CN111540617A - 秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统，它包括秸秆储料仓、秸秆粉碎机、磷酸储液罐、微波水热反应釜、过滤机、液体产物储液罐、磷酸水热炭储料罐、硝酸铁溶液储液罐、活化剂储料罐、第一拌料器、氨气瓶、管式热解活化炉、气体分析及净化装置、热解气储气罐、盐酸池、清水池、秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐、乙炔黑储料罐、无水乙醇储液罐、聚四氟乙烯乳液储液罐、第二拌料器、泡沫镍卷机、涂布机、真空干燥机和压片机；本发明充分利用了廉价易得的废弃农作物秸秆为原料，采用微波水热炭化法以及由浸渍法和高温碱性活化法相结合的一步活化负载法，制备了秸秆氮磷铁共掺杂活性炭。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料制备技术领域，具体地指一种秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统及方法。
背景技术
电容电极材料，按其类型分为炭电极、导电聚合物和金属氧化物等3大类。从储存电能的机理来讲，活性炭电极具有比表面积大、化学稳定性高、制备简单等优点，采用活性炭电极制备的超级电容器是基于炭电极/电解液界面上电荷分离所产生的双电层电容。金属电极是利用一些金属化合物和电解液在其表面发生二维氧化还原反应，通过快速法拉第电极反应存储能量。虽然贵重金属化合物的比电容与炭电极的静电容量相比高出2～3倍，但因其价格高昂，在商品化方面有极大障，使用存在限制。而在生物质基活性炭上负载价格低廉的硝酸铁,既可以进一步增加活性炭的放电容量，发挥铁离子在充放电过程中的准电容效应，又可降低成本。
我国秸秆资源丰富，年产量达8.42亿多吨，秸秆本身N、P和有机质含量丰富，其中C元素质量分数高达40％～50％，是一种绿色环保、具有多用途的可再生的生物资源。利用秸秆废弃物为前驱体制得的生物质基多孔炭材料是一种优良的基底材料，具有高的比表面积和孔隙率等优良性能，耐酸碱性质稳定、具有发达的孔隙结构，对于金属或金属化合物的选择性低，可以很好地负载多种类型的金属及其化合物，其化学惰性可以改善负载材料易团聚、比表面积小等缺点。这不仅优化了电极材料的电化学性能，还能降低生产成本，实现生物质资源和生物质废弃物的有效利用。
目前，利用微波水热法可以制备活性炭的前驱体，采用浸渍法和高温煅烧法实现铁离子和杂原子在碳基材料上的负载。微波水热是在常规水热过程中引入微波场，在低温蒸汽压力下,加热快速均匀，制备的碳材料表面存在着丰富的含氧官能团，但秸秆水热炭的比表面积有限，内部孔结构也不发达。化学活化法，是将含碳原料与活化剂均匀地混合后，在一定温度下(600～900℃)，经历炭化、活化、回收化学药品、漂洗、烘干等过程制备活性炭的方法，该法制备的活性炭比表面积大、孔隙率高，但活性炭表面的表面官能团较少。
发明内容
本发明针对上述问题，本发明提出了一种秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统及方法，此系统及方法充分利用了廉价易得的废弃农作物秸秆为原料，采用微波水热炭化法以及由浸渍法和高温碱性活化法相结合的一步活化负载法，制备了秸秆氮磷铁共掺杂活性炭。此系统不仅优化了秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备工艺，还大幅地提高了微波水热和高温碱性活化产物的价值，实现了秸秆固液气产物的全组分利用。
为实现此目的，本发明所设计的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统，其特征在于：它包含微波磷酸低温水热装置、硝酸铁负载活化装置以及电极材料制备装置，所述微波磷酸低温水热装置包括秸秆储料仓、秸秆粉碎机、磷酸储液罐、微波水热反应釜、过滤机、液体产物储液罐、磷酸水热炭储料罐；所述硝酸铁负载活化装置包括硝酸铁溶液储液罐、活化剂储料罐、第一拌料器、氨气瓶、管式热解活化炉、气体分析及净化装置、热解气储气罐、盐酸池、清水池、秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐；所述电极材料制备装置包括乙炔黑储料罐、无水乙醇储液罐、聚四氟乙烯乳液储液罐、第二拌料器、泡沫镍卷机、涂布机、真空干燥机和压片机；
其中，所述秸秆储料仓的秸秆出料口与粉碎机进料口相连，粉碎机出料口、磷酸储液罐的磷酸出料口和微波水热反应釜的秸秆进料口通过三通管相连，微波水热反应釜的固液产物出料口连接过滤机的固液产物进料口，过滤机的液体出口连接液体产物储液罐的液体进料口，过滤机的固体出口连接磷酸水热炭储料罐的固体进料口；
所述磷酸水热炭储料罐的水热炭出料口、硝酸铁溶液储液罐的溶液出料口、活化剂储料罐的活化剂出料口和第一拌料器的混合物进料口通过四通管连接，第一拌料器的混合物出口连接管式热解活化炉的固体进料口，氨气瓶中的氨气由管式热解活化炉的气体进气口进入，管式热解活化炉的热解气出口连接气体分析及净化装置的进气口，气体分析及净化装置的出气口连接热解气储气罐的输入口，管式热解活化炉的活性炭产物出口连接盐酸池的进料口，盐酸池的出料口连接清水池的进料口，清水池的出料口连接秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐的活性炭进料口；
所述秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐的活性炭出料口、乙炔黑储料罐的乙炔黑出料口、无水乙醇储液罐的无水乙醇出料口、聚四氟乙烯乳液储液罐的聚四氟乙烯乳液出料口与第二拌料器的进料口以五通管连接，第二拌料器的出口连接涂布机的输入端，涂布机用于将活性炭、乙炔黑、无水乙醇和聚四氟乙烯乳液的固体混合物涂抹在泡沫镍卷机输出的泡沫镍上，涂布机的输出端与真空干燥机相连，涂料完成后进行真空干燥，再将负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍置于压片机入口处。
一种利用上述系统的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：将秸秆从秸秆储料仓的出料口送入秸秆粉碎机中粉碎；
步骤2：将粉碎完的秸秆和溶液浓度为5％～15％的磷酸混合送入微波水热反应釜中，在200～240℃的温度下，进行微波水热反应，保温1～6h；
步骤3：微波水热反应釜的固液产物经过滤机实现固液产物分离，其中固体产物即为磷酸水热炭；
步骤4：将磷酸水热炭储料罐输出的磷酸水热炭、硝酸铁溶液储液罐输出的硝酸铁溶液及活化剂储料罐输出的KHCO3活化剂通过四通管进入第一拌料器中充分混合，其中KHCO3活化剂与磷酸水热炭的比例为0.5:1～2:1，硝酸铁Fe(NO3)3的质量与磷酸水热炭的质量之比为5％～20％；
步骤5：将第一拌料器10中混合均匀的混合物，在氨气瓶11输出的氨气保护及600～900℃的温度下，通入管式热解活化炉12进行热解活化0.5～2h(温度为600～900℃)；
步骤6：将管式热解活化炉12碱性活化后所得的热解气通入气体分析及净化装置13，经定性及定量分析后，再从气体分析及净化装置13的输出端输送至热解气储气罐14将热解气储存；
步骤7：将管式热解活化炉12制得的活性炭产物依次送入盐酸池15和清水池16，进行中和，水洗后，排干清水池16，经晾晒后得到秸秆氮磷铁共掺杂活性炭，并送入秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐17中；
步骤8：将秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐17的活性炭、乙炔黑储料罐18的乙炔黑、无水乙醇储液罐19的无水乙醇及聚四氟乙烯乳液储液罐20的聚四氟乙烯乳液，送入第二拌料器21中混合；
步骤9：将步骤8中获得的固体混合物通过涂布机23涂抹在泡沫镍上，涂料完成后，进行真空干燥，形成负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍；
步骤10：将负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍置于压片机25进行压片处理。
本发明的有益效果：
1、本发明提出了微波磷酸低温水热、高温碱性活化和硝酸铁浸渍负载相结合的方法，既保证秸秆较高的水解速率，制备出富含碳微球和含氧官能团的磷酸水热炭，同时提高了活性炭的活化效率，还实现了铁离子的快速附着，增大了活性炭的表面活性官能团、孔隙结构和放电容量，从而制备出电化学性能优越的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭。
2、本发明所设计的系统实现了秸秆固体、液体和气体的全组分利用。废弃秸秆经微波磷酸低温水热装置产生的液相产物可经再加工为营养液或灭菌剂，固相产物富含碳微球和含氧官能团，为生产秸秆氮磷-铁共掺杂活性炭的提供了前驱体，其经硝酸铁负载活化装置产生的热解气中H2、CO、CH4等高品质燃气含量丰富，燃气利用价值高。
3、本发明以农作物秸秆为主要原料，制得的秸秆氮磷-铁共掺杂活性炭电极材料导电性好、比电容高、电化学性能稳定，应用范围宽泛，大大提高了秸秆的价值，带来了较高的经济效益，同时也缓解了因焚烧秸秆造成的环境问题。
附图说明
图1为本发明的秸秆氮磷-铁共掺杂活性炭电极材料制备系统示意图。
图2为240℃水稻秸秆水热炭的扫描电镜SEM图。
图3为800℃的水稻氮磷-铁(Fe)共掺杂活性炭的扫描电镜SEM图。
图4为800℃的不同种类秸秆氮磷-铁共掺杂活性炭的XRD谱图。
图5为800℃的水稻氮磷-铁(Fe)共掺杂活性炭的拉曼光谱图。
图6为不同电流密度下的800℃水稻氮磷-铁(Fe)共掺杂活性炭的恒电流充放电性能GCD曲线。
图2中，10.0kV为扫描电镜工作电压、20k为放大倍数、2um为长度标尺。
图3中，10.0kV为扫描电镜工作电压、1k为放大倍数、10um为长度标尺。
其中，1—秸秆储料仓、2—秸秆粉碎机、3—磷酸储液罐、4—微波水热反应釜、5—过滤机、6—液体产物储液罐、7—磷酸水热炭储料罐、8—硝酸铁溶液储液罐、9—活化剂储液罐、10—第一拌料器、11—氨气瓶、12—管式热解活化炉、13—气体分析及净化装置、14—热解气储气罐、15—盐酸池、16—清水池、17—秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐、18—乙炔黑储料罐、19—无水乙醇储液罐、20—聚四氟乙烯乳液储液罐、21—第二拌料器、22—泡沫镍卷机、23—涂布机、24—真空干燥机、25—压片机、26—裁剪机、27—电极片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
如图1所示的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统，其特征在于：它包含微波磷酸低温水热装置、硝酸铁负载活化装置以及电极材料制备装置，所述微波磷酸低温水热装置包括秸秆储料仓1、秸秆粉碎机2、磷酸储液罐3、微波水热反应釜4、过滤机5(真空过滤机)、液体产物储液罐6、磷酸水热炭储料罐7；所述硝酸铁负载活化装置包括硝酸铁溶液储液罐8、活化剂储料罐9、第一拌料器10、氨气瓶11、管式热解活化炉12、气体分析及净化装置13、热解气储气罐14、盐酸池15、清水池16、秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐17；所述电极材料制备装置包括乙炔黑储料罐18、无水乙醇储液罐19、聚四氟乙烯乳液储液罐20、第二拌料器21、泡沫镍卷机22、涂布机23、真空干燥机24和压片机25；
所述微波磷酸低温水热装置用于进行微波低温酸化水热反应，得到秸秆磷酸水热炭的装置；
所述硝酸铁负载活化装置用于进行氮磷掺杂活性炭活化和硝酸铁负载等操作，最终得到秸秆氮磷铁共掺杂活性炭；
所述电极材料制备装置用于进一步加工处理秸秆氮磷铁共掺杂活性炭，得到电极片的装置；
其中，所述秸秆储料仓1的秸秆出料口与粉碎机2进料口相连，粉碎机2出料口、磷酸储液罐3的磷酸出料口和微波水热反应釜4的秸秆进料口通过三通管相连，微波水热反应釜4的固液产物出料口连接过滤机5的固液产物进料口，过滤机5的液体出口连接液体产物储液罐6的液体进料口，过滤机5的固体出口连接磷酸水热炭储料罐7的固体进料口；
所述磷酸水热炭储料罐7的水热炭出料口、硝酸铁溶液储液罐8的溶液出料口、活化剂储料罐9的活化剂出料口和第一拌料器10的混合物进料口通过四通管连接，第一拌料器10的混合物出口连接管式热解活化炉12的固体进料口，氨气瓶11中的氨气由管式热解活化炉12的气体进气口进入，管式热解活化炉12的热解气出口连接气体分析及净化装置13的进气口，气体分析及净化装置13的出气口连接热解气储气罐14的输入口，管式热解活化炉12的活性炭产物出口连接盐酸池15的进料口，盐酸池15的出料口连接清水池16的进料口，清水池16的出料口连接秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐17的活性炭进料口；
所述秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐17的活性炭出料口、乙炔黑储料罐18的乙炔黑出料口、无水乙醇储液罐19的无水乙醇出料口、聚四氟乙烯乳液储液罐20的聚四氟乙烯乳液出料口与第二拌料器21的进料口以五通管连接，第二拌料器21的出口连接涂布机23的输入端，涂布机23用于将活性炭、乙炔黑、无水乙醇和聚四氟乙烯乳液的固体混合物涂抹在泡沫镍卷机22输出的泡沫镍上，涂布机23的输出端与真空干燥机24相连，涂料完成后进行真空干燥，再将负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍置于压片机25入口处。
本发明将所述制备方法进行有机结合，合理优化。以秸秆为碳源，首先进行微波水热反应，添加磷酸作为反应催化剂，使秸秆在较低水热温度下，以秸秆较高的水解速率进行水热反应，制备出富含碳微球和含氧官能团的磷酸水热炭。再以磷酸水热炭为前驱体，通过浸渍硝酸铁溶液，将硝酸铁负载在秸秆水热炭上，并添加化学活化剂，以氨气NH3为载气，在高温下进行煅烧，促进炭材料的原子层石墨化，制备出孔隙结构丰富、富含活性官能团、电化学性能优良且稳定的秸秆氮磷-铁共掺杂活性炭，从而制备出电化学性能优良的电极材料。
上述技术方案中，它还包括裁剪机26和电极片打包机27，压片机25的输出端与裁剪机26的输入端连接，裁剪完成后，将规定尺寸的电极片在电极片打包机27中进行装箱保存处理。
上述技术方案中，所述过滤机5内设真空泵，通过机器内部与大气产生压差，提高过滤效率。
上述技术方案中，所述盐酸池15及清水池16底部设有可操控的移动挡板，其中移动挡板下设有对应的滤网，池壁设有进液口，其中液面高度不得高于进液口高度。
上述技术方案中，所述盐酸池15内还设有酸碱度传感器，待酸碱度传感器检测出池中溶液酸碱度在6.9～7.1时，操纵挡板，排出废液入废液池。
上述技术方案中，所述清水池16设有水位检测仪，当水位达到水位检测仪的检测位置时，操纵挡板，排出废液，进行5～6次操作清洗固体产物，最后一次清洗操作结束后，清水池即为固体产物自然晾晒的场地。
所有连接管道和储液罐应采用耐酸性材料制作，盐酸池及清水池池壁应预先涂上耐酸耐腐蚀涂料，进行耐酸耐腐蚀处理。
泡沫镍卷机22、涂布机23、真空干燥机24、压片机25、裁剪机26、电极片打包机27可通过机械臂实现产物的搬运以达到相互连接。
一种利用上述系统的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料制备方法，它包括如下步骤：
步骤1：将秸秆从秸秆储料仓1的出料口送入秸秆粉碎机2中粉碎；
步骤2：将粉碎完的秸秆和溶液浓度为5％～15％的磷酸混合送入微波水热反应釜4中，在200～240℃的温度下，进行微波水热反应，保温1～6h；
步骤3：微波水热反应釜4的固液产物经过滤机5实现固液产物分离，其中固体产物即为磷酸水热炭；
步骤4：将磷酸水热炭储料罐7输出的磷酸水热炭、硝酸铁溶液储液罐8输出的硝酸铁溶液及活化剂储料罐9输出的KHCO3活化剂通过四通管进入第一拌料器10中充分混合，其中KHCO3活化剂与磷酸水热炭的比例为0.5:1～2:1，硝酸铁Fe(NO3)3的质量与磷酸水热炭的质量之比为5％～20％；
步骤5：将第一拌料器10中混合均匀的混合物，在氨气瓶11输出的氨气保护及600～900℃的温度下，通入管式热解活化炉12进行热解活化0.5～2h(温度为600～900℃)；
步骤6：将管式热解活化炉12碱性活化后所得的热解气通入气体分析及净化装置13，经定性及定量分析后，再从气体分析及净化装置13的输出端输送至热解气储气罐14将热解气储存；
步骤7：将管式热解活化炉12制得的活性炭产物依次送入6mol/L盐酸池15和清水池16，进行中和，水洗5～6次后，排干清水池16，经晾晒后得到秸秆氮磷铁共掺杂活性炭，并送入秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐17中；
步骤8：将秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐17的活性炭、乙炔黑储料罐18的乙炔黑、无水乙醇储液罐19的无水乙醇及聚四氟乙烯乳液储液罐20的聚四氟乙烯乳液，送入第二拌料器21中充分混合；
步骤9：将步骤8中获得的固体混合物通过涂布机23涂抹在泡沫镍上，涂料完成后，进行真空干燥(干燥温度为120℃，干燥12h)，形成负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍；
步骤10：将负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍置于压片机25进行压片处理。
上述技术方案的步骤10中，压片机25将负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍压片成厚度为0.10～0.13mm的薄片，然后送入裁剪机26裁剪成规定尺寸的电极片，并通过电极片打包机27进行装箱保存处理。
上述技术方案的步骤8中，按照质量比8:1:1将硝酸铁负载型活性炭、乙炔黑和聚四氟乙烯乳液混合，无水乙醇作为混合溶剂帮助所述三者均匀混合。
上述技术方案的步骤10中，将负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍置于压片机25，在20MPa压力下保压1min，制得电极片。后续在电化学工作站上采用三电极体系，利用循环伏安法(CV)、恒电流充放电(GCD)、交流阻抗(EIS)和质量比电容等方法对所制得电极片的电化学性能进行测试。
本发明所设计的一种秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统及方法，通过把粉碎后的农作物秸秆与浓度5～15％磷酸混合送入200～240℃的微波水热反应釜反应1～6h，经过滤实现固液产物分离，得到磷酸水热炭。再将水热炭与活化剂按0:1～2:1的比例混合，并浸渍于含量为秸秆磷酸水热炭的5～20％的硝酸铁溶液，后在氨气NH3保护下，送入600～900℃的管式热解活化炉活化0.5～2h，所得气体产物可作为高品质燃气，固体产物经酸洗及水洗后为秸秆氮磷-铁共掺杂活性炭。再将所述活性炭、乙炔黑和PTFE按质量比约为8:1:1混合，加入适量无水乙醇混合均匀后，均匀涂覆在泡沫镍上，经干燥压制后，制得电极材料，并检验其电化学性能。该系统及方法优化了生物质基电极材料的制备工艺，不仅大幅地提高了产物价值，实现了秸秆固液气产物的全组分利用，还制备了电化学性能优良且稳定的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料。
秸秆在水热环境中主要发生水解降解、二次裂解、重组等反应。当微波水热的反应温度升高，导致所述反应加剧，从而使得液相产率增加，进而水热炭产率相应降低。本具体实施例，水稻秸秆在10％磷酸催化下进行240℃，60min的微波水热反应后，水稻秸秆磷酸水热炭的产率为45％，液体产率为50％，气体产率为5％。
表1为800℃硝酸铁负载活化活性炭产物产率和气体产物组成成分；
分析表1可知，240℃水稻秸秆磷酸水热炭经硝酸铁负载活化制得800℃秸秆氮磷-铁共掺杂活性炭产率为30％，高温碱性活化后产生的热解气中CO、CH4、H2等可燃气体含量丰富，经气体分析与净化装置净化去除CO2后，其中CO、CH4和H2的体积含量占热解气总体积的86％，可作为高品质燃气使用。
由图2可得，240℃水稻秸秆磷酸水热炭表面和内部呈现出较多大小不一的纳米碳微球结构，孔隙结构丰富，可作为制备多孔碳材料的前驱体，为电极材料金属粒子的负载提供良好的平台。
由图3可得，800℃水稻秸秆氮磷铁共掺杂活性炭表面负载较多的Fe氧化物，孔隙结构丰富且多为中孔和微孔结构。
图4为800℃下的不同种类秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的XRD谱图。活性炭的表面主要活性组分是Fe2O3、Fe单质和Fe3O4。Fe3O4的的衍射峰(2θ＝15～20°)相对Fe2O3和Fe的衍射峰较宽并且呈弥散分布，表明Fe3O4以小颗粒呈高度分散状或非晶态的不定形状态分布在活性炭表面，通常其具有较高的催化活性。同时Fe2O3的衍射峰(2θ≈25°)峰值较高，衍射峰较窄，表明其在活性炭表面晶体化程度较好、晶粒直径较大。因此由实施例所制活性炭具有良好的催化性能。
图5为800℃水稻秸秆氮磷-铁共掺杂活性炭的拉曼光谱图，D峰代表碳材料中的缺陷和紊乱，G峰代表两个碳原子相反方向的振动幅度。ID/IG为强度比，该比值表示石墨烯的缺陷密集程度，比值与缺陷程度成正相关，在电池内部电子更容易传导，电极的循环效率越好。实施例1所制活性炭强度比为1.13，比值较大，因此由该活性炭制得的电极循环效率较好。
图6为不同电流密度下的800℃水稻氮磷铁(Fe)共掺杂活性炭的恒电流充放电性能GCD曲线。800℃水稻氮磷铁(Fe)共掺杂活性炭的恒电流充放电曲线呈现出对超级电容器来说理想的等腰三角形，说明800℃水稻氮磷铁(Fe)共掺杂活性炭具有较佳的电化学可逆性和电容特性。当电流密度为1A g-1，800℃水稻氮磷铁(Fe)共掺杂活性炭的比电容为160Fg-1。
综上，由本发明设计的制备方法得到的秸秆氮磷-铁共掺杂活性炭，具有丰富的孔隙结构、良好的催化性能。其应用于电极，循环效率较好，是一种电化学性能优良的电极材料。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统，其特征在于：它包含微波磷酸低温水热装置、硝酸铁负载活化装置以及电极材料制备装置，所述微波磷酸低温水热装置包括秸秆储料仓(1)、秸秆粉碎机(2)、磷酸储液罐(3)、微波水热反应釜(4)、过滤机(5)、液体产物储液罐(6)、磷酸水热炭储料罐(7)；所述硝酸铁负载活化装置包括硝酸铁溶液储液罐(8)、活化剂储料罐(9)、第一拌料器(10)、氨气瓶(11)、管式热解活化炉(12)、气体分析及净化装置(13)、热解气储气罐(14)、盐酸池(15)、清水池(16)、秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐(17)；所述电极材料制备装置包括乙炔黑储料罐(18)、无水乙醇储液罐(19)、聚四氟乙烯乳液储液罐(20)、第二拌料器(21)、泡沫镍卷机(22)、涂布机(23)、真空干燥机(24)和压片机(25)；
其中，所述秸秆储料仓(1)的秸秆出料口与粉碎机(2)进料口相连，粉碎机(2)出料口、磷酸储液罐(3)的磷酸出料口和微波水热反应釜(4)的秸秆进料口通过三通管相连，微波水热反应釜(4)的固液产物出料口连接过滤机(5)的固液产物进料口，过滤机(5)的液体出口连接液体产物储液罐(6)的液体进料口，过滤机(5)的固体出口连接磷酸水热炭储料罐(7)的固体进料口；
所述磷酸水热炭储料罐(7)的水热炭出料口、硝酸铁溶液储液罐(8)的溶液出料口、活化剂储料罐(9)的活化剂出料口和第一拌料器(10)的混合物进料口通过四通管连接，第一拌料器(10)的混合物出口连接管式热解活化炉(12)的固体进料口，氨气瓶(11)中的氨气由管式热解活化炉(12)的气体进气口进入，管式热解活化炉(12)的热解气出口连接气体分析及净化装置(13)的进气口，气体分析及净化装置(13)的出气口连接热解气储气罐(14)的输入口，管式热解活化炉(12)的活性炭产物出口连接盐酸池(15)的进料口，盐酸池(15)的出料口连接清水池(16)的进料口，清水池(16)的出料口连接秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐(17)的活性炭进料口；
所述秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐(17)的活性炭出料口、乙炔黑储料罐(18)的乙炔黑出料口、无水乙醇储液罐(19)的无水乙醇出料口、聚四氟乙烯乳液储液罐(20)的聚四氟乙烯乳液出料口与第二拌料器(21)的进料口以五通管连接，第二拌料器(21)的出口连接涂布机(23)的输入端，涂布机(23)用于将活性炭、乙炔黑、无水乙醇和聚四氟乙烯乳液的固体混合物涂抹在泡沫镍卷机(22)输出的泡沫镍上，涂布机(23)的输出端与真空干燥机(24)相连，涂料完成后进行真空干燥，再将负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍置于压片机(25)入口处。
2.根据权利要求1所述的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统，其特征在于：它还包括裁剪机(26)和电极片打包机(27)，压片机(25)的输出端与裁剪机(26)的输入端连接，裁剪完成后，将规定尺寸的电极片在电极片打包机(27)中进行装箱保存处理。
3.根据权利要求1所述的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统，其特征在于：所述过滤机(5)内设真空泵，通过机器内部与大气产生压差。
4.根据权利要求1所述的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统，其特征在于：所述盐酸池(15)及清水池(16)底部设有可操控的移动挡板，其中移动挡板下设有对应的滤网，池壁设有进液口，其中液面高度不得高于进液口高度。
5.根据权利要求4所述的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统，其特征在于：所述盐酸池(15)内还设有酸碱度传感器，待酸碱度传感器检测出池中溶液酸碱度在6.9～7.1时，操纵挡板，排出废液入废液池。
6.根据权利要求1所述的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料的制备系统，其特征在于：所述清水池(16)设有水位检测仪，当水位达到水位检测仪的检测位置时，操纵挡板，排出废液。
7.一种利用权利要求1所述系统的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：将秸秆从秸秆储料仓(1)的出料口送入秸秆粉碎机(2)中粉碎；
步骤2：将粉碎完的秸秆和溶液浓度为5％～15％的磷酸混合送入微波水热反应釜(4)中，在200～240℃的温度下，进行微波水热反应；
步骤3：微波水热反应釜(4)的固液产物经过滤机(5)实现固液产物分离，其中固体产物即为磷酸水热炭；
步骤4：将磷酸水热炭储料罐(7)输出的磷酸水热炭、硝酸铁溶液储液罐(8)输出的硝酸铁溶液及活化剂储料罐(9)输出的KHCO3活化剂通过四通管进入第一拌料器(10)中充分混合，其中KHCO3活化剂与磷酸水热炭的比例为0.5:1～2:1，硝酸铁的质量与磷酸水热炭的质量之比为5％～20％；
步骤5：将第一拌料器(10)中混合均匀的混合物，在氨气瓶(11)输出的氨气保护及600～900℃的温度下，通入管式热解活化炉(12)进行热解活化0.5～2h；
步骤6：将管式热解活化炉(12)碱性活化后所得的热解气通入气体分析及净化装置(13)，经定性及定量分析后，再从气体分析及净化装置(13)的输出端输送至热解气储气罐(14)将热解气储存；
步骤7：将管式热解活化炉(12)制得的活性炭产物依次送入盐酸池(15)和清水池(16)，进行中和，水洗后，排干清水池(16)，经晾晒后得到秸秆氮磷铁共掺杂活性炭，并送入秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐(17)中；
步骤8：将秸秆氮磷铁共掺杂活性炭储料罐(17)的活性炭、乙炔黑储料罐(18)的乙炔黑、无水乙醇储液罐(19)的无水乙醇及聚四氟乙烯乳液储液罐(20)的聚四氟乙烯乳液，送入第二拌料器(21)中混合；
步骤9：将步骤8中获得的固体混合物通过涂布机(23)涂抹在泡沫镍上，涂料完成后，进行真空干燥，形成负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍；
步骤10：将负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍置于压片机(25)进行压片处理。
8.根据权利要求7所述的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料制备方法，其特征在于：所述步骤10中，压片机(25)将负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍压片成厚度为0.10～0.13mm的薄片，然后送入裁剪机(26)裁剪成规定尺寸的电极片(27)，并进行装箱保存处理。
9.根据权利要求7所述的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料制备方法，其特征在于：步骤8中，按照质量比8:1:1将硝酸铁负载型活性炭、乙炔黑和聚四氟乙烯乳液混合，无水乙醇作为混合溶剂帮助所述三者均匀混合。
10.根据权利要求7所述的秸秆氮磷铁共掺杂活性炭电极材料制备方法，其特征在于：步骤10中，将负载秸秆氮磷铁共掺杂活性炭的干燥泡沫镍置于压片机(25)，在20MPa压力下保压1min，制得电极片。
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