难题。
3、本发明的制备时间短，流程简单，容易连续化批量稳定制备。
附图说明
图1为实施例1、对比例1、对比例2铁碳微电解填料用于处理废水的甲基橙去除率曲线图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将粒径为600μm，孔密度为300孔/in2的多孔氧化铝微球与过量的浓度为5%的壳聚糖胶液混合，使胶液渗透多孔氧化铝微球的微孔，然后将吸附胶液的多孔氧化铝微球过滤分离出来，与铁屑置于球磨机中研磨30min，使铁屑粘附在多孔氧化铝微球表面，然后转入喷雾干燥机，雾化器转速为6000r/min，喷雾造粒的进口温度为120℃，制得表面负载铁屑的多孔氧化铝复合微球；原料配比为：多孔氧化铝微球20重量份、铁屑16重量份；
（2）将步骤（1）制得的负载铁屑的多孔氧化铝复合微球搅拌，并在表面喷覆壳聚糖胶液，喷覆量为负载铁屑的多孔氧化铝复合微球质量的15%；然后在氮气保护下在800℃碳化3h,即得水体生态修复用铁炭微电解填料。
实施例2
（1）将粒径为500μm，孔密度为500孔/in2的多孔氧化铝微球与过量的浓度为5%的壳聚糖胶液混合，使胶液渗透多孔氧化铝微球的微孔，然后将吸附胶液的多孔氧化铝微球过滤分离出来，与铁屑置于球磨机中研磨40min，使铁屑粘附在多孔氧化铝微球表面，然后转入喷雾干燥机，雾化器转速为7000r/min，喷雾造粒的进口温度为120℃，制得表面负载铁屑的多孔氧化铝复合微球；原料配比为：多孔氧化铝微球20重量份、铁屑15重量份；
（2）将步骤（1）制得的负载铁屑的多孔氧化铝复合微球搅拌，并在表面喷覆壳聚糖胶液，喷覆量为负载铁屑的多孔氧化铝复合微球质量的15%；然后在氮气保护下在800℃碳化3h,即得水体生态修复用铁炭微电解填料。
实施例3
（1）将粒径为600μm，孔密度为300孔/in2的多孔氧化铝微球与过量的浓度为5%的壳聚糖胶液混合，使胶液渗透多孔氧化铝微球的微孔，然后将吸附胶液的多孔氧化铝微球过滤分离出来，与铁屑置于球磨机中研磨40min，使铁屑粘附在多孔氧化铝微球表面，然后转入喷雾干燥机，雾化器转速为6500r/min，喷雾造粒的进口温度为120℃，制得表面负载铁屑的多孔氧化铝复合微球；原料配比为：多孔氧化铝微球25重量份、铁屑12重量份；
（2）将步骤（1）制得的负载铁屑的多孔氧化铝复合微球搅拌，并在表面喷覆壳聚糖胶液，喷覆量为负载铁屑的多孔氧化铝复合微球质量的15%；然后在氮气保护下在800℃碳化3h,即得水体生态修复用铁炭微电解填料。
实施例4
（1）将粒径为500μm，孔密度为500孔/in2的多孔氧化铝微球与过量的浓度为5%的壳聚糖胶液混合，使胶液渗透多孔氧化铝微球的微孔，然后将吸附胶液的多孔氧化铝微球过滤分离出来，与铁屑置于球磨机中研磨40min，使铁屑粘附在多孔氧化铝微球表面，然后转入喷雾干燥机，雾化器转速为6000r/min，喷雾造粒的进口温度为120℃，制得表面负载铁屑的多孔氧化铝复合微球；原料配比为：多孔氧化铝微球22重量份、铁屑12重量份；
（2）将步骤（1）制得的负载铁屑的多孔氧化铝复合微球搅拌，并在表面喷覆壳聚糖胶液，喷覆量为负载铁屑的多孔氧化铝复合微球质量的15%；然后在氮气保护下在800℃碳化3h,即得水体生态修复用铁炭微电解填料。
实施例5
（1）将粒径为600μm，孔密度为300孔/in2的多孔氧化铝微球与过量的浓度为5%的壳聚糖胶液混合，使胶液渗透多孔氧化铝微球的微孔，然后将吸附胶液的多孔氧化铝微球过滤分离出来，与铁屑置于球磨机中研磨35min，使铁屑粘附在多孔氧化铝微球表面，然后转入喷雾干燥机，雾化器转速为7000r/min，喷雾造粒的进口温度为120℃，制得表面负载铁屑的多孔氧化铝复合微球；原料配比为：多孔氧化铝微球25重量份、铁屑16重量份；
（2）将步骤（1）制得的负载铁屑的多孔氧化铝复合微球搅拌，并在表面喷覆壳聚糖胶液，喷覆量为负载铁屑的多孔氧化铝复合微球质量的15%；然后在氮气保护下在800℃碳化3h,即得水体生态修复用铁炭微电解填料。
对比例1
对比例1采用实心微球替换多孔氧化铝微球，其与工艺与实施例1一致。
对比例2
粒径为20微米的铁碳2:1复合的为电解填料。
测试方法：
分别取50g实施例1-5、对比例1-2制得的铁炭微电解填料，加入200g模拟废水（甲基橙废水）中，保持固液比为1：4，温度为室温，分别在30min、60min和120min时取样，取上清液，测试、计算模拟废水的30min、60min和120min时甲基橙去除率。如表1所示。
表1：
Figure 759747DEST_PATH_IMAGE002
从表1可以看出，本发明制备的水体生态修复用铁炭微电解填料在120min时，对废水中的生物降解良好。附图1为实施例1、对比例1、对比例2样品用于处理含甲基橙废水的曲线图。在初期的30min，分解甲基橙的效率几乎接近，但随着时间的延长，出现较大的变化，体现在：实施例1的微电解填料持续降解甲基橙；对比例1因为使用了实心微球，使铁碳界面降低，影响了其对废水的降解效果；对比例2为目前常规的铁碳填料，粒径较小，界面良好，但容易团聚钝化，初期效果良好，在后期活性明显降低。

Claims (8)

1.一种水体生态修复用铁炭微电解填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将多孔氧化铝微球与过量壳聚糖胶液混合，使胶液渗透多孔氧化铝微球的微孔，然后将吸附胶液的多孔氧化铝微球过滤分离出来，与铁屑置于球磨机中进行研磨，接着喷雾造粒，制得表面负载铁屑的多孔氧化铝复合微球；
（2）将步骤（1）制得的负载铁屑的多孔氧化铝复合微球表面喷覆壳聚糖胶液，然后在氮气保护下在800℃碳化3h,即得水体生态修复用铁炭微电解填料。
2.根据权利要求1所述一种水体生态修复用铁炭微电解填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述多孔氧化铝微球的粒径为200~600μm，孔密度为300~500孔/in2。
3.根据权利要求1所述一种水体生态修复用铁炭微电解填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述壳聚糖胶液的浓度为5%。
4.根据权利要求1所述一种水体生态修复用铁炭微电解填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述球磨时间为30~40min。
5.根据权利要求1所述一种水体生态修复用铁炭微电解填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述喷雾造粒的进口温度为120℃，雾化器转速为6000~7000r/min。
6.根据权利要求1所述一种水体生态修复用铁炭微电解填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，多孔氧化铝微球20~25重量份、铁屑12~16重量份。
7.根据权利要求1所述一种水体生态修复用铁炭微电解填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述聚糖胶液的浓度为5%，喷覆量为负载铁屑的多孔氧化铝复合微球质量的15%。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的水体生态修复用铁炭微电解填料。
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