CN108940192A - 一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，首先选取木质生物质原料，然后对生物质原料进行物理和化学处理，得到生物质纳米纤维气凝胶，再置于保护气体中高温热解，最后通过碱高温活化，制得多孔生物炭纤维气凝胶材料。本发明制备工艺设计合理，操作简单，制备的生物炭纤维气凝胶为三维的多孔结构，不仅提高了吸附的效率，还延长了生物炭材料回收利用的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及生物炭材料领域，尤其是一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法。
背景技术
传统的土壤中的重金属修复方法包括物理修复法、化学修复法、植物修复法等，污染水源中的重金属处理方法有化学还原法、沉淀法、离子交换法、溶剂萃取、螯合作用、滤膜过滤等方法，但是这些方法不仅难以操作，并且操作成本高、经济效率低。此外，对于重金属浓度较低的户外土壤或者水体中效果不明显，难以投入实际使用，且易产生沉淀物和有毒化合物造成二次环境污染。
生物炭是由生物有机材料(生物质)在缺氧或者绝氧的情况下经高温热解炭化形成的一种稳定的富碳固化物。生物炭材料拥有丰富的孔隙度、大的比表面积以及大量的表面官能团等特性，在使用过程中表现出极强的吸附能力，在重金属污染的环境修复方面具有比较大的应用潜力。生物炭材料的多孔结构对重金属具有较强的吸附力，通过吸附固定作用使重金属物质固定在生物炭的微孔表面上，从而降低这些污染物在土壤中的化学活性和毒性，达到长效地修复污染土壤的目的。但是现有技术中的生物炭材料一般孔隙率比较低，比较面积小，使得吸附能力有限且吸附之后难以回收。
发明内容
为了克服现有技术中制备的生物炭材料孔隙率低、比表面积小、吸附效率低、难以回收利用等缺陷，本发明提供一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，首先选取木质生物质原料，然后对生物质原料进行物理和化学处理，得到生物质纳米纤维气凝胶，再置于保护气体中高温热解，最后通过碱高温活化，制得多孔生物炭纤维气凝胶材料；
一种吸附重金属的木质生物炭材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将收集到的木质生物质原料自然风干或者冷风干燥后，清理泥沙等杂质，再通过粉碎机进行粉碎处理，最后过50～100目筛得到木质生物质粉末；
步骤二，将得到的木质生物质粉末进行化学抽提，直至生物质粉末逐渐变白；再进行酸处理，碱处理，最后得到漂白的木质生物质纤维浆液；
步骤三，将得到的木质生物质纤维浆液配置成1～5％的分散液，常温常压下磁力搅拌30～60min，然后利用匀浆机处理15～30min，最后再通过盘磨或者胶磨处理5～20min，得到分散均匀的木质生物质纤维分散液，将木质生物质纤维配制成0.1～1wt％的分散液；
步骤四，取上述配制的分散液1L，加入0.05～5M的磷酸缓冲溶液，磷酸缓冲溶液的pH值为6.8，需要取磷酸缓冲溶液的体积为95～950ml，常温常压下磁力搅拌5～10min，得到分散均匀的溶液，然后向溶液中加入0.1～1mmol的TEMPO，1～10mmol的NaClO和10～100mmol的NaClO2，立即密封该反应体系；该体系继续在磁力搅拌下加热到65～85℃，反应1～3h后，加入5～50ml无水乙醇结束该体系氧化反应，冷却到室温；
步骤五，利用去离子水将上述氧化反应后得到的分散液洗至中性；然后配置成浓度为0.01～0.8wt％的溶液，在冰水浴条件下，温度控制在25～30℃，通过功率为1000～1500W的超声波细胞粉碎机进行粉碎处理，处理时间为15～90min，得到分散均匀的木质生物质纳米纤维分散液；
步骤六，将得到的纳米纤维分散液进行离子交换柱处理，即可得到纳米纤维水凝胶；
步骤七，将纳米纤维水凝胶经干燥处理即得纳米纤维气凝胶；
步骤八，将得到的纳米纤维气凝胶置于管式炉中，然后将管式炉进行抽真空处理，直到相对真空度为-0.1～-0.06MPa，然后缓慢通入保护气体直到压力恢复到正常大气压，继续通入保护气体，以5～10℃/min的升温速度升温至600～900℃并保温1～3h，最后以10～20℃/min的降温速度降至室温，即可得到生物炭纤维气凝胶；
步骤九，将上述得到的生物炭纤维气凝胶完全浸泡到1～2mol/L的碱性溶液中，温度控制在25～30℃，相对真空度控制在-0.1～-0.05MPa，保持1～2h，然后真空干燥处理，去掉多余的水分；
步骤十，将上述得到的生物炭纤维置于管式炉中，以5～10℃/min的升温速度升温至700～900℃并保温0.5～1h，然后以10～20℃/min的降温速度降至室温，然后将碱活化处理后的生物炭纤维气凝胶进行酸处理，最后用去离子水将生物炭纤维气凝胶表面冲洗至中性即可得到多孔的生物炭纤维气凝胶。
上述的一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，所述步骤一中木质生物质原料为竹材、阔叶木材或者针叶木材中的一种。
上述的一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，所述步骤二中化学抽提所用的抽提液为苯乙醇抽提液或者石油醚乙醇提取液中的一种，所述苯和乙醇的质量比为1：2，所述石油醚和乙醇的质量比为1：3。
上述的一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，所述步骤八中的保护气体为氮气或者氩气中的一种。
上述的一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，所述步骤九中所用的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾中的一种，所述真空干燥温度控制在45～60℃。
上述的一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，所述步骤十所用的酸为盐酸或者硫酸，所述盐酸或者硫酸的浓度均为1～2mol/L。
上述的一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，所述步骤七中的干燥方式为冷冻干燥、真空干燥、超临界干燥或者临界点干燥中的一种。
与现有技术相比本发明具有以下优点和突出性效果：
本发明的有益效果是，本发明吸附重金属的木质生物炭材料采用木质生物质材料的纳米纤维化处理、高温热解以及碱高温活化的方式进行处理，有效地消除了传统生物炭材料孔隙率低、比表面积小、吸附效率低、难以回收利用的缺陷。本发明制备工艺设计合理，操作简单，制备的生物炭纤维气凝胶为三维的多孔结构，不仅提高了吸附的效率，还延长了生物炭材料回收利用的使用寿命。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例1中的XRD图；
图2为本发明实施例1中的SEM图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的具体结构、工作原理的内容，下面结合附图对本发明做进一步的说明，但是以下实施例仅用于说明本发明，不用来限制本发明的范围。对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，根据此附图和实施例获得其他的实施例，都属于本发明的保护范围。
【实施例1】
一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，首先选取木质生物质原料，然后对生物质原料进行物理和化学处理，得到生物质纳米纤维气凝胶，再置于保护气体中高温热解，最后通过碱高温活化，制得多孔生物炭纤维气凝胶材料；
一种吸附重金属的木质生物炭材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将收集到的木质生物质原料自然风干后，清理泥沙等杂质，再通过粉碎机进行粉碎处理，最后过50目筛得到木质生物质粉末；
步骤二，将得到的木质生物质粉末进行化学抽提，直至生物质粉末逐渐变白；再进行酸处理，碱处理，最后得到漂白的木质生物质纤维浆液；
步骤三，将得到的木质生物质纤维浆液配置成1％的分散液，常温常压下磁力搅拌30min，然后利用匀浆机处理15min，最后再通过盘磨处理5min，得到分散均匀的木质生物质纤维分散液，将木质生物质纤维配制成0.1wt％的分散液；
步骤四，取上述配制的分散液1L，加入0.05M的磷酸缓冲溶液，磷酸缓冲溶液的pH值为6.8，需要取磷酸缓冲溶液的体积为95ml，常温常压下磁力搅拌5min，得到分散均匀的溶液，然后向溶液中加入0.1mmol的TEMPO，1mmol的NaClO和10mmol的NaClO2，立即密封该反应体系；该体系继续在磁力搅拌下加热到65℃，反应1h后，加入5ml无水乙醇结束该体系氧化反应，冷却到室温；
步骤五，利用去离子水将上述氧化反应后得到的分散液洗至中性；然后配置成浓度为0.01wt％的溶液，在冰水浴条件下，温度控制在25℃，通过功率为1000W的超声波细胞粉碎机进行粉碎处理，处理时间为15min，得到分散均匀的木质生物质纳米纤维分散液；
步骤六，将得到的纳米纤维分散液进行离子交换柱处理，即可得到纳米纤维水凝胶；
步骤七，将纳米纤维水凝胶经干燥处理即得纳米纤维气凝胶；
步骤八，将得到的纳米纤维气凝胶置于管式炉中，然后将管式炉进行抽真空处理，直到相对真空度为-0.1MPa，然后缓慢通入保护气体直到压力恢复到正常大气压，继续通入保护气体，以5℃/min的升温速度升温至600℃并保温3h，最后以10℃/min的降温速度降至室温，即可得到生物炭纤维气凝胶；
步骤九，将上述得到的生物炭纤维气凝胶完全浸泡到1mol/L的碱性溶液中，温度控制在25℃，相对真空度控制在-0.05MPa，保持2h，然后真空干燥处理，去掉多余的水分；
步骤十，将上述得到的生物炭纤维置于管式炉中，以5℃/min的升温速度升温至700℃并保温1h，然后以10℃/min的降温速度降至室温，然后将碱活化处理后的生物炭纤维气凝胶进行酸处理，最后用去离子水将生物炭纤维气凝胶表面冲洗至中性即可得到多孔的生物炭纤维气凝胶。
所述步骤一中木质生物质原料为竹材；所述步骤二中化学抽提所用的抽提液为苯乙醇抽提液，所述苯和乙醇的质量比为1：2；所述步骤八中的保护气体为氮气；所述步骤九中所用的碱为氢氧化钠，所述真空干燥温度控制在45℃；所述步骤十所用的酸为盐酸，所述盐酸浓度为1mol/L；所述步骤七中的干燥方式为冷冻干燥。
【实施例2】
一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，首先选取木质生物质原料，然后对生物质原料进行物理和化学处理，得到生物质纳米纤维气凝胶，再置于保护气体中高温热解，最后通过碱高温活化，制得多孔生物炭纤维气凝胶材料；
一种吸附重金属的木质生物炭材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将收集到的木质生物质原料冷风干燥后，清理泥沙等杂质，再通过粉碎机进行粉碎处理，最后过100目筛得到木质生物质粉末；
步骤二，将得到的木质生物质粉末进行化学抽提，直至生物质粉末逐渐变白；再进行酸处理，碱处理，最后得到漂白的木质生物质纤维浆液；
步骤三，将得到的木质生物质纤维浆液配置成5％的分散液，常温常压下磁力搅拌60min，然后利用匀浆机处理30min，最后再通过胶磨处理20min，得到分散均匀的木质生物质纤维分散液，将木质生物质纤维配制成1wt％的分散液；
步骤四，取上述配制的分散液1L，加入5M的磷酸缓冲溶液，磷酸缓冲溶液的pH值为6.8，需要取磷酸缓冲溶液的体积为950ml，常温常压下磁力搅拌10min，得到分散均匀的溶液，然后向溶液中加入1mmol的TEMPO，10mmol的NaClO和100mmol的NaClO2，立即密封该反应体系；该体系继续在磁力搅拌下加热到85℃，反应1h后，加入50ml无水乙醇结束该体系氧化反应，冷却到室温；
步骤五，利用去离子水将上述氧化反应后得到的分散液洗至中性；然后配置成浓度为0.8wt％的溶液，在冰水浴条件下，温度控制在30℃，通过功率为1500W的超声波细胞粉碎机进行粉碎处理，处理时间为90min，得到分散均匀的木质生物质纳米纤维分散液；
步骤六，将得到的纳米纤维分散液进行离子交换柱处理，即可得到纳米纤维水凝胶；
步骤七，将纳米纤维水凝胶经干燥处理即得纳米纤维气凝胶；
步骤八，将得到的纳米纤维气凝胶置于管式炉中，然后将管式炉进行抽真空处理，直到相对真空度为-0.1MPa，然后缓慢通入保护气体直到压力恢复到正常大气压，继续通入保护气体，以10℃/min的升温速度升温至900℃并保温1h，最后以20℃/min的降温速度降至室温，即可得到生物炭纤维气凝胶；
步骤九，将上述得到的生物炭纤维气凝胶完全浸泡到2mol/L的碱性溶液中，温度控制在30℃，相对真空度控制在-0.03MPa，保持2h，然后真空干燥处理，去掉多余的水分；
步骤十，将上述得到的生物炭纤维置于管式炉中，以10℃/min的升温速度升温至900℃并保温0.5h，然后以20℃/min的降温速度降至室温，然后将碱活化处理后的生物炭纤维气凝胶进行酸处理，最后用去离子水将生物炭纤维气凝胶表面冲洗至中性即可得到多孔的生物炭纤维气凝胶。
所述步骤一中木质生物质原料为阔叶木材；所述步骤二中化学抽提所用的抽提液为石油醚乙醇提取液，所述石油醚和乙醇的质量比为1：3；所述步骤八中的保护气体为氩气；所述步骤九中所用的碱为氢氧化钾，所述真空干燥温度控制在60℃；所述步骤十所用的酸为硫酸，所述硫酸的浓度为2mol/L；所述步骤七中的干燥方式为真空干燥。
【实施例3】
一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，首先选取木质生物质原料，然后对生物质原料进行物理和化学处理，得到生物质纳米纤维气凝胶，再置于保护气体中高温热解，最后通过碱高温活化，制得多孔生物炭纤维气凝胶材料；
一种吸附重金属的木质生物炭材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将收集到的木质生物质原料自然风干后，清理泥沙等杂质，再通过粉碎机进行粉碎处理，最后过80目筛得到木质生物质粉末；
步骤二，将得到的木质生物质粉末进行化学抽提，直至生物质粉末逐渐变白；再进行酸处理，碱处理，最后得到漂白的木质生物质纤维浆液；
步骤三，将得到的木质生物质纤维浆液配置成3％的分散液，常温常压下磁力搅拌40min，然后利用匀浆机处理20min，最后再通过盘磨或者胶磨处理15min，得到分散均匀的木质生物质纤维分散液，将木质生物质纤维配制成0.1wt％的分散液；
步骤四，取上述配制的分散液1L，加入0.05M的磷酸缓冲溶液，磷酸缓冲溶液的pH值为6.8，需要取磷酸缓冲溶液的体积为95ml，常温常压下磁力搅拌8min，得到分散均匀的溶液，然后向溶液中加入0.1mmol的TEMPO，1mmol的NaClO和10mmol的NaClO2，立即密封该反应体系；该体系继续在磁力搅拌下加热到75℃，反应2h后，加入5ml无水乙醇结束该体系氧化反应，冷却到室温；
步骤五，利用去离子水将上述氧化反应后得到的分散液洗至中性；然后配置成浓度为0.1wt％的溶液，在冰水浴条件下，温度控制在28℃，通过功率为1200W的超声波细胞粉碎机进行粉碎处理，处理时间为60min，得到分散均匀的木质生物质纳米纤维分散液；
步骤六，将得到的纳米纤维分散液进行离子交换柱处理，即可得到纳米纤维水凝胶；
步骤七，将纳米纤维水凝胶经干燥处理即得纳米纤维气凝胶；
步骤八，将得到的纳米纤维气凝胶置于管式炉中，然后将管式炉进行抽真空处理，直到相对真空度为-0.08MPa，然后缓慢通入保护气体直到压力恢复到正常大气压，继续通入保护气体，以10℃/min的升温速度升温至800℃并保温1.5h，最后以20℃/min的降温速度降至室温，即可得到生物炭纤维气凝胶；
步骤九，将上述得到的生物炭纤维气凝胶完全浸泡到1.5mol/L的碱性溶液中，温度控制在30℃，相对真空度控制在-0.07MPa，保持1.2h，然后真空干燥处理，去掉多余的水分；
步骤十，将上述得到的生物炭纤维置于管式炉中，以10℃/min的升温速度升温至900℃并保温0.6h，然后以15℃/min的降温速度降至室温，然后将碱活化处理后的生物炭纤维气凝胶进行酸处理，最后用去离子水将生物炭纤维气凝胶表面冲洗至中性即可得到多孔的生物炭纤维气凝胶。
所述步骤一中木质生物质原料为针叶木材；所述步骤二中化学抽提所用的抽提液为苯乙醇抽提液，所述苯和乙醇的质量比为1：2；所述步骤八中的保护气体为氮气；所述步骤九中所用的碱为者氢氧化钾，所述真空干燥温度控制在50℃；所述步骤十所用的酸为盐酸，所述盐酸的浓度均为1.5mol/L；所述步骤七中的干燥方式为超临界干燥。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，其特征在于：首先选取木质生物质原料，然后对生物质原料进行物理和化学处理，得到生物质纳米纤维气凝胶，再置于保护气体中高温热解，最后通过碱高温活化，制得多孔生物炭纤维气凝胶材料；
一种吸附重金属的木质生物炭材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将收集到的木质生物质原料自然风干或者冷风干燥后，清理泥沙等杂质，再通过粉碎机进行粉碎处理，最后过50～100目筛得到木质生物质粉末；
步骤二，将得到的木质生物质粉末进行化学抽提，直至生物质粉末逐渐变白；再进行酸处理，碱处理，最后得到漂白的木质生物质纤维浆液；
步骤三，将得到的木质生物质纤维浆液配置成1～5％的分散液，常温常压下磁力搅拌30～60min，然后利用匀浆机处理15～30min，最后再通过盘磨或者胶磨处理5～20min，得到分散均匀的木质生物质纤维分散液，将木质生物质纤维配制成0.1～1wt％的分散液；
步骤四，取上述配制的分散液1L，加入0.05～5M的磷酸缓冲溶液，磷酸缓冲溶液的pH值为6.8，需要取磷酸缓冲溶液的体积为95～950ml，常温常压下磁力搅拌5～10min，得到分散均匀的溶液，然后向溶液中加入0.1～1mmol的TEMPO，1～10mmol的NaClO和10～100mmol的NaClO2，立即密封该反应体系；该体系继续在磁力搅拌下加热到65～85℃，反应1～3h后，加入5～50ml无水乙醇结束该体系氧化反应，冷却到室温；
步骤五，利用去离子水将上述氧化反应后得到的分散液洗至中性；然后配置成浓度为0.01～0.8wt％的溶液，在冰水浴条件下，温度控制在25～30℃，通过功率为1000～1500W的超声波细胞粉碎机进行粉碎处理，处理时间为15～90min，得到分散均匀的木质生物质纳米纤维分散液；
步骤六，将得到的纳米纤维分散液进行离子交换柱处理，即可得到纳米纤维水凝胶；
步骤七，将纳米纤维水凝胶经干燥处理即得纳米纤维气凝胶；
步骤八，将得到的纳米纤维气凝胶置于管式炉中，然后将管式炉进行抽真空处理，直到相对真空度为-0.1～-0.06MPa，然后缓慢通入保护气体直到压力恢复到正常大气压，继续通入保护气体，以5～10℃/min的升温速度升温至600～900℃并保温1～3h，最后以10～20℃/min的降温速度降至室温，即可得到生物炭纤维气凝胶；
步骤九，将上述得到的生物炭纤维气凝胶完全浸泡到1～2mol/L的碱性溶液中，温度控制在25～30℃，相对真空度控制在-0.1～-0.05MPa，保持1～2h，然后真空干燥处理，去掉多余的水分；
步骤十，将上述得到的生物炭纤维置于管式炉中，以5～10℃/min的升温速度升温至700～900℃并保温0.5～1h，然后以10～20℃/min的降温速度降至室温，然后将碱活化处理后的生物炭纤维气凝胶进行酸处理，最后用去离子水将生物炭纤维气凝胶表面冲洗至中性即可得到多孔的生物炭纤维气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤一中木质生物质原料为竹材、阔叶木材或者针叶木材中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中化学抽提所用的抽提液为苯乙醇抽提液或者石油醚乙醇提取液中的一种，所述苯和乙醇的质量比为1：2，所述石油醚和乙醇的质量比为1：3。
4.根据权利要求1所述的一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤八中的保护气体为氮气或者氩气中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤九中所用的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾中的一种，所述真空干燥温度控制在45～60℃。
6.根据权利要求1所述的一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤十所用的酸为盐酸或者硫酸，所述盐酸或者硫酸的浓度均为1～2mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种吸附重金属的木质生物炭材料及其制备方法，其特征在于，所述步骤七中的干燥方式为冷冻干燥、真空干燥、超临界干燥或者临界点干燥中的一种。
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2018
- 2018-06-20 CN CN201810639006.1A patent/CN108940192A/zh active Pending
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