CN114713194B - 一种利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污染水体处理应用技术领域，本发明提供了一种利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法。包括以下步骤：将海螵蛸进行炭化反应，得到生物炭，将生物炭和富勒醇污染的水体混合后分离，得到去除富勒醇的水体。本发明使用高孔隙率、制备成本低的海螵蛸生物炭为吸附剂，实现了对水体中富勒醇的高效吸附去除，海螵蛸生物炭不仅单位面积吸附容量大，操作简单，且去除效果比较稳定。

Description

一种利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法
技术领域
本发明涉及污染水体处理应用技术领域，尤其涉及一种利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法。
背景技术
碳纳米材料因其独特的物理化学性质而被广泛应用于纳米复合材料、微电子、生物医学等领域。据统计，截至2010年全球碳纳米管累计产量高达数百万吨，预计还将以4500吨/年的速度增长。然而，碳纳米材料在使用过程中不可避免的会释放到环境中，不仅其自身具有生物毒性，还会吸附环境中的污染物，携带环境污染物一同迁移，所带来的环境风险不可忽视。
富勒醇(fullerol)，又名羟基化富勒烯(polyhydroxy fullerene)，是一种典型的碳纳米材料，被称为“自由基海绵”，具有抗氧化性和细胞毒性，因其独特的理化性质被广泛应用于化妆品生产和生物医学等领域。此外，富勒烯是另一种应用广泛的碳纳米材料，在紫外光照射和持续搅拌等情况下会也形成富勒醇。研究发现，暴露在环境中的富勒醇易流动，且会吸附铜离子、萘、双酚A等污染物，具有显著的环境风险。另外，富勒醇对人体还具有细胞毒性和遗传毒性。
目前，水体中有机污染物的去除方法主要有生物法、化学氧化法和吸附法。然而，由于富勒醇具有细胞毒性和抗氧化性，故不能采用生物法和化学氧化法将其去除。利用吸附法去除水体中的富勒醇，关键在于吸附剂的性能，目前已有的吸附剂，如蒙脱土、活性炭和水铁矿等，存在单位面积吸附量小、处理成本高、操作复杂等问题。海螵蛸(cuttlebone)，又名墨鱼骨、乌贼骨，是一种常见的生物废弃物，因其具有高孔隙率和高渗透性，被广泛应用于生物医疗、超导材料等领域。但将海螵蛸炭化，作为一种去除水体中富勒醇的吸附剂仍未见相关报道。
因此，如何利用海螵蛸高效吸附去除水体中富勒醇成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法，与现有的吸附剂相比，海螵蛸生物炭具有处理成本低、单位面积吸附量高、环境效益好等优势，为水体中富勒醇的去除提供了一种新的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法，包括以下步骤：
将海螵蛸进行炭化反应，得到生物炭，将生物炭和富勒醇污染的水体混合后分离，得到去除富勒醇的水体；
所述炭化反应的温度为400～700℃，炭化反应的时间为1～3h。
进一步的，所述炭化反应在保护气体中进行；所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气。
进一步的，升温至炭化反应温度的升温速率为8～12℃·min-1。
进一步的，所述生物炭的比表面积为3.08～8.48m2·g-1，粒径为50～200μm。
进一步的，所述生物炭在水体中的浓度为0.625～1.25g·L-1，所述水体中富勒醇的浓度为2.5～100mg·L-1。
进一步的，所述混合为振荡或搅拌，所述混合的温度为20～30℃，时间≥72h。
进一步的，所述分离包括静置分离或离心分离。
进一步的，所述静置分离的时间≥24h。
进一步的，所述离心分离的转速为2000～3000r·min-1，时间为5～15min。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明使用海螵蛸生物炭，单位面积吸附容量大，操作简单，去除效果稳定；
2、本发明使用高孔隙率、制备成本低的海螵蛸生物炭为吸附剂，实现了对水体中富勒醇的高效吸附去除；
3、本发明使用海螵蛸生物炭吸附富勒醇后可通过离心分离，利于吸附剂的循环利用，降低了经济成本。
具体实施方式
本发明提供了一种利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法，包括以下步骤：
将海螵蛸进行炭化反应，得到生物炭，将生物炭和富勒醇污染的水体混合后分离，得到去除富勒醇的水体；
所述炭化反应的温度为400～700℃，优选为450～650℃，进一步优选为500～600℃；炭化反应的时间为1～3h，优选为1.5～2.5h，进一步优选为2h。
在本发明中，所述炭化反应在保护气体中进行；所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气，优选为氮气或氩气，进一步优选为氮气。
在本发明中，升温至炭化反应温度的升温速率为8～12℃·min-1，优选为9～11℃·min-1，进一步优选为10℃·min-1。
在本发明中，所述生物炭的比表面积为3.08～8.48m2·g-1，优选为3.2～6.5m2·g-1，进一步优选为3.5～4.5m2·g-1；粒径为50～200μm，优选为70～180μm，进一步优选为100～150μm。
在本发明中，所述生物炭在水体中的浓度为0.625～1.25g·L-1，优选为0.8～1.2g·L-1，进一步优选为0.9～1.0g·L-1；所述水体中富勒醇的浓度为2.5～100mg·L-1，优选为5～80mg·L-1，进一步优选为10～70mg·L-1。
在本发明中，所述混合为振荡或搅拌，所述混合的温度为20～30℃，优选为22～28℃，进一步优选为25～26℃；时间≥72h，优选为≥80h，进一步优选≥84h。
在本发明中，所述分离包括静置分离或离心分离，优选为离心分离。
在本发明中，所述静置分离的时间≥24h，优选为≥36h，进一步优选为≥72h。
在本发明中，所述离心分离的转速为2000～3000r·min-1，优选为2300～2700r·min-1，进一步优选为2400～2600r·min-1；时间为5～15min，优选为8～12min，进一步优选为10min。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将海螵蛸置于石英舟中，再放入管式炉中，在氮气保护下，以10℃·min-1升温至600℃，炭化2h即得生物炭。待管式炉降至室温，取出生物炭，置于密闭容器中保存、备用。测定本实施例所制备的生物炭的比表面积为4.09m2·g-1。
称取25mg海螵蛸生物炭于40mL棕色安谱玻璃瓶中，加入40mL不同浓度的富勒醇水溶液。在25℃下于摇床中振荡72h后，以3000r·min-1离心分离15min，取上清液于石英比色皿中，用紫外分光光度计测定上清液中富勒醇的浓度，具体吸附效果见表1。
表1：海螵蛸生物炭对水体中富勒醇的吸附效果
富勒醇初始浓度(mg·L-1) 单位面积吸附量(mg·m-2)
5.039 0.900
15.011 1.678
29.966 2.535
49.966 3.282
69.612 3.549
由表1可得，当水体中富勒醇的初始浓度为5.039～69.612mg·L-1时，海螵蛸生物炭对水体中富勒醇的单位面积吸附量可达0.900～3.549mg·m-2，说明海螵蛸生物炭有较好的吸附效果。
实施例2
将海螵蛸置于石英舟中，再放入管式炉中，在氮气保护下，以8℃·min-1升温至500℃，炭化2h即得生物炭。待管式炉降至室温，取出生物炭，置于密闭容器中保存、备用。测定本实施例所制备的生物炭的比表面积为4.43m2·g-1。
称取25mg海螵蛸生物炭于40mL棕色安谱玻璃瓶中，加入40mL不同浓度的富勒醇水溶液。在25℃下于摇床中振荡72h后，以2500r·min-1离心分离10min，取上清液于石英比色皿中，用紫外分光光度计测定上清液中富勒醇的浓度，具体吸附效果见表2。
表2：海螵蛸生物炭对水体中富勒醇的吸附效果
富勒醇初始浓度(mg·L-1) 单位面积吸附量(mg·m-2)
5.176 0.696
16.198 1.453
32.203 1.749
51.012 2.194
69.995 2.427
由表2可得，当水体中富勒醇的初始浓度为5.176～69.995mg·L-1时，海螵蛸生物炭对水体中富勒醇的单位面积吸附量可达0.696～2.427mg·m-2，说明海螵蛸生物炭有较好的吸附效果。
实施例3
将海螵蛸置于石英舟中，再放入管式炉中，在氮气保护下，以12℃·min-1升温至400℃，炭化2h即得生物炭。待管式炉降至室温，取出生物炭，置于密闭容器中保存、备用。测定本实施例所制备的生物炭的比表面积为3.87m2·g-1。
称取25mg海螵蛸生物炭于40mL棕色安谱玻璃瓶中，加入40mL不同浓度的富勒醇水溶液。在25℃下于摇床中振荡80h后，以2700r·min-1离心分离12min，取上清液于石英比色皿中，用紫外分光光度计测定上清液中富勒醇的浓度，具体吸附效果见表3。
表3：海螵蛸生物炭对水体中富勒醇的吸附效果
富勒醇初始浓度(mg·L-1) 单位面积吸附量(mg·m-2)
5.188 1.067
15.158 1.953
31.123 2.263
50.024 2.410
71.056 2.531
由表3可得，当水体中富勒醇的初始浓度为5.188～71.056mg·L-1时，海螵蛸生物炭对水体中富勒醇的单位面积吸附量可达1.067～2.531mg·m-2，说明海螵蛸生物炭有较好的吸附效果。
对比例1
以蒙脱土(比表面积为240m2·g-1)为吸附剂，吸附水体中的富勒醇。称取25mg蒙脱土于40mL棕色安谱玻璃瓶中，加入40mL不同浓度的富勒醇水溶液。在25℃下于摇床中振荡72h后，以3000r·min-1离心15min，取上清液于石英比色皿中，用紫外分光光度计测定上清液中富勒醇的浓度。具体吸附效果见表4。
表4：蒙脱土对水体中富勒醇的吸附效果
富勒醇初始浓度(mg·L-1) 单位面积吸附量(mg·m-2)
5.235 0.006
15.835 0.020
31.872 0.035
50.515 0.047
72.423 0.051
由表4可得，当水体中富勒醇的初始浓度为5.235～72.423mg·L-1时，蒙脱土对水体中富勒醇的单位面积吸附量为0.006～0.051mg·m-2，说明蒙脱土对水体中富勒醇的吸附效果较差。
对比例2
以活性炭(比表面积为1209m2·g-1)为吸附剂，吸附水体中的富勒醇。称取25mg活性炭于40mL棕色安谱玻璃瓶中，加入40mL不同浓度的富勒醇水溶液。在25℃下于摇床中振荡72h后，以3000r·min-1离心15min，取上清液于石英比色皿中，用紫外分光光度计测定上清液中富勒醇的浓度。具体吸附效果见表5。
表5：活性炭对水体中富勒醇的吸附效果
富勒醇初始浓度(mg·L-1) 单位面积吸附量(mg·m-2)
5.252 0.009
15.458 0.018
31.197 0.022
50.295 0.022
69.924 0.022
由表5可得，当水体中富勒醇的初始浓度为5.252～69.924mg·L-1时，活性炭对水体中富勒醇的单位面积吸附量为0.009～0.022mg·m-2，说明活性炭对水体中富勒醇的吸附效果较差。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将海螵蛸进行炭化反应，得到生物炭，将生物炭和富勒醇污染的水体混合后分离，得到去除富勒醇的水体；
所述炭化反应的温度为400~700℃，炭化反应的时间为1~3h；
所述生物炭的比表面积为3.08~8.48m2·g-1，粒径为50~200μm；
所述生物炭在水体中的浓度为0.625~1.25g·L-1，所述水体中富勒醇的浓度为2.5~100mg·L-1。
2.根据权利要求1所述的利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法，其特征在于，所述炭化反应在保护气体中进行；所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气。
3.根据权利要求2所述的利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法，其特征在于，升温至炭化反应温度的升温速率为8~12℃·min-1。
4.根据权利要求1所述的利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法，其特征在于，所述混合为振荡或搅拌，所述混合的温度为20~30℃，时间≥72h。
5.根据权利要求3或4所述的利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法，其特征在于，所述分离包括静置分离或离心分离。
6.根据权利要求5所述的利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法，其特征在于，所述静置分离的时间≥24h。
7.根据权利要求5所述的利用海螵蛸生物炭去除水体中富勒醇的方法，其特征在于，所述离心分离的转速为2000~3000r·min-1，时间为5~15min。
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