CN105664874A - 一种去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂，原料为玉米芯，所述玉米芯在550℃-650℃下缺氧烧制1-3小时，得去除溶液中硝酸盐氮的吸附材料。本发明的生物炭吸附剂，可以高效去除溶液中的硝酸盐氮，吸附量可达到51.20mg/g左右，经过改性后的吸附剂，硝酸盐氮吸附量可以达到297.40mg/g左右。

Description

一种去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂及其制备方法，属于水污染治理技术领域。
背景技术
随着地球水资源日趋紧缺，人们越来越重视水环境的保护和污(雨)水资源的再生回用。一方面，目前国内很多天然水体污染严重，富营养化导致水体退化为VI类或劣VI类，水体修复是目前急需解决的一个问题；另一方面，城市的污水处理厂处理工艺多为二级处理，其出水一般可达到《污水综合排放标准》I级B标，随着国家对环境保护力度的加大，污水厂出水水质要求提高到I级A标，因此在污水厂内需要增加污水的深度处理工艺。另外，雨水作为一种淡水资源，若对其回收利用也是一种节约淡水资源最快最高效的方法，雨水的处理需要简便、高效、节能的处理方法。吸附法作为一种水处理的深度处理工艺，已经普遍得到应用。对NO3-具有吸附效果的生物炭为甜菜渣生物炭、毛竹生物炭、小麦秸秆生物炭、芥末秸秆生物炭、玉米秸秆生物炭、美国黄松木屑生物炭、柳枝稷生物炭、甘蔗渣生物炭、杨木生物炭、松木生物炭、花生壳生物炭等；而活性炭主要为椰子壳活性炭、褐煤颗粒活性炭、商业活性炭(NacalaitesqueModel079-39)、商业活性炭(Filtrasorb400)等，采用不同的生物质原料所制成的生物炭吸附材料对NO3 -的吸附性能表现出不同的效果。如生物炭中经环氧氯丙烷和乙二胺活化后的甜菜渣生物炭对硝酸根的吸附性能最好，其吸附量为87.72mg/g，但需要在超声波条件下，工艺复杂；活性炭中吸附性能最好的是活性炭衣(Spectracarb2225)，其吸附量高达125.86mg/g，但其价格偏高5800～8500元/t。影响吸附法处理效果的一个重要因素就是使用的吸附材料。吸附材料的吸附容量、吸附速度等决定了吸附法的效果。目前国内市场上有很多应用于水处理的吸附材料，但这些材料要么价格高昂，要么吸附效率不高，因此亟待开发针对性、适用强的吸附剂，以满足社会及市场需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供了一种去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂，原料为玉米芯，所述玉米芯在550℃-650℃(优选600℃)下缺氧烧制1-3(优选2)小时，得去溶液中硝酸盐氮的吸附材料。
玉米芯原材料在高温热解条件下，由于其表面可挥发性物质(主要为有机质和水分)的挥发，形成的气体在材料内部受热膨胀使得孔隙扩张，平均孔径增大，比表面积增大，且表面生成-OH(羟基)官能团，从而形成了孔隙发达的多孔结构生物炭吸附剂。
在上述方案中优选的是，所述玉米芯的经1.0mol/L的MgCl2溶液、1.0mol/L硫酸溶液、1.0mol/L的氢氧化钠溶液改性。
改性玉米芯原材料经干燥后在高温条件下进行热解反应，其表面的可挥发性物质(主要为有机质和水分)的挥发和MgCl2受热分解生成纳米MgO颗粒进入了微孔并附着在其表面，使得比表面积和微孔体积减小，形成负载纳米MgO颗粒的多孔结构生物炭吸附剂。
在上述任一方案中优选的是，所述改性方法为：所述玉米芯与所述MgCl2溶液按浸渍比1-4:1(优选3:1)加入所述MgCl2溶液中，或所述玉米芯按照固液比1-3:1(优选2.5:1)加入所述硫酸溶液或氢氧化钠溶液，浸泡1-3(优选2)小时后，置于100℃-110℃(优选105℃)烘干。
所述玉米芯与所述MgCl2溶液按浸渍比优选3:1加入所述MgCl2溶液中，改性效果最好，最终得到的吸附剂除去硝酸盐氮的效果最好。
在上述任一方案中优选的是，缺氧烧制后的产物经研磨后过16～20目筛取截留物，然后用水冲至pH值恒定，于100℃-110℃(优选105℃)烘干备用。
本发明还提供所述去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂的制备方法，将所述玉米芯在550℃-650℃(优选600℃)下缺氧烧制1-3(优选2)小时，得去除溶液中硝酸盐氮的吸附材料。
在上述任一方案中优选的是，所述制备方法还包括原料的改性。
在上述任一方案中优选的是，所述玉米芯的经1.0mol/L的MgCl2溶液、1.0mol/L硫酸溶液、1.0mol/L的氢氧化钠溶液改性。
在上述任一方案中优选的是，所述改性方法为：所述玉米芯与所述MgCl2溶液按浸渍比1-4:1(优选3:1)加入所述MgCl2溶液中，或所述玉米芯按照固液比1-3:1(优选2.5:1)加入所述硫酸溶液或氢氧化钠溶液，浸泡1-3(优选2)小时后，置于100℃-110℃(优选105℃)烘干。
在上述任一方案中优选的是，缺氧烧制后的产物经研磨后过16～20目筛取截留物，然后用水冲至pH值恒定，于100℃-110℃(优选105℃)烘干备用。
两种吸附剂制造过程中的产率为22.58％左右，吸附剂比表面积及孔径见下表1：
表1：吸附剂比表面积及孔径
吸附剂 比表面积(m2/g) 总孔体积(cm3/g) 平均孔径(nm)
玉米芯生物炭 323.85 0.1791 32.621
改性玉米芯生物炭 193.02 0.1156 49.895
本发明的有益效果：本发明的生物炭吸附剂，可以高效去除溶液中的硝酸盐氮，吸附量可达到51.20mg/g左右，经过改性后的吸附剂，硝酸盐氮吸附量可以达到297.40mg/g左右。
从上述对技术方案的分析可知，与目前常用的吸附剂相比，本发明具有如下显著特点：
1、吸附剂原材料来源广，且价格便宜。玉米芯作为一种农业废弃物，在我国广大农村地区具有大量的玉米芯可以利用，且基本不需要钱或只需要很少的价格来购买。实现生物废料的回收再利用，变废为宝；
2、吸附剂制造方法简单。吸附剂1只需要在缺氧条件下，将原材料高温烧制即可；吸附剂2也只需要将原材料使用MgCl2溶液浸泡后，再进行缺氧高温烧制即可。不需要进行复杂的处理工艺，原料简单，也不用添加其他物质，不考虑配比问题；
3、吸附剂吸附容量高。吸附剂1吸附容量可达51.20mg/g左右，是小麦秸秆生物炭和芥末秸秆生物炭吸附容量的50倍左右；吸附剂2吸附容量达到了297.40mg/g左右，是改性柳枝稷生物炭吸附容量的11倍、改性甜菜渣生物炭吸附容量的3.5倍；
3、吸附速度快。吸附剂可在6～8小时内将污水中的硝酸盐氮吸附去除，去除效率高。
4、吸附后的吸附剂可进行再利用。吸附了硝酸盐氮后的吸附剂，可当作肥料用于土壤改良，吸附在吸附剂上的硝酸盐氮在土壤中可以缓慢释放出来，为农作物生长提供氮肥来源；
5、和现有的硝酸盐氮吸附方法进行对比，本申请的原材料成本低，基本不需要花钱，制作工艺简单，不需要添加催化剂。而专利200910055300制作成本高，工艺复杂，对于独立的纳米铁材料在3h内对原水的去除率仅有15％左右，这么高的成本下，低去除率，对于实际生产十分的不经济。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂，原料为玉米芯，所述玉米芯在600℃下缺氧烧制2小时，缺氧烧制后的产物经研磨后过16～20目筛取截留物，然后用水冲至pH值恒定，于105℃烘干备用，得去溶液中硝酸盐氮的吸附材料。
实施例2：所述玉米芯的经1.0mol/L的MgCl2溶液改性。所述改性方法为：所述玉米芯与所述MgCl2溶液按质量比3:1加入所述MgCl2溶液中，浸泡2小时后，置于105℃烘干。改性后的棉花杆在600℃下缺氧烧制2小时，缺氧烧制后的产物经研磨后过16～20目筛取截留物，然后用水冲至pH值恒定，于105℃烘干备用，得去溶液中硝酸盐氮的吸附材料。
实施例3：一种去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂，原料为玉米芯，所述玉米芯在550℃下缺氧烧制1小时，缺氧烧制后的产物经研磨后过16～20目筛取截留物，然后用水冲至pH值恒定，于100℃烘干备用，得去溶液中硝酸盐氮的吸附材料。
实施例4：所述玉米芯的经1.0mol/L的MgCl2溶液改性。所述改性方法为：所述玉米芯与所述MgCl2溶液按质量比2:1加入所述MgCl2溶液中，浸泡1小时后，置于100℃烘干。改性后的棉花杆在550℃下缺氧烧制1小时，缺氧烧制后的产物经研磨后过16～20目筛取截留物，然后用水冲至pH值恒定，于100℃烘干备用，得去溶液中硝酸盐氮的吸附材料。
实施例5：一种去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂，原料为玉米芯，所述玉米芯在650℃下缺氧烧制3小时，缺氧烧制后的产物经研磨后过16～20目筛取截留物，然后用水冲至pH值恒定，于110℃烘干备用，得去溶液中硝酸盐氮的吸附材料。
实施例6：所述玉米芯的经1.0mol/L的NaOH溶液改性。所述改性方法为：所述玉米芯与所述NaOH溶液按质量比3:1加入所述NaOH溶液中，浸泡3小时后，置于110℃烘干。改性后的棉花杆在650℃下缺氧烧制3小时，缺氧烧制后的产物经研磨后过16～20目筛取截留物，然后用水冲至pH值恒定，于110℃烘干备用，得去溶液中硝酸盐氮的吸附材料。
实验例1：吸附实验方法
吸附剂1(实施例1产品)、吸附剂2(实施例2产品)的最佳吸附pH值均为pH＝3.0左右。
通过不同温度下的吸附情况表明，吸附剂吸附硝酸盐氮的过程为放热反应。
在硝酸盐氮初始浓度为50mg/l情况下，进行吸附动力学实验，取50ml硝酸盐氮溶液，加入制备好的吸附剂(1或2)0.1g于50ml离心管中，在25℃下、120r/min的转速下振荡反应，于不同时间取样真空抽滤测定硝酸盐氮浓度。吸附剂1在吸附8小时后基本达到吸附平衡，吸附剂2在吸附6小时后基本达到吸附平衡。
通过对不同初始浓度的硝酸盐氮溶液进行吸附试验，分别取50ml不同浓度的硝酸盐氮溶液，加入制备好的吸附剂(1或2)0.1g于50ml离心管中，在25℃下、120r/min的转速下振荡反应24h，取样真空抽滤测定硝酸盐氮浓度。利用Langmuir模型进行拟合，其数学表达式如下：
q e = q m KC e 1 + KC e
式中：qe为平衡时单位吸附剂的吸附量(mg/g)；Ce为平衡时溶液浓度(mg/l)；qm为最大吸附量(mg/g)；K为Langmuir平衡常数。
吸附剂1的实验结果见表2，吸附剂1在Langmuir模型下的最大吸附量为51.20mg/g左右；吸附剂2的实验结果见表3，吸附剂2的最大吸附量为297.40mg/g左右；利用Langmuir模型模拟得到的各参数如表4。
表2：吸附剂1的吸附实验数据
表3：吸附剂2的吸附实验数据
表4：Langmuir模型模拟参数
Langmuir模型参数 玉米芯生物炭 改性玉米芯生物炭
R2 0.969 1.00
Smax 51.20 297.40
k 0.001 0.000
本发明提供了两种高效去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂——玉米芯生物炭与改性玉米芯生物炭，并提供了两种生物炭的制造方法与实验研究方法。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂，其特征在于：原料为玉米芯，所述玉米芯在550℃-650℃下缺氧烧制1-3小时，得去溶液中硝酸盐氮的吸附材料。
2.根据权利要求1所述的生物炭吸附剂，其特征在于：所述玉米芯的经1.0mol/L的MgCl2溶液、1.0mol/L硫酸溶液、1.0mol/L的氢氧化钠溶液改性。
3.根据权利要求2所述的生物炭吸附剂，其特征在于：所述改性方法为：所述玉米芯与所述MgCl2溶液按浸渍比1-4:1加入所述MgCl2溶液中，或所述玉米芯按照固液比1-3:1加入所述硫酸溶液或氢氧化钠溶液，浸泡1-3小时后，置于100℃-110℃烘干。
4.根据权利要求3所述的生物炭吸附剂，其特征在于：缺氧烧制后的产物经研磨后过16～20目筛取截留物，然后用水冲至pH值恒定，于100℃-110℃烘干备用。
5.根据权利要求1至4中任一项所述去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于：将所述玉米芯在550℃-650℃下缺氧烧制1-3小时，得去除溶液中硝酸盐氮的吸附材料。
6.根据权利要求5所述去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括原料的改性。
7.根据权利要求6所述去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于：所述玉米芯的经1.0mol/L的MgCl2溶液、1.0mol/L硫酸溶液、1.0mol/L的氢氧化钠溶液改性。
8.根据权利要求7所述去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于：所述改性方法为：所述玉米芯与所述MgCl2溶液按浸渍比1-4:1加入所述MgCl2溶液中，或所述玉米芯按照固液比1-3:1加入所述硫酸溶液或氢氧化钠溶液，浸泡1-3小时后，置于100℃-110℃烘干。
9.根据权利要求8所述去除溶液中硝酸盐氮的生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于：缺氧烧制后的产物经研磨后过16～20目筛取截留物，然后用水冲至pH值恒定，于100℃-110℃烘干备用。
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