CN110155981A - 一种超级电容器用氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器用氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的制备方法，属于碳材料制备技术领域。本发明以硫代硫酸钠为模板、活化剂和硫源，以煤沥青为碳源，以碳酸钾为活化剂，以氨气为氮源；将硫代硫酸钠研磨至粉末状后加入碳酸钾和煤沥青，混合均匀后置于碳化炉内，在氨气气氛下，加热制备氮硫共掺杂的多孔炭纳米片。该多孔炭纳米片的比表面积介于1019～2000m2/g之间；总孔容介于0.85～1.45cm3/g之间；作为超级电容器电极材料，在6mol/LKOH电解液中，电流密度为0.05A/g时，比容可达302F/g；当电流密度增大至40A/g时，比容可达230F/g，显示了高的容量和好的倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，具体涉及一种超级电容器用氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种新型的能量存储装置，具有充放电速度快、功率密度高、循环稳定性好等优点。近年来，超级电容器在我国获得的认知度越来越高，应用范围也越来越大。
影响超级电容器的性能有很多因素，如：集流体、电极材料、电解液与隔膜等。其中，电极材料是超级电容器的核心材料。碳基材料是最早应用于超级电容器的电极材料，具有比表面积高、电化学性能稳定、廉价易得等优点。有效比表面积是决定超级电容器性能的关键因素，但材料的表面性能和电导率对电容器的性能也有显著的影响。通过杂原子对碳材料进行功能化，可增强其表面润湿性和电导率，扩大其应用范围。
煤沥青是煤焦油加工过程中的副产物，常温下为黑色块状固体，无固定熔点，受热发生软化，密度在1.25～1.35cm3/g之间。煤沥青组成复杂，含有三环以上的多环芳烃，主要由N、O、S、H等元素组成。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种以硫代硫酸钠为模板、活化剂和硫源，以煤沥青为碳源，以碳酸钾为活化剂，以氨气为氮源，制备氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的方法，以期制备高比容和倍率性能的超级电容器，同时实现焦化副产物的高附加值利用。
为了解决以上问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种超级电容器用氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的制备方法，具体步骤如下：
(1)反应物的预处理：将称取好的硫代硫酸钠倒入研钵中，研磨至粉末状，然后加入已称量的碳酸钾和煤沥青，将三者混合均匀，得到反应物。
碳酸钾的质量占碳酸钾、硫代硫酸钠和煤沥青三者混合物总质量的12/19，碳酸钾与煤沥青的质量比为3/1。
(2)氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的制备：将步骤(1)得到的反应物置于碳化炉内，在氨气气氛下，升温速率为5℃/min，加热至150℃，恒温0.5h～1h后继续以相同速率加热到硫代硫酸钠的分解温度，250℃，恒温0.5h～1h后继续加热至终温750℃～850℃，碳化1h，反应结束后，自然降至室温。将得到的产物取出、研磨，用蒸馏水洗涤过滤，干燥后得到氮硫共掺杂的多孔炭纳米片。
作为一种优化，在步骤(2)中，将碳化炉加热至终温800℃。此时，所得的多孔炭材料比表面积高达2000m2/g，在0.05 A/g的电流密度下，其比容达到302 F/g；在40 A/g的电流密度下，其比容达到230 F/g。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明以硫代硫酸钠为模板、活化剂和硫源，以焦化副产物煤沥青为碳源，以性能温和的碳酸钾为活化剂，在氨气气氛下制备了超级电容器用氮硫共掺杂的多孔炭纳米片，实现了焦化副产物的高附加值利用。
2、本发明所制备的氮硫共掺杂的多孔炭纳米片电极材料具有高的比表面积，达2000m2/g。
3、本发明所制备的氮硫共掺杂的多孔炭纳米片电极材料，在6mol/L KOH电解液中，当电流密度为0.05 A/g时，其比容高达302 F/g；当电流密度增大到40 A/g时，其比容为230 F/g，显示了很高的比容和倍率性能。
4、本发明省去了酸洗过程，具有工艺简单高效、绿色环保等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3制备的氮硫共掺杂的多孔炭纳米片氮吸脱附等温线。
图2为本发明实施例2制备的氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的透射电镜照片。
图3为本发明实施例2制备的氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的N1s图。
图4为本发明实施例2制备的氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的S2p图。
图5为本发明实施例1、2、3制备的氮硫共掺杂的多孔炭纳米片在6mol/L KOH电解液中，在不同电流密度下的比容随电流密度的变化图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但是本发明要保护的范围并不局限于实施例说明的范围，应当理解成事例性的，本领域的技术人员可以在不违背本发明精神和范围的基础上进行改变和修改，所有这些改变和修改包括在本发明范围内。
实施例1
氮硫共掺杂的多孔炭纳米片NSCN750的具体制备过程如下：
(1)反应物的预处理：称取4g硫代硫酸钠固体放入研钵中，研磨粉碎，加入12g粉末状碳酸钾，将二者混合均匀，将所得混合后的粉末逐渐放入盛有3g煤沥青的研钵中，研磨混合均匀，得到反应物；
(2)氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的制备：将步骤(1)得到的反应物置于碳化炉内，在氨气气氛下，升温速率为5℃/min，加热至150℃，恒温0.5h后继续以相同速率加热到硫代硫酸钠的分解温度，250℃，恒温0.5h后继续加热至终温750℃，碳化1h，反应结束后，自然降至室温。将得到的产物取出、研磨，用蒸馏水洗涤过滤，将洗涤后的样品干燥24h后，得到氮硫共掺杂的多孔炭纳米片。所得氮硫共掺杂的多孔炭纳米片标记为NSCN750。XPS测试结果表明，其氮含量为1.99％，硫含量为0.84％。NSCN750用作对称型超级电容器电极材料，在6mol/L KOH电解液中，在0.05 A/g电流密度下，NSCN750的比容为209 F/g；在40 A/g电流密度下，NSCN750的比容为157 F/g。
实施例2
氮硫共掺杂的多孔炭纳米片NSCN800的具体制备过程如下：
(1)反应物的预处理：按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施；
(2)氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的制备：按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施，不同之处在于，加热终温为800℃。所得氮硫共掺杂的多孔炭纳米片标记为NSCN800。XPS测试结果表明，其氮含量为0.99％，硫含量为0.43％。NSCN800用作对称型超级电容器电极材料，在6mol/L KOH电解液中，在0.05 A/g电流密度下，其比容为302 F/g；在40 A/g电流密度下，其比容为230 F/g。
实施例3
氮硫共掺杂多孔炭纳米片NSCN850的具体制备过程如下：
(1)反应物的预处理：按照与实施例1中的步骤(1)同样的方法实施；
(2)氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的制备：按照与实施例1中的步骤(2)同样的方法实施，不同之处在于，加热终温为850℃。所得氮硫共掺杂的多孔炭纳米片标记为NSCN850。XPS测试结果表明，其氮含量为0.88％，硫含量为0.33％。NSCN850用作对称型超级电容器电极材料，在6mol/L KOH电解液中，在0.05 A/g电流密度下，其比容为222 F/g；在40 A/g电流密度下，其比容为172 F/g。
表1 本发明制备的NSCN样品的孔结构数据
表2 本发明制备的NSCN样品的表面元素和官能团的含量
Claims (2)
1.一种超级电容器用氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)反应物的预处理：将硫代硫酸钠倒入研钵中，研磨至粉末状，然后加入碳酸钾和煤沥青，将三者混合均匀，得到反应物；
所述碳酸钾的质量占碳酸钾、硫代硫酸钠和煤沥青三者混合物总质量的12/19，所述碳酸钾与煤沥青的质量比为3/1；
(2)氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的制备：将步骤(1)得到的反应物置于碳化炉内，在氨气气氛下，升温速率为5℃/min，加热至150℃，恒温0.5h～1h后继续以相同速率加热到硫代硫酸钠的分解温度，250℃，恒温0.5h～1h后继续加热至终温750℃～850℃，碳化1h；反应结束后，自然降至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物取出、研磨，用蒸馏水洗涤过滤，干燥后得到氮硫共掺杂的多孔炭纳米片。
2.如权利要求1所述的一种超级电容器用氮硫共掺杂的多孔炭纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，将碳化炉加热至终温800℃。
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