CN104803471A - 一种优良高效碳纤维生物膜载体改性方法 - Google Patents

一种优良高效碳纤维生物膜载体改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种优良高效碳纤维生物膜载体改性方法。目的在于改善碳纤维作为生物膜载体材料的水处理性能。本发明的基础原料为碳纤维，主要改性方法包括以下方面：首先对碳纤维进行酸氧化处理，以保证碳纤维表面有足够的官能团为载铁做准备；然后以有机铁溶液为改性剂，采用液相浸渍法，对碳纤维进行表面改性，得到表面含铁元素的有机铁改性碳纤维生物膜载体材料。本发明制备方法简单易行，制得的有机铁改性碳纤维可保持碳纤维原有的优异性能，表面粗糙程度及亲水性显著提高，挂膜周期短，微生物活性提高，水处理所需时间少，COD、氨氮、总磷去除率明显提高，出水水质稳定性好，具有较高重复使用率。

Description

一种优良高效碳纤维生物膜载体改性方法
技术领域
本发明涉及污水处理与材料技术领域，尤其涉及一种碳纤维作为生物膜载体材料的改性方法。
背景技术
生物膜是复杂的微生物层嵌入到胞外聚合物基质，使微生物群落相交联而形成的一种微环境，其附着的固体介质称为填料或载体。生物膜内的微生物将水中的有机物质分解转换成能量，用于自身生长和繁殖，从而使水中有机物降解，达到水处理的目的。生物膜的生长和繁殖是以生物膜载体为场所的，载体的性能直接影响生物膜的形成，从而影响生物膜法处理污水的效果，因此，生物膜载体是生物膜工艺的重要核心部分。
铁是微生物体内多种酶的组分，是微生物氧化还原反应电子传递体系中一种必不可少的电子载体，向微生物反应器内添加铁可以强化污水处理效果。Fe对微生物有一系列积极影响，例如：铁可以增加生物膜中胞外聚合物的含量，胞外聚合物的凝聚作用可提高填料的挂膜速度及填料上附着的生物量，使微生物在载体上有较高的固着能力，可以进一步提高处理效率；经过铁的化合物还具有一定的弱磁性，弱磁性可以提高微生物酶活性，从而促进了有机物的降解。
CF具有良好的生物相容性、柔韧性、耐微生物分解及化学腐蚀、再生能力强等优异性能，而且一般碳纤维所具有的高强度可以完全满足生物膜载体材料的要求，是一种比较理想的生物膜载体材料，现已应用于实际水处理中。但碳纤维表面光滑，且表面亲水性差，影响微生物附着、降低传质效率，因此，需对碳纤维进行表面处理，改善其作为生物膜载体材料的性能。
发明内容
本发明公开了一种优良高效碳纤维生物膜载体改性方法。目的在于改善碳纤维作为生物膜载体材料的水处理性能，以克服目前存在的碳纤维表面亲水性差，表面过于光滑的缺点。
鉴于铁对微生物的有益影响，本发明采用铁对碳纤维表面进行改性，经过大量实验研究证明，采用有机铁改性剂可以有效改善碳纤维的表面粗糙程度及亲水性，提高生物膜活性，改善水处理性能。
本发明的基础原料为碳纤维，对其进行表面改性，主要包括以下方面：对碳纤维进行酸氧化预处理，以有机铁为改性剂，采用液相浸渍法，制备有机铁改性碳纤维生物膜载体材料。
本发明的技术方案如下：
步骤一：将碳纤维置于0.01-3mol/L硝酸(HNO3)溶液内，进行酸氧化，浸渍时间为2-25小时(h)，用以增加碳纤维表面官能团及表面活性，为附着有机铁做准备；
步骤二：将酸氧化后的碳纤维用去离子水冲洗至中性，烘干备用；
步骤三：配置0.01-1.5mol/L的碳纤维有机铁改性剂，将碳纤维束置于有机铁改性剂中2-25h，采用液相浸渍法使碳纤维与草酸亚铁充分接触，温度范围是10-120℃；
步骤四：将有机铁改性碳纤维束用去离子水冲洗至冲洗液无颜色，然后烘干，有机铁已经附着在碳纤维表面，制得有机铁改性碳纤维生物膜载体。
进一步地，上述生物膜载体材料碳纤维表面的上浆剂已被脱除或表面未上浆。
进一步地，上述有机铁包括：草酸亚铁、柠檬酸铁、醋酸亚铁、乙醇铁等有机铁化合物，通过液相浸渍，可以与碳纤维表面官能团发生反应，使铁元素以化合物的形式负载于碳纤维表面。
进一步地，上述碳纤维有机铁改性采用液相浸渍法，可以辅以超声震荡，频率为20-90Hz之间，超声震荡使碳纤维丝与有机铁溶液充分接触，并抑制有机铁的聚沉。
本发明的有益效果是：①本发明制备的有机铁改性碳纤维仍然保持碳纤维原有的优良的生物相容性、柔韧性、高强度、耐腐蚀、耐疲劳等优良性能，且制备方法简单易行；②本发明制备的有机铁改性碳纤维生物膜载体，表面粗糙程度及亲水性有所提高，促进微生物的附着及生物膜的生长，提高传质效率，更有利于微生物挂膜，缩短微生物挂膜时间，提高微生物负载量；③本发明制备的有机铁改性碳纤维生物膜载体，表面铁元素促使生物膜系统具有更丰富的微生物种类、更高的微生物活性；④本发明制备的有机铁改性碳纤维作为生物膜载体，生物膜系统COD、氨氮、总磷等去除率显著提高，出水水质均能达到国标GB18918-2002一级A排放标准，且出水水质稳定性；⑤本发明制备的有机铁改性碳纤维作为生物膜载体，生物膜系统水处理所需时间减少，具有高效性，具有更高的重复使用率，具有较好的经济效益。
具体实施方案
以下结合有机铁改性碳纤维生物膜载体制备过程对本发明进行进一步解释。
实施例1
步骤一：将碳纤维丝缠绕成束，置于含有0.1mol/L HNO3溶液的大烧杯内，进行酸氧化，浸渍时间为12h，用以增加碳纤维表面官能团及表面活性，为附着有机铁做准备；
步骤二：将酸氧化后的碳纤维用去离子水冲洗至中性，烘干备用；
步骤三：配置0.1mol/L草酸亚铁溶液碳纤维有机铁改性剂，室温条件下将碳纤维束置于有机铁改性剂中24h，采用液相浸渍法使碳纤维与草酸亚铁充分接触；
步骤四：将草酸亚铁改性碳纤维束用去离子水冲洗至冲洗液无颜色，烘干，草酸亚铁已经附着在碳纤维表面，制得草酸亚铁改性碳纤维生物膜载体。
所制得的草酸亚铁碳纤维表面静态接触角由原来的107°降为74°，碳纤维表面亲水性得到显著改善。对草酸亚铁改性碳纤维生物膜载体进行序批式好氧挂膜实验，以未改性碳纤维生物膜载体为对照试验，挂膜进水COD在900mol/L左右。挂膜启动一周左右后，系统出水COD值达到58mol/L，去除率达到93％，认为生物膜进入稳定期，测得系统最佳水力停留时间为12-14h。
草酸亚铁改性碳纤维载体生物膜系统稳定运行2个月，监测系统的进、出水COD、氨氮、总磷，并计算COD、氨氮、总磷的去除率。对所得数据求平均值，相关数据见表1。
表1.生物膜系统水处理情况
草酸亚铁改性碳纤维载体生物膜系统的COD、氨氮、总磷去除率均保持在较高水平，相比于未改性碳纤维生物膜载体，草酸亚铁改性碳纤维载体生物膜系统的出水水质显著提高，出水COD值最低达到29mg/L，出水COD、氨氮、总磷均可达到国标GB 18918-2002一级A排放标准，且出水水质稳定性良好，是一种优良的生物膜载体材料。使用碱液浸泡法脱落生物膜，多次挂膜、脱膜后，碳纤维表面几乎没有变化，具有较高的重复使用率。
实施例2
步骤一：将碳纤维丝缠绕成束，置于含有0.05mol/L的HNO3溶液内，进行酸氧化，浸渍时间为24h，用以增加碳纤维表面官能团及表面活性，为附着有机铁做准备；
步骤二：将酸氧化后的碳纤维用去离子水冲洗至中性，80°烘干备用；
步骤三：配置0.1mol/L柠檬酸铁溶液作为碳纤维有机铁改性剂，30℃条件下采用液相浸渍法将碳纤维束置于有机铁改性剂中12h，间歇辅以超声震荡，频率为90Hz，每次震荡时间为90min，时间间隔为1.5h，使碳纤维丝与柠檬酸铁充分接触；
步骤四：将柠檬酸铁改性碳纤维束用去离子水冲洗至冲洗液无颜色，80°烘干，碳纤维表面已有铁元素，制得柠檬酸铁改性碳纤维生物膜载体。
所制得的柠檬酸铁碳纤维表面静态接触角由原来的107°降为81°，碳纤维表面亲水性得到有效改善。对所制备柠檬酸铁改性碳纤维生物膜载体进行挂膜实验，挂膜进水COD在1000mol/L左右。挂膜启动约一周后，系统出水COD值达到51mol/L，认为生物膜进入稳定期，测得系统最佳水力停留时间为12-14h。
柠檬酸铁改性碳纤维载体生物膜系统稳定运行近2个月，监测系统的进、出水COD、氨氮、总磷，并计算COD、氨氮、总磷的去除率。对所得数据求平均值，相关数据见表2。
表2.柠檬酸铁改性碳纤维载体生物膜系统水处理情况
柠檬酸铁改性碳纤维载体生物膜系统的COD、氨氮、总磷去除率均保持在较高水平，相比于未改性碳纤维生物膜载体，柠檬酸铁改性碳纤维载体生物膜系统的脱氮除磷性能显著提高，出水COD、氨氮、总磷均达到国标GB 18918-2002一级A排放标准，出水水质稳定性较好，是一种优良的生物膜载体材料。进行多次挂膜实验后，碳纤维表面几乎没有变化，具有较高的重复使用率。

Claims (4)

1.一种优良高效碳纤维生物膜载体改性方法，基础原料为碳纤维，对碳纤维表面改性，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维置于0.01-2mol/L HNO3溶液内，进行酸氧化，浸渍时间为2-25小时(h)，用以增加碳纤维表面官能团及表面活性，为附着有机铁做准备；
步骤二：将酸氧化后的碳纤维用去离子水冲洗至中性，烘干备用；
步骤三：配置浓度为0.01-1.5mol/L的碳纤维有机铁改性剂，将碳纤维置于有机铁改性剂中2-25h，采用液相浸渍法，使碳纤维丝与有机铁充分接触，温度范围是10-120℃；
步骤四：将有机铁改性碳纤维束用去离子水冲洗至冲洗液无颜色，烘干，有机铁已经附着在碳纤维表面，制得有机铁改性碳纤维生物膜载体。
2.根据权利要求1所述的碳纤维，其特征在于，碳纤维表面上胶已使用常规方法脱除或表面未上胶。
3.根据权利要求1所述有机铁为草酸亚铁、柠檬酸铁、醋酸亚铁、乙醇铁等有机铁化合物，其特征在于，通过液相浸渍，可以与碳纤维表面官能团发生反应，使铁元素以化合物的形式负载于碳纤维表面。
4.根据权利要求1所述，碳纤维有机铁改性采用液相浸渍法，其特征在于，可以辅以超声震荡，频率为20-90Hz之间，超声震荡使碳纤维丝与有机铁溶液充分接触，并抑制有机铁的聚沉。
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