CN106867607A - 一种改性复合生物填料的制备方法 - Google Patents

一种改性复合生物填料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性复合生物填料的制备方法，属于环境保护的技术领域。本发明以聚氯乙烯多面空心球为载体，经复合酸氧化后再接枝丙烯酸改性，引入含氧极性基团，提高表面粗糙度和微生物的挂膜性能，增大比表面积和微生物的附着面积，再结合沸石、蛭石和活性炭对废水的吸附去除能力，将丝瓜络碳化处理后与沸石、蛭石复配，并吸附铁铝沉淀，再经高温煅烧后制得掺杂铁铝氧化物的复合粉料，进一步改善吸附去除能力，同时通过铁对生物膜的生长促进作用，缩短挂膜时间，最后将复合粉料粘附在经聚乙烯醇处理后的改性聚氯乙烯多面空心球表面，制得改性复合生物填料，所得的改性复合生物填料具有良好的稳定性，比表面积大，表面粗糙，生物膜不易脱落。

Description

一种改性复合生物填料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种改性复合生物填料的制备方法，属于环境保护的技术领域。
背景技术
在废水处理领域中，由于成本的优势，常使用微生物来处理各种来源的废水，例如城市生活废水、工业废水和煤气化工艺产生的废水等。在用微生物处理废水的过程中，常使用填料作为微生物繁殖生长的载体。微生物大量生长，在填料上形成膜状生物群落，构成的食物链可有效地去除水中的有机污染物，这种填料被称为生物填料。
现有的生物填料种类繁多，例如定型固定式填料、悬挂式填料、悬浮式填料以及组合填料等。该类型的填料一般采用聚氯乙烯塑料，聚氨酯发泡塑料以及其它有机聚合物等改性加工而成。一般来说生物填料比表面积越大，在处理废水时越能有效地吸附难降解物质，提高难降解物质的停留时间。其表面组成及其结构越稳定，材质表面的生物适应性越好，这样形成的生物膜面积就越大，膜稳定性越好。但是，目前所使用的生物填料都不同程度的存在着缺陷。生物膜法占地面积小、效率高。但是由于污水流动性和水质的波动，投加的微生物很容易流失，或者被原生动物捕食，难以保持稳定持续的去除效果。固定式填料比表面积小、生物膜量少，且表面光滑，生物膜易脱落。从而，致使这些填料在使用中常会遇到堵塞、结团、布气布水不均匀、充氧性能差等缺点。状陶粒填料，在处理水源水微污染的研究，尽管挂膜性能良好，但水流阻力大，容易堵塞，强度差，易破碎，不耐水冲刷，限制了它的应用。填料材料的性能对固定化微生物功能的发挥起着至关重要的作用。现在的固定化微生物材料普遍存在稳定性差、微生物挂膜性能差、力学性能性差的特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前所使用的生物填料稳定性差，微生物挂膜性能差，比表面积小，表面光滑，生物膜易脱落，导致在使用过程中常遇到堵塞、结团、布气布水不均匀、充氧性能差的缺陷，提供了一种改性复合生物填料的方法，本发明以聚氯乙烯多面空心球为载体，经复合酸氧化后再接枝丙烯酸改性，引入含氧极性基团，提高表面粗糙度，增大比表面积和微生物的附着面积，提高微生物的挂膜性能，再结合沸石、蛭石和活性炭对废水的吸附去除能力，将丝瓜络碳化处理后与沸石、蛭石复配，并吸附铁铝沉淀，再经高温煅烧后制得掺杂铁铝氧化物的复合粉料，进一步改善吸附去除能力，同时通过铁对生物膜的生长促进作用，缩短挂膜时间，最后将复合粉料粘附在经聚乙烯醇处理后的改性聚氯乙烯多面空心球表面，制得改性复合生物填料，本发明制得的改性复合生物填料具有良好的稳定性，微生物挂膜性能和力学性能好，比表面积大，表面粗糙，生物膜不易脱落。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
(1)取10～20个规格为Φ25mm的聚氯乙烯多面空心球装入超声波清洗器中，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤多面空心球2～3次，自然风干后加入200～300mL混合酸溶液中，在40～50℃恒温水浴下，以300～400r/min反应4～6h，得混合液；
(2)将上述混合液过滤，并用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，得预处理聚氯乙烯多面空心球，再将预处理聚氯乙烯多面空心球加入300～500mL质量分数为35～40％丙烯酸溶液中，以400W超声波超声处理1～2h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，得改性聚氯乙烯多面空心球，备用；
(3)称取300～500g丝瓜络加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的丝瓜络粉末装入干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，随后转入马弗炉中，在氩气氛围下，加热至1100～1200℃，保持温度碳化20～30min，冷却至室温后，得丝瓜络活性炭；
(4)称取80～100g沸石，30～50g蛭石，100～150g上述丝瓜络活性炭，装入球磨机中，以200～300r/min球磨1～2h，过200目筛，称取200～250g过筛后的粉末与30～50mL质量分数为1％氯化铁溶液，30～50mL质量分数为1％氯化铝溶液，80～100mL质量分数为5％氢氧化钠溶液混合均匀，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，将滤渣转入干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，再将滤渣装入马弗炉中，加热至600～700℃煅烧20～30min，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得复合粉料；
(5)将步骤(2)制备的改性聚氯乙烯多面空心球，浸泡在100～200mL质量分数为20～30％聚乙烯醇溶液中20～30min，随后取出改性聚氯乙烯多面空心球，并将10～20g上述复合粉料装入静电喷塑机中，均匀喷涂在改性聚氯乙烯多面空心球表面，自然风干后得改性复合生物填料。
2.根据权利要求1所述的混合酸溶液，其特征是，混合酸溶液为硫酸、硝酸与水的混合液，其中硫酸、硝酸和水的质量百分含量分别为25～28％，0.1～0.2％和72～75％。
本发明的应用方法是：将本发明所得的改性复合生物填料直接投入生物反应池中，控制投加量为污水处理槽体积的15～45％，并在反应池出水端放置网孔为20～40mm的截留隔网即可，经检测，本发明所得的改性生物填料的挂膜时间为10～12天，生物膜量为105.3～113.5mg/g，表面粗糙，使用12～15天后。污染物去除率为93.3～96.8％。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发明制得的改性复合生物填料具有良好的稳定性，微生物挂膜性能和力学性能好，比表面积大，表面粗糙，生物膜不易脱落；
(2)本发明制得的改性复合生物填料原料成本低廉生产工艺简单，在与微生物复合时，不会影响微生物的正常生长，也基本不会对微生物带来毒害反应，避免了对水体造成二次污染。
具体实施方式
取10～20个规格为Φ25mm的聚氯乙烯多面空心球装入超声波清洗器中，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤多面空心球2～3次，自然风干后加入200～300mL混合酸溶液中，在40～50℃恒温水浴下，以300～400r/min反应4～6h，得混合液；将上述混合液过滤，并用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，得预处理聚氯乙烯多面空心球，再将预处理聚氯乙烯多面空心球加入300～500mL质量分数为35～40％丙烯酸溶液中，以400W超声波超声处理1～2h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，得改性聚氯乙烯多面空心球，备用；称取300～500g丝瓜络加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的丝瓜络粉末装入干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，随后转入马弗炉中，在氩气氛围下，加热至1100～1200℃，保持温度碳化20～30min，冷却至室温后，得丝瓜络活性炭；称取80～100g沸石，30～50g蛭石，100～150g上述丝瓜络活性炭，装入球磨机中，以200～300r/min球磨1～2h，过200目筛，称取200～250g过筛后的粉末与30～50mL质量分数为1％氯化铁溶液，30～50mL质量分数为1％氯化铝溶液，80～100mL质量分数为5％氢氧化钠溶液混合均匀，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，将滤渣转入干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，再将滤渣装入马弗炉中，加热至600～700℃煅烧20～30min，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得复合粉料；将制备的改性聚氯乙烯多面空心球，浸泡在100～200mL质量分数为20～30％聚乙烯醇溶液中20～30min，随后取出改性聚氯乙烯多面空心球，并将10～20g上述复合粉料装入静电喷塑机中，均匀喷涂在改性聚氯乙烯多面空心球表面，自然风干后得改性复合生物填料。2.根据权利要求1所述的混合酸溶液，其特征是，混合酸溶液为硫酸、硝酸与水的混合液，其中硫酸、硝酸和水的质量百分含量分别为25～28％，0.1～0.2％和72～75％。
实例1
取10个规格为Φ25mm的聚氯乙烯多面空心球装入超声波清洗器中，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤多面空心球2次，自然风干后加入200mL混合酸溶液中，在40℃恒温水浴下，以300r/min反应4h，得混合液；将上述混合液过滤，并用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，得预处理聚氯乙烯多面空心球，再将预处理聚氯乙烯多面空心球加入300mL质量分数为35％丙烯酸溶液中，以400W超声波超声处理1h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，得改性聚氯乙烯多面空心球，备用；称取300g丝瓜络加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的丝瓜络粉末装入干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，随后转入马弗炉中，在氩气氛围下，加热至1100℃，保持温度碳化20min，冷却至室温后，得丝瓜络活性炭；称取80g沸石，30g蛭石，100g上述丝瓜络活性炭，装入球磨机中，以200r/min球磨1h，过200目筛，称取200g过筛后的粉末与30mL质量分数为1％氯化铁溶液，30mL质量分数为1％氯化铝溶液，80mL质量分数为5％氢氧化钠溶液混合均匀，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，将滤渣转入干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，再将滤渣装入马弗炉中，加热至600℃煅烧20min，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得复合粉料；将制备的改性聚氯乙烯多面空心球，浸泡在100mL质量分数为20％聚乙烯醇溶液中20min，随后取出改性聚氯乙烯多面空心球，并将10g上述复合粉料装入静电喷塑机中，均匀喷涂在改性聚氯乙烯多面空心球表面，自然风干后得改性复合生物填料。2.根据权利要求1所述的混合酸溶液，其特征是，混合酸溶液为硫酸、硝酸与水的混合液，其中硫酸、硝酸和水的质量百分含量分别为25％，0.1％和74.9％。
将本发明所得的改性复合生物填料直接投入生物反应池中，控制投加量为污水处理槽体积的15％，并在反应池出水端放置网孔为20mm的截留隔网即可，经检测，本发明所得的改性生物填料的挂膜时间为10天，生物膜量为105.3mg/g，表面粗糙，使用13天后。污染物去除率为93.3％。
实例2
取20个规格为Φ25mm的聚氯乙烯多面空心球装入超声波清洗器中，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤多面空心球2次，自然风干后加入300mL混合酸溶液中，在50℃恒温水浴下，以400r/min反应6h，得混合液；将上述混合液过滤，并用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，得预处理聚氯乙烯多面空心球，再将预处理聚氯乙烯多面空心球加入500mL质量分数为40％丙烯酸溶液中，以400W超声波超声处理2h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣5次，得改性聚氯乙烯多面空心球，备用；称取500g丝瓜络加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的丝瓜络粉末装入干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，随后转入马弗炉中，在氩气氛围下，加热至1200℃，保持温度碳化30min，冷却至室温后，得丝瓜络活性炭；称取100g沸石50g蛭石，150g上述丝瓜络活性炭，装入球磨机中，以300r/min球磨2h，过200目筛，称取220g过筛后的粉末与50mL质量分数为1％氯化铁溶液，50mL质量分数为1％氯化铝溶液，100mL质量分数为5％氢氧化钠溶液混合均匀，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣5次，将滤渣转入干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，再将滤渣装入马弗炉中，加热至700℃煅烧30min，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得复合粉料；将制备的改性聚氯乙烯多面空心球，浸泡在100mL质量分数为20％聚乙烯醇溶液中20min，随后取出改性聚氯乙烯多面空心球，并将10g上述复合粉料装入静电喷塑机中，均匀喷涂在改性聚氯乙烯多面空心球表面，自然风干后得改性复合生物填料。2.根据权利要求1所述的混合酸溶液，其特征是，混合酸溶液为硫酸、硝酸与水的混合液，其中硫酸、硝酸和水的质量百分含量分别为26％，0.1％和73.9％。
将本发明所得的改性复合生物填料直接投入生物反应池中，控制投加量为污水处理槽体积的25％，并在反应池出水端放置网孔为20mm的截留隔网即可，经检测，本发明所得的改性生物填料的挂膜时间为11天，生物膜量为105.3mg/g，表面粗糙，使用14天后。污染物去除率为94.5％。
实例3
取15个规格为Φ25mm的聚氯乙烯多面空心球装入超声波清洗器中，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤多面空心球3次，自然风干后加入250mL混合酸溶液中，在45℃恒温水浴下，以350r/min反应5h，得混合液；将上述混合液过滤，并用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，得预处理聚氯乙烯多面空心球，再将预处理聚氯乙烯多面空心球加入400mL质量分数为38％丙烯酸溶液中，以400W超声波超声处理1.5h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣4次，得改性聚氯乙烯多面空心球，备用；称取400g丝瓜络加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的丝瓜络粉末装入干燥箱中，在107℃下干燥至恒重，随后转入马弗炉中，在氩气氛围下，加热至1150℃，保持温度碳化25min，冷却至室温后，得丝瓜络活性炭；称取90g沸石，40g蛭石，125g上述丝瓜络活性炭，装入球磨机中，以250r/min球磨1.5h，过200目筛，将250g过筛后的粉末与40mL质量分数为1％氯化铁溶液，40mL质量分数为1％氯化铝溶液，90mL质量分数为5％氢氧化钠溶液混合均匀，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣4次，将滤渣转入干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，再将滤渣装入马弗炉中，加热至650℃煅烧25min，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得复合粉料；将制备的改性聚氯乙烯多面空心球，浸泡在150mL质量分数为25％聚乙烯醇溶液中25min，随后取出改性聚氯乙烯多面空心球，并将15g上述复合粉料装入静电喷塑机中，均匀喷涂在改性聚氯乙烯多面空心球表面，自然风干后得改性复合生物填料。2.根据权利要求1所述的混合酸溶液，其特征是，混合酸溶液为硫酸、硝酸与水的混合液，其中硫酸、硝酸和水的质量百分含量分别为28％，0.1％和71.9％。
将本发明所得的改性复合生物填料直接投入生物反应池中，控制投加量为污水处理槽体积的45％，并在反应池出水端放置网孔为30mm的截留隔网即可，经检测，本发明所得的改性生物填料的挂膜时间为12天，生物膜量为109.2mg/g，表面粗糙，使用15天后。污染物去除率为96.7％。

Claims (2)

1.一种改性复合生物填料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)取10～20个规格为Φ25mm的聚氯乙烯多面空心球装入超声波清洗器中，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水洗涤多面空心球2～3次，自然风干后加入200～300mL混合酸溶液中，在40～50℃恒温水浴下，以300～400r/min反应4～6h，得混合液；
(2)将上述混合液过滤，并用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，得预处理聚氯乙烯多面空心球，再将预处理聚氯乙烯多面空心球加入300～500mL质量分数为35～40％丙烯酸溶液中，以400W超声波超声处理1～2h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，得改性聚氯乙烯多面空心球，备用；
(3)称取300～500g丝瓜络加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的丝瓜络粉末装入干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，随后转入马弗炉中，在氩气氛围下，加热至1100～1200℃，保持温度碳化20～30min，冷却至室温后，得丝瓜络活性炭；
(4)称取80～100g沸石，30～50g蛭石，100～150g上述丝瓜络活性炭，装入球磨机中，以200～300r/min球磨1～2h，过200目筛，称取200～250g过筛后的粉末与30～50mL质量分数为1％氯化铁溶液，30～50mL质量分数为1％氯化铝溶液，80～100mL质量分数为5％氢氧化钠溶液混合均匀，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，将滤渣转入干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，再将滤渣装入马弗炉中，加热至600～700℃煅烧20～30min，冷却至室温后装入研磨机中研磨，过200目筛，得复合粉料；
(5)将步骤(2)制备的改性聚氯乙烯多面空心球，浸泡在100～200mL质量分数为20～30％聚乙烯醇溶液中20～30min，随后取出改性聚氯乙烯多面空心球，并将10～20g上述复合粉料装入静电喷塑机中，均匀喷涂在改性聚氯乙烯多面空心球表面，自然风干后得改性复合生物填料。
2.根据权利要求1所述的混合酸溶液，其特征是，混合酸溶液为硫酸、硝酸与水的混合液，其中硫酸、硝酸和水的质量百分含量分别为25～28％，0.1～0.2％和72～75％。
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