CN107970881B - 一种有机废水处理功能化填料及其制备方法 - Google Patents

一种有机废水处理功能化填料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机废水处理功能化填料及其制备方法，涉及废水处理技术领域。解决吸附填料在再生处理过程中产生二次污染的技术问题。功能化填料是吸附填料经过处理液浸渍，在吸附填料上负载单层分布的TiO2‑ZnO2纳米复合金属氧化物，该填料集吸附和光催化降解于一体。处理液包含摩尔比为(2‑5):1的TiCl4和Zn(NO3)2，TiCl4和Zn(NO3)2浸渍量为吸附填料总重的10‑20％。功能化填料的制备经过前处理，铸模焙烧，功能化处理，制备功能化填料前驱体，煅烧处理步骤制得。本发明的功能化填料能够吸附和分解有机废水，避免二次污染的产生；具有较高的氨氮、化学需氧量和生化需氧量的去除率，同时功能化填料使用寿命在500h以上。

Description

一种有机废水处理功能化填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种有机废水处理功能化填料及其制备方法。
背景技术
随着工业化进程的不断加快，皮革废水、含油废水、肉类加工废水等有机废水的排放对人类健康和环境的影响也日益严峻。目前有机废水的处理方法中以吸附法最为常用，根据不同的吸附选择性和机理，常用的吸附填料有活性炭、硅藻土、粉煤灰、膨润土、磺化煤、树脂等，而且吸附填料在使用时较为单一，以活性炭、磺化煤或者树脂等多孔介质为主要吸附填料的物理吸附法，在吸附填料吸附饱和后，在再生处理中会产生二次污染，所以吸附填料只能起到暂时吸附污染物的作用。
在中国发明专利申请号CN201210570884.5中，公开了一种复合型吸附剂填料及其制备方法，原料包括粉煤灰、膨润土和高岭土，将原料各组分按重量百分比配好，混合搅拌均匀并制成圆球，晾干，烧结，然后取出冷却至室温，即得复合型吸附剂填料。虽然此发明专利采用多种吸附填料，但是此吸附剂填料仍然有在再生处理中产生二次污染的缺点。
发明内容
本发明提供了一种有机废水处理功能化填料及其制备方法，能够解决吸附填料在再生处理过程中会产生二次污染的技术问题。
本发明具体采用了如下技术方案：
一种有机废水处理功能化填料，包括吸附填料，所述吸附填料经过处理液浸渍，处理液包含摩尔比为(2-5):1的TiCl4和Zn(NO3)2，TiCl4和Zn(NO3)2浸渍量为吸附填料总重的10-20％，以15％为最佳。
处理液的浓度为本领域技术中的常规选择。
本发明实质上是采用浸渍方法在填料上负载单层分布的TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物，该填料集吸附和光催化降解于一体。
所述吸附填料由以下重量百分比的原料制成：高岭土尾矿65-79％、粉煤渣10-15％、碳酸钙5-10％、碳化硅0.5-1％、可溶性淀粉5-10％。本发明以高岭土尾矿为主要原料，其目的是以废治废，实现尾矿资源的减量化和资源化，利用废弃的尾矿资源制备有机废水填料，并实现其功能化。
具体的，所述处理液浸渍包括两步，第一步，2mol/L盐酸中浸泡4-6h，用于溶掉部分氧化铝，形成骨架缺陷，有利于TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物与吸附填料形成较强的相互作用，增大填料比表面积；第二步，在包含摩尔比为(2-5):1的TiCl4和Zn(NO3)2,处理液中浸渍12-18h，并一边搅拌一边滴加氨水，控制反应体系pH＝11-12，形成TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物前驱体，TiCl4和Zn(NO3)2浸渍量为吸附填料总重的10-20％。并经过干燥、焙烧实现功能化填料表面的光催化成分的TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物形成。
本发明还提供了功能化填料的制法，包括如下步骤：
(1)前处理：将吸附填料混合，加水配成混合浆料；再将混合浆料研磨，得到200目筛分；将筛分在120℃干燥,再研磨得到200目干燥筛分；
(2)铸模焙烧：将步骤(1)得到的干燥筛分置于模具中，再放入高温炉中，以10℃/min的升温速率持续升温，在最终温度950-1000℃的条件下恒温保持30-45min，然后自热冷却，退模，得到泡沫填料；
(3)功能化处理：将步骤(2)中得到的泡沫填料在2mol/L盐酸中浸泡4-6h，用于溶掉吸附填料的部分氧化铝，形成骨架缺陷，洗涤，烘干得到酸洗泡沫填料；将TiCl4和Zn(NO3)2按摩尔比(2-5):1和去离子水配置成处理液；然后将酸洗泡沫填料置于与酸洗泡沫填料的饱和吸水量等体积的处理液中浸渍12-18h，并一边搅拌一边滴加氨水，控制反应体系pH＝11-12后静置陈化8-12h,形成在吸附填料上负载的单层TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物，即得到TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物前驱体；
(4)制备功能化填料前驱体：将步骤(3)中得到的TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物前驱体过滤，洗涤至中性，在100-120℃温度下干燥4-6小时，得到功能化填料前驱体；
(5)煅烧：将步骤(4)得到的功能化填料前驱体于750℃的温度下煅烧2-6h，得到表面具有光催化成分TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物的有机废水处理功能化填料。
功能化填料在处理有机废水中的应用，其特征是：
(1)将功能化填料装填于曝气生物滤池反应器中，填料装填方式为乱堆；
(2)在反应器中加入厌氧状态的污泥和有机废水，进行微生物的静态培养和挂膜；静态培养开始时需要进行曝气，每隔12小时换一次水，经5-6d培养，挂膜增多；再用动态培养(连续进水)代替静态培养，每天对各项指标进行检测，动态培养15-20天；
(3)在常压、常温、光照条件下将待处理有机废水流经曝气生物滤池反应器。
本发明的有益效果是：
1、采用吸附填料先制出泡沫填料，再进行功能化处理，最后制得的功能化填料表面具有光催化成分TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物，能够集吸附和光解于一体，实现对有机物的分解，避免了二次污染的产生。
2、在常压、常温、光照条件下，功能化填料对有机废水中的氨氮(NH4-N)、化学需氧量(COD)和生化需氧量(BOD)有较高的去除率，其中NH4-N去除率92％以上，COD降解率为82.6-91.7％，BOD去除率90％以上，且功能化填料的使用寿命在500h以上。
3、在有机废水处理功能化填料的吸附填料中采用高岭土尾矿为主要原料，实现了尾矿资源的减量化和资源化，达到以废治废的目的；而且利用废弃的尾矿资源制备有机废水填料，也实现其功能化。
具体实施方式
下面通过本发明的实施例进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明。
实施例1
制备功能化填料：
(1)前处理：取高岭土尾矿73g、粉煤渣11g、碳酸钙7g、碳化硅0.5g、可溶性淀粉9.5g和80g水配成混合浆料；再将混合浆料放入行星球磨机中，以270-320r/min转速球磨1.5-2.5h后出料；将出料过200目筛得到筛分；将筛分在120℃干燥4-6h；再将干燥过的筛分球磨1-2h；将干燥后的球磨筛分再次过200目筛；
(2)铸模焙烧：将步骤(1)最后得到的筛分置于
Figure BDA0001452825600000041
10×5mm模具中，再放入高温炉中，以10℃/min的升温速率持续升温，在最终温度950-1000℃的条件下恒温保持30-45min，然后自热冷却，退模，得到泡沫填料；
(3)功能化处理：将步骤(2)中得到的泡沫填料在2mol/L盐酸中浸泡4-6h，用于溶掉吸附填料的部分氧化铝，形成骨架缺陷，洗涤，烘干得到酸洗泡沫填料；将TiCl4和Zn(NO3)2按摩尔比(2-5):1和去离子水配置成混合溶液，TiCl4和Zn(NO3)2浸渍量为吸附填料总重的15％，处理液的浓度为本领域技术中的常规选择；然后将酸洗泡沫填料置于与酸洗泡沫填料的饱和吸水量等体积的混合溶液中浸渍12-18h，并在电动搅拌的条件下向混合溶液中滴加氨水，控制反应体系pH＝11-12后静置陈化8-12h，用于形成在吸附填料上负载的单层TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物，即得到TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物前驱体；
(4)制备功能化填料前驱体：将步骤(3)最后得到的TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物前驱体过滤，洗涤至中性，在100-120℃温度下干燥4-6小时，得到功能化填料前驱体；
(5)煅烧：将步骤(4)得到的功能化填料前驱体于750℃的马弗炉中煅烧2-6h，得到表面具有光催化成分TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物的有机废水处理功能化填料。此功能化填料的物理性能如下表所示：
性能名称 性能指标
比表面积m<sup>2</sup>/g 94.44
体积密度g/cm<sup>3</sup> 0.28
气孔率％ 83.42
抗折强度MPa 2.78
使用时，先将制备的功能化填料装填于曝气生物滤池反应器中，反应器采用有机玻璃，反应器总高度为2.5m，直径为0.3cm，其中，填料高度0.8m，填料装填方式为乱堆，反应器底部水层厚度为0.5m，滤料表面至出水水面高度为1.2m。再进行微生物培养和挂膜：首先，在反应器中加入城市污水厂浓缩池厌氧状态的污泥和有机废水，进行微生物的静态培养和挂膜；静态培养开始时进行曝气，每隔12小时换一次水，经5-6天培养，挂膜增多；这时以动态培养(连续进水)代替静态培养，每天对各项指标进行检测，动态培养15-20天。
取皮革废水COD：500-900mg/L，BOD：140-250mg/L和色度：160-300倍。在常压、常温、光照条件下进行，将皮革废水以流量Q＝6L/h，有效停留时间为12h，自上而下流经填有功能化填料的曝气生物滤池，出水后COD、BOD、和色度的去除率分别为91％、95％和90％。
实施例2
本实施例所处理的猪场废水COD：700-1500mg/L，BOD：350-800mg/L和NH4-N：200-450mg/L。在常压、常温、光照条件下进行，将猪场废水以流量Q＝3.5L/h，有效停留时间为20h，自上而下经过填有实施例1制备的功能化填料的曝气生物滤池，出水后COD、BOD、和NH4-N的去除率分别为93％、98％和96％。
功能化填料处理猪场废水反应结果对比
污染物去除 功能化填料 活性炭填料
氨氮(％) 96 20
化学需氧量(％) 93 88
生化需氧量(％) 98 82
饱和时间(h) 30 2
由上述实施例可见，应用本发明制备的功能化填料是采用吸附填料先制出泡沫填料，再进行功能化处理，最后制得的功能化填料能够集吸附和光解于一体，实现对有机物的分解，避免了二次污染的产生。而且对有机废水中的NH4-N、COD和BOD有较高的去除率。
实施例3
本实施例所处理的皮革废水COD：500-900mg/L，BOD：140-250mg/L和色度：160-300倍。在常压、常温、光照条件下进行，设计有机废水流量Q＝6L/h，有效停留时间为12h。经填有本发明制备的功能化填料的曝气生物滤池，出水后COD、BOD、和色度的去除率最高达91％、95％和90％。
功能化填料处理皮革废水反应结果对比
污染物去除 功能化填料 活性炭填料
色度(％) 90 92
化学需氧量(％) 91 86
生化需氧量(％) 95 82
饱和时间(h) 48 4

Claims (2)

1.一种有机废水处理功能化填料，包括吸附填料及负载在吸附填料表面的单层TiO2-ZnO纳米复合金属氧化物，所述吸附填料经过处理液浸渍，处理液包含摩尔比为(2-5):1的TiCl4和Zn(NO3)2，TiCl4和Zn(NO3)2浸渍量为吸附填料总重的10-20％；
所述吸附填料由以下重量百分比的原料制成：高岭土尾矿65-79％、粉煤渣10-15％、碳酸钙5-10％、碳化硅0.5-1％、可溶性淀粉5-10％，上述原料配成100％；
所述有机废水处理功能化填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将吸附填料混合，加水配成混合浆料；再将混合浆料研磨，得到200目筛分；将筛分在120℃干燥， 再研磨得到200目干燥筛分；
(2)铸模焙烧：将步骤(1)得到的干燥筛分置于模具中，再放入高温炉中，以10℃/min的升温速率持续升温，在最终温度950-1000℃的条件下恒温保持30-45min，然后自热冷却，退模，得到泡沫填料；
(3)功能化处理：将步骤(2)中得到的泡沫填料在2mol/L盐酸中浸泡4-6h，用于溶掉吸附填料的部分氧化铝，形成骨架缺陷，洗涤，烘干得到酸洗泡沫填料；将TiCl4和Zn(NO3)2按摩尔比(2-5):1和去离子水配置成处理液；然后将酸洗泡沫填料置于与酸洗泡沫填料的饱和吸水量等体积的处理液中浸渍12-18h，并一边搅拌一边向处理液中滴加氨水，控制反应体系pH＝11-12后静置陈化8-12h，用于形成在吸附填料上负载的单层TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物，即得到TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物前驱体；
(4)制备功能化填料前驱体：将步骤(3)中得到的TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物前驱体过滤，洗涤至中性，在100-120℃温度下干燥4-6小时，得到功能化填料前驱体；
(5)煅烧：将步骤(4)得到的功能化填料前驱体于750℃的温度下煅烧2-6h，得到表面具有光催化成分TiO2-ZnO2纳米复合金属氧化物的有机废水处理功能化填料。
2.权利要求1的功能化填料在处理有机废水中的应用，其特征是，运行步骤为：
(1)将功能化填料装填于曝气生物滤池反应器中，填料装填方式为乱堆；
(2)在反应器中加入厌氧状态的污泥和有机废水，进行微生物的静态培养和挂膜；静态培养开始时需要进行曝气，每隔12小时换一次水，经5-6d培养，挂膜增多；再用动态培养代替静态培养，每天对各项指标进行检测，动态培养15-20天；
(3)在常压、常温、光照条件下将待处理有机废水流经曝气生物滤池。
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