CN110064369A - 一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法及其应用，涉及生物炭负载纳米金属颗粒领域，包括以下步骤：负载钙生物炭的制备、以负载钙生物炭为载体，以FeSO4·7H2O、NaBH4、NiSO4·6H2O为原料制备生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒，本发明在处理含铀、磷、氯代烃有机污染物废水方面效果显著，对铀和磷的去除率可达99.2％以上，对氯代烃有机污染物的去除率可达98.6％以上。

Description

一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及生物炭负载纳米金属颗粒技术领域，具体涉及一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法及其应用。
背景技术
生物炭是由农业废弃物、植物组织或者动物骨骼等生物质在相对较低温度及缺氧条件喜爱热解形成的碳材料，被广泛用于土壤改良，增加土壤肥力、缓解全球气候变化等。生物炭具有优良的理化性能，如具有较大的比表面积和发达的孔径结构等，使其可以很好的吸附环境中的无机和有机污染物。此外，由于生物炭独特的制备条件，在其表面形成了丰富的官能团，如羟基、羧基、氨基、醛基和芳香环等，可以更多的参与到污染物转化和去除的过程中，因此，生物炭被人为是一种高效、低成本、环境友好型的良好吸附剂。
近年来，随着工业活动的迅速发展，大量的工业废水也随之而生，其中，含铀、磷、氯代烃等综合工业废水处理起来困难重重。铀是一种放射性元素，在被铀污染的水体中，主要是以溶解钛的铀、铀酰或多种碳酸铀酰盐和氧化双氧铀化合物的形式存在，含铀废水具有超强的放射性和金属毒性，未经处理的含铀废水不仅会对人类的身体健康带来严重损害，而且对于自然环境也会造成严重的危害。食品加工、皮革厂、造纸业和印染企业等工厂会排放大量的含磷废水，这类废水污染物浓度较高，种类较为复杂，这些废水不加处理或处理不达标都会导致大量的磷释放到环境中，引起水质恶化，危害生态环境。氯代烃等有机污染物通常密度比水大，水溶性小，不易降解去除，含有氯代烃等有机污染物的工业废水一旦排入地下，容易向地下转移，增加地下水与土壤受污染程度，对人类健康以及自然生态环境有较大危害。
零价铁的电负性较大，是一种化学还原性很强的还原剂。纳米铁颗粒以其特有的表面效应和小尺寸效应，而具有优越的吸附性能和很高的还原活性，可以提高零价铁颗粒的反应活性和处理效率，是一种具有广阔发展前景的纳米环境修复材料。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法及其应用，利用生物炭负载纳米金属颗粒技术对含铀、磷、氯代烃等有机污染物的废水进行处理，处理效果显著。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将生物质原料风干、粉碎、干燥得生物质粉末，将生物质粉末与氢氧化钙粉末按照质量比2-5:1的比例混合，加入去离子水稀释成凝胶状搅拌使其充分混合，将搅拌好的凝胶混合物干燥，得干燥混合物；
2)将步骤1)得到的干燥混合物置于管式炉中，在氮气气氛保护下，将温度升至500-700℃，保温一段时间后取出冷却至室温，用去离子水清洗去除杂质后干燥，得负载钙生物炭；
3)向三口烧瓶中加入负载钙生物炭和FeSO4·7H2O溶液，混合均匀，在40kHz条件下超声处理30-50min，使负载钙生物炭与FeSO4·7H2O混合液分散均匀；
4)在搅拌条件下，向步骤3)混合溶液中滴加NaBH4溶液，生成负载钙生物炭负载纳米铁悬浊液，NaBH4溶液滴加完成后搅拌10-20min，使混合液反应完全；
5)向步骤4)混合液中滴加NiSO4·6H2O溶液，在纳米铁表面生成单质Ni金属，最终得到生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料；
6)将步骤5)生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料用水洗2-4次后干燥得生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒。
进一步的，步骤1)中，生物质原料粉碎过200-300目筛，搅拌时间为20-24h，干燥温度为100-110℃。
进一步的，步骤2)中，升温速率为3-5℃/min，保温3-6h，干燥温度为60-80℃，干燥时间10-14h。
进一步的，负载钙生物炭与FeSO4·7H2O溶液、NaBH4溶液、NiSO4·6H2O溶液质量体积比为1g:80-100mL:80-100mL:10mL。
进一步的，FeSO4·7H2O、NaBH4和NiSO4·6H2O的摩尔比为1:2:1/100-1/90。
利用上述的生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法制备的生物炭负载纳米金属颗粒在处理含铀、磷、氯代烃有机污染物废水方面的应用。
(三)有益效果
本发明提供了一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法，具体提供了一种生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒的制备方法，其在处理含铀、磷、氯代烃有机污染物废水方面效果显著。
本发明生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒对废水中磷酸盐的吸附效果好，磷酸盐和钙的结晶可以有效促进吸附反应的发生，吸附后的磷酸盐以羟基磷灰石的形式存在，同时羟基磷灰石作为吸附剂对废水中的UO2 2+有很好的结合作用，对铀酰进行有效的吸附。进一步的，生物炭负载钙及负载纳米铁镍可对废水中的氯代烃有机污染物同步进行吸附和脱氯，生物炭负载钙的存在使氯代烃有机污染物被大量的吸附，增加了纳米铁镍金属附近的氯代烃有机污染物的浓度，铁腐蚀产生的氢被吸附到铁表面的镍金属上形成活性氢自由基的形态，具有较高的还原性，从而提高了还原脱氯的效率。
本发明通过在生物炭上负载钙以及在负载纳米铁镍，以生物炭为载体，负载钙及纳米铁镍，既能有效去除废水份中的磷和釉，又去除了废水中的氯代烃有机污染物，一举多得，去除效果显著。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将生物质原料风干、粉碎过240目筛、干燥得生物质粉末，将生物质粉末与氢氧化钙粉末按照质量比4:1的比例混合，加入去离子水稀释成凝胶状搅拌使22h其充分混合，将搅拌好的凝胶混合物干燥，干燥温度为100℃，得干燥混合物；
2)将步骤1)得到的干燥混合物置于管式炉中，在氮气气氛保护下，将温度升至600℃，升温速率为4℃/min，保温5h后取出冷却至室温，用去离子水清洗去除杂质后干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为10h，得负载钙生物炭；
3)向三口烧瓶中加入2g负载钙生物炭和180mL FeSO4·7H2O溶液，混合均匀，在40kHz条件下超声处理35min，使负载钙生物炭与FeSO4·7H2O混合液分散均匀；
4)在搅拌条件下，向步骤3)混合溶液中滴加180mLNaBH4溶液，生成负载钙生物炭负载纳米铁悬浊液，NaBH4溶液滴加完成后搅拌10min，使混合液反应完全；
5)向步骤4)混合液中滴加20mLNiSO4·6H2O溶液，在纳米铁表面生成单质Ni金属，最终得到生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料，其中，FeSO4·7H2O、NaBH4和NiSO4·6H2O的摩尔比为1:2:1/100；
6)将步骤5)生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料用水洗4次后干燥得生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒。
利用上述制备的生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒处理含有釉、磷和氯代烃有机污染物的废水，经检测，铀的去除率为99.6％，磷的去除率为99.4％，氯代烃有机污染物的去除率为98.7％。
实施例2：
一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将生物质原料风干、粉碎过220目筛、干燥得生物质粉末，将生物质粉末与氢氧化钙粉末按照质量比3:1的比例混合，加入去离子水稀释成凝胶状搅拌使24h其充分混合，将搅拌好的凝胶混合物干燥，干燥温度为105℃，得干燥混合物；
2)将步骤1)得到的干燥混合物置于管式炉中，在氮气气氛保护下，将温度升至500℃，升温速率为3℃/min，保温6h后取出冷却至室温，用去离子水清洗去除杂质后干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，得负载钙生物炭；
3)向三口烧瓶中加入2g负载钙生物炭和160mL FeSO4·7H2O溶液，混合均匀，在40kHz条件下超声处理40min，使负载钙生物炭与FeSO4·7H2O混合液分散均匀；
4)在搅拌条件下，向步骤3)混合溶液中滴加160mLNaBH4溶液，生成负载钙生物炭负载纳米铁悬浊液，NaBH4溶液滴加完成后搅拌18min，使混合液反应完全；
5)向步骤4)混合液中滴加20mLNiSO4·6H2O溶液，在纳米铁表面生成单质Ni金属，最终得到生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料，其中，FeSO4·7H2O、NaBH4和NiSO4·6H2O的摩尔比为1:2:1/90；
6)将步骤5)生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料用水洗3次后干燥得生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒。
利用上述制备的生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒处理含有釉、磷和氯代烃有机污染物的废水，经检测，铀的去除率为99.8％，磷的去除率为99.5％，氯代烃有机污染物的去除率为98.8％。
实施例3：
一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将生物质原料风干、粉碎过260目筛、干燥得生物质粉末，将生物质粉末与氢氧化钙粉末按照质量比2:1的比例混合，加入去离子水稀释成凝胶状搅拌使23h其充分混合，将搅拌好的凝胶混合物干燥，干燥温度为110℃，得干燥混合物；
2)将步骤1)得到的干燥混合物置于管式炉中，在氮气气氛保护下，将温度升至700℃，升温速率为5℃/min，保温3h后取出冷却至室温，用去离子水清洗去除杂质后干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为13h，得负载钙生物炭；
3)向三口烧瓶中加入2g负载钙生物炭和190mL FeSO4·7H2O溶液，混合均匀，在40kHz条件下超声处理45min，使负载钙生物炭与FeSO4·7H2O混合液分散均匀；
4)在搅拌条件下，向步骤3)混合溶液中滴加190mLNaBH4溶液，生成负载钙生物炭负载纳米铁悬浊液，NaBH4溶液滴加完成后搅拌15min，使混合液反应完全；
5)向步骤4)混合液中滴加20mLNiSO4·6H2O溶液，在纳米铁表面生成单质Ni金属，最终得到生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料，其中，FeSO4·7H2O、NaBH4和NiSO4·6H2O的摩尔比为1:2:1/95；
6)将步骤5)生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料用水洗3次后干燥得生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒。
利用上述制备的生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒处理含有釉、磷和氯代烃有机污染物的废水，经检测，铀的去除率为99.3％，磷的去除率为99.5％，氯代烃有机污染物的去除率为98.8％。
实施例4：
一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将生物质原料风干、粉碎过300目筛、干燥得生物质粉末，将生物质粉末与氢氧化钙粉末按照质量比5:1的比例混合，加入去离子水稀释成凝胶状搅拌使21h其充分混合，将搅拌好的凝胶混合物干燥，干燥温度为105℃，得干燥混合物；
2)将步骤1)得到的干燥混合物置于管式炉中，在氮气气氛保护下，将温度升至550℃，升温速率为3℃/min，保温4h后取出冷却至室温，用去离子水清洗去除杂质后干燥，干燥温度为75℃，干燥时间为11h，得负载钙生物炭；
3)向三口烧瓶中加入2g负载钙生物炭和170mL FeSO4·7H2O溶液，混合均匀，在40kHz条件下超声处理30min，使负载钙生物炭与FeSO4·7H2O混合液分散均匀；
4)在搅拌条件下，向步骤3)混合溶液中滴加170mLNaBH4溶液，生成负载钙生物炭负载纳米铁悬浊液，NaBH4溶液滴加完成后搅拌20min，使混合液反应完全；
5)向步骤4)混合液中滴加20mLNiSO4·6H2O溶液，在纳米铁表面生成单质Ni金属，最终得到生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料，其中，FeSO4·7H2O、NaBH4和NiSO4·6H2O的摩尔比为1:2:1/100；
6)将步骤5)生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料用水洗4次后干燥得生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒。
利用上述制备的生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒处理含有釉、磷和氯代烃有机污染物的废水，经检测，铀的去除率为99.2％，磷的去除率为99.7％，氯代烃有机污染物的去除率为99.1％。
实施例5：
一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将生物质原料风干、粉碎过280目筛、干燥得生物质粉末，将生物质粉末与氢氧化钙粉末按照质量比3:1的比例混合，加入去离子水稀释成凝胶状搅拌使20h其充分混合，将搅拌好的凝胶混合物干燥，干燥温度为110℃，得干燥混合物；
2)将步骤1)得到的干燥混合物置于管式炉中，在氮气气氛保护下，将温度升至650℃，升温速率为4℃/min，保温5h后取出冷却至室温，用去离子水清洗去除杂质后干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为14h，得负载钙生物炭；
3)向三口烧瓶中加入2g负载钙生物炭和200mL FeSO4·7H2O溶液，混合均匀，在40kHz条件下超声处理50min，使负载钙生物炭与FeSO4·7H2O混合液分散均匀；
4)在搅拌条件下，向步骤3)混合溶液中滴加200mLNaBH4溶液，生成负载钙生物炭负载纳米铁悬浊液，NaBH4溶液滴加完成后搅拌16min，使混合液反应完全；
5)向步骤4)混合液中滴加20mLNiSO4·6H2O溶液，在纳米铁表面生成单质Ni金属，最终得到生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料，其中，FeSO4·7H2O、NaBH4和NiSO4·6H2O的摩尔比为1:2:1/100；
6)将步骤5)生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料用水洗2次后干燥得生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒。
利用上述制备的生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒处理含有釉、磷和氯代烃有机污染物的废水，经检测，铀的去除率为99.5％，磷的去除率为99.2％，氯代烃有机污染物的去除率为98.6％。
综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明实施例1-5制备的生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒对含有釉、磷和氯代烃有机污染物的废水处理效果显著，其中，对铀和磷的去除率可达99.2％以上，对氯代烃有机污染物的去除率可达98.6％以上。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将生物质原料风干、粉碎、干燥得生物质粉末，将生物质粉末与氢氧化钙粉末按照质量比2-5:1的比例混合，加入去离子水稀释成凝胶状搅拌使其充分混合，将搅拌好的凝胶混合物干燥，得干燥混合物；
2)将步骤1)得到的干燥混合物置于管式炉中，在氮气气氛保护下，将温度升至500-700℃，保温一段时间后取出冷却至室温，用去离子水清洗去除杂质后干燥，得负载钙生物炭；
3)向三口烧瓶中加入负载钙生物炭和FeSO4·7H2O溶液，混合均匀，在40kHz条件下超声处理30-50min，使负载钙生物炭与FeSO4·7H2O混合液分散均匀；
4)在搅拌条件下，向步骤3)混合溶液中滴加NaBH4溶液，生成负载钙生物炭负载纳米铁悬浊液，NaBH4溶液滴加完成后搅拌10-20min，使混合液反应完全；
5)向步骤4)混合液中滴加NiSO4·6H2O溶液，在纳米铁表面生成单质Ni金属，最终得到生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料；
6)将步骤5)生物炭负载钙及负载纳米铁镊复合金属材料用水洗2-4次后干燥得生物炭负载钙及负载纳米铁镍复合金属颗粒。
2.如权利要求1所述的生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1)中，生物质原料粉碎过200-300目筛，搅拌时间为20-24h，干燥温度为100-110℃。
3.如权利要求1所述的生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于，步骤2)中，升温速率为3-5℃/min，保温3-6h，干燥温度为60-80℃，干燥时间10-14h。
4.如权利要求1所述的生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于，负载钙生物炭与FeSO4·7H2O溶液、NaBH4溶液、NiSO4·6H2O溶液质量体积比为1g:80-100mL:80-100mL:10mL。
5.如权利要求1所述的生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法，其特征在于，FeSO4·7H2O、NaBH4和NiSO4·6H2O的摩尔比为1:2:1/100-1/90。
6.利用如权利要求1-5任一项所述的生物炭负载纳米金属颗粒的制备方法制备的生物炭负载纳米金属颗粒在处理含铀、磷、氯代烃有机污染物废水方面的应用。
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