CN110327940A - 炭基材料催化剂及其使用方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭基材料催化剂及其使用方法和应用，属于污水处理领域。所述炭基材料催化剂由秸秆生物炭和过硫酸钠组成，所述秸秆生物炭和过硫酸钠的质量比为5:6。本发明通过优化生物炭的焙烧方法，提高其对过硫酸钠的活化性，从而产生更多的硫酸根自由基和羟基自由基，提高对有机污染物的降解效率。

Description

炭基材料催化剂及其使用方法和应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，特别是指一种炭基材料催化剂及其使用方法和应用。
背景技术
高级氧化技术又称深度氧化技术，通常应用于废水处理、污水处理中。以产生具有强氧化能力的羟基自由基为特点，在高温高压、电、声、光辐照、催化剂等反应条件下，使大分子难降解有机物氧化成低毒或无毒的小分子物质。在该技术当中，通过活化过硫酸盐降解有机物的方式较为常见。目前，活化过硫酸盐主要方法有利用光、热、微波辐射等外部能量活化，该方法需消耗大量能量，实际应用过程中，对所使用的环境条件要求较为严格；利用纳米零价铁或过渡金属离子对其进行活化，该方法较比前一种应用条件较为简单，但是经济实用性较弱，在实际应用过程中体系较不稳定，随着体系pH值的波动，容易产生金属絮状沉淀物，产生二次污染；利用炭基材料对其活化，该方法常见的活化剂有活性炭、石墨烯、氧化石墨烯等，石墨烯材料作为活化材料效果理想，但其价格昂贵，不适合大批量使用，活性炭材料价格低廉，实际应用价值较高，但因其种类繁多，制造工艺不同，因此所产生的活化效果有所差异。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种方法绿色环保、无毒、所需能耗较低，经济实用性强；化学性质稳定，可反复使用，且不会对周围环境造成污染的炭基材料催化剂及其使用方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，提供了一种炭基材料催化剂，由秸秆生物炭和过硫酸钠组成，所述秸秆生物炭和过硫酸钠的质量比为5:6。
进一步的，所述秸秆生物炭的制备方法包括：
步骤1：将玉米秸秆用去离子水冲洗干净后，在100℃-120℃条件下烘干3-5h；
步骤2：将烘干后的秸秆劈开，去除秸秆芯，留取秸秆壳，利用破碎机将秸秆壳进行反复破碎，直至秸秆壳成粉末状，过筛；
步骤3:将秸秆壳粉末在通氮气条件下进行焙烧，降温过程为自然冷却至室温；
步骤4：用10％的稀盐酸溶液浸泡焙烧好的秸秆生物炭，分别用去离子水和乙醇交替冲洗秸秆生物炭各三次，烘干即得。
进一步的，所述步骤3中，焙烧温度为300℃-1200℃，焙烧时间为3h-5h，升温速率为5℃/min。
进一步的，所述步骤2中，筛网粒径为100目。
进一步的，所述步骤4中，浸泡时间为12h-24h，烘干的条件为100℃条件下烘干12h。
另一方面，本发明还提供上述炭基材料催化剂的使用方法，将秸秆生物炭加水混合后，加压注入至含水层后，将过硫酸钠注入含水层中降解目标污染物。
优选的，所述秸秆生物炭与水的重量比为3:7，过硫酸钠与目标污染物的摩尔比为5:1，注入压力10.00MPa。
再一方面，本发明还提供上述炭基材料催化剂的应用，应用于处理含有机污染物的地下水。
优选的，所述有机物为苯、苯酚、苯胺、二氯乙烯。
本发明具有以下有益效果：
1本发明原材料来源充足，无需对体系的初始条件(pH值与温度)进行调整，避免了强酸强碱对污染场地造成二次污染，该方法绿色环保、无毒、所需能耗较低，经济实用性强，化学性质稳定，易存放的特点；
2该体系对含有苯、苯酚、苯胺、二氯乙烯等有机物的地下水处理效果明显，矿化度较高；
3在实际应用过程中，相比其他类型活化剂，如二价铁等，对污染场地不产生二次污染，所需氧化剂投加量少，对处理环境的pH值、温度等条件要求不高，实际应用性较强；
4针对东北地区每年所产生的大量秸秆，如本发明可大规模使用，可缓解对玉米秸秆不当处理所带来的环境污染，实现了废物资源化使用，具有较好的环境效益。
附图说明
图1为本发明实施例8所制备的秸秆生物炭的SEM图，其中a-f分别为秸秆生物炭在200μm，100μm，20μm，50μm，20μm，10μm倍数下的SEM图；
图2为本发明实施例所制备的炭基材料催化剂在中试场地药剂注入模拟图；
图3为本发明实施例8所制备的秸秆生物炭的重复4次使用对苯的降解效果图；
图4为本发明实施例8所制备的秸秆生物炭未使用和使用后的XRD图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有技术中污水处理易产生二次污染且成本较高的技术问题，提供一种炭基材料催化剂及其使用方法和应用。
实施例
秸秆生物炭的制备方法包括：
步骤1：将玉米秸秆用去离子水冲洗干净后，在100℃条件下烘干3h；
步骤2：将烘干后的秸秆劈开，去除秸秆芯，留取秸秆壳，利用破碎机将秸秆壳进行反复破碎，直至秸秆壳成粉末状，过100目筛，其余重复破碎步骤，重新过筛；
步骤3:将秸秆壳粉末在通氮气条件下进行焙烧，焙烧温度为300℃-1200℃，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min，降温过程为自然冷却至室温；
步骤4：用10％的稀盐酸溶液浸泡焙烧好的秸秆生物炭12h，分别用去离子水和乙醇交替冲洗秸秆生物炭各三次，100℃条件下烘干12h即得。
本发明实施例中的秸秆生物炭按下表中的焙烧温度进行制备。
表1
组别 焙烧温度(℃)
实施例1 300
实施例2 400
实施例3 500
实施例4 600
实施例5 700
实施例6 800
实施例7 900
实施例8 1000
实施例9 1100
实施例10 1200
如图1a-f所示，为本发明实施例8所制备的秸秆生物炭的SEM图，从图中可以明显看出，所制得的生物炭形状规律，为短棒状，表面粗糙，有层次感，比表面积较大，物理性质稳定。
如图2所示，本发明所制备的催化剂的使用方法，将秸秆生物炭加水按3:7的质量比混合后，加压至10MPa从注入井注入至含水层后，将过硫酸钠注入含水层中降解目标污染物，过硫酸钠与目标污染物的摩尔比为5:1。
由于篇幅所限，为了进一步说明本发明的有益效果，仅以最佳实施例7为例，设置相对应的对比例。
对比例1
该对比例中，炭基材料催化剂的制备方法为：
步骤1：将玉米秸秆与水按质量比3:7混合，用10％的稀盐酸溶液浸泡12h后，使用清水与乙醇交替冲洗三次待用；
步骤2：向步骤1所制备的浸泡液中加入过硫酸钠充分搅拌，过硫酸钠与玉米秸秆的质量比为6:5；进行抽滤处理，用去离子水反复冲洗玉米秸秆，在100℃条件下烘干3h；
步骤3：将烘干后的秸秆利用破碎机进行反复破碎，直至秸秆壳成粉末状，过100目筛；
步骤4：步骤3所得的将秸秆粉末在通氮气条件下进行焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min，降温过程为自然冷却至室温，即得。
对比例2
该对比例中，秸秆生物炭的制备方法为：
步骤1：将玉米秸秆与水按质量比3:7混合，用10％的稀盐酸溶液浸泡12h；
步骤2：对步骤1中的玉米秸秆混合液进行抽滤处理，用去离子水反复冲洗玉米秸秆，在100℃条件下烘干3h；
步骤3：将烘干后的秸秆利用破碎机进行反复破碎，直至秸秆壳成粉末状，过100目筛；
步骤4：步骤3所得的将秸秆粉末在通氮气条件下进行焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min，降温过程为自然冷却至室温，即得。
其余组分及使用方法均与实施例相同。
对比例3
该对比例中，炭基材料催化剂由秸秆生物炭和过氧化氢组成，其中秸秆生物炭和过氧化氢的质量比为5:6。其中，秸秆生物炭的制备方法与实施例7完全相同。
测定上述实施例1-10及对比例1-3中的炭基材料催化剂对苯及TOC的降解率。
以降解苯和TOC为例，苯的初始浓度为50.00mg/L，秸秆生物炭投加量为0.50g/L，过硫酸钠与苯的摩尔比为5:1，从注入井注入含水层，从监测井中取水样测定苯和TOC的降解率，经试验测定对苯的降解率在注入含水层120min时可达到最大值，对TOC的降解率在注入含水层300min时达到最大值，具体数据见表2所示。
表2苯及TOC的降解率
组别 苯的降解效率 TOC降解效率
实施例1 7.51％ 0
实施例2 8.76％ 0
实施例3 9.97％ 0
实施例4 12.78％ 0
实施例5 15.60％ 2％
实施例6 40.22％ 16％
实施例7 96.67％ 85.94％
实施例8 99.67％ 89.74％
实施例9 95.79％ 86.54％
实施例10 95.63％ 84.72％
对比例1 88.75％ 78.69％
对比例2 86.27％ 75.47％
对比例3 63.23％ 36.94％
由上表可知，与对比例相比，本发明最优实施例8所提供的炭基材料催化剂对含有苯及TOC的地下水处理效果得到明显提高，矿化度较高。
如图3所示，将秸秆生物炭采用同一使用方法重复使用4次后，对苯的降解率仍可达到80.50％；本发明分别对使用过的秸秆生物炭与未使用的秸秆生物炭做了XRD，如图4所示，使用前后并无明显变化；综上所述，所制备的生物炭化学性质较为稳定，使用周期较长。
本发明在实际应用过程中，相比其他类型活化剂，如二价铁等，对污染场地不产生二次污染，所需氧化剂投加量少，对处理环境的pH值、温度等条件要求不高，实际应用性较强。针对东北地区每年所产生的大量秸秆，如本发明可大规模使用，可缓解对玉米秸秆不当处理所带来的环境污染，实现了废物资源化使用，具有较好的环境效益。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种炭基材料催化剂，其特征在于，由秸秆生物炭和过硫酸钠组成，所述秸秆生物炭和过硫酸钠的质量比为5:6。
2.根据权利要求1所述的炭基材料催化剂，其特征在于，所述秸秆生物炭的制备方法包括：
步骤1：将玉米秸秆用去离子水冲洗干净后，在100℃-120℃条件下烘干3-5h；
步骤2：将烘干后的秸秆劈开，去除秸秆芯，留取秸秆壳，利用破碎机将秸秆壳进行反复破碎，直至秸秆壳成粉末状，过筛；
步骤3:将秸秆壳粉末在通氮气条件下进行焙烧，降温过程为自然冷却至室温；
步骤4：用10％的稀盐酸溶液浸泡焙烧好的秸秆生物炭，分别用去离子水和乙醇交替冲洗秸秆生物炭各三次，烘干即得。
3.根据权利要求2所述的炭基材料催化剂，其特征在于，所述步骤3中，焙烧温度为300℃-1200℃，焙烧时间为3h-5h，升温速率为5℃/min。
4.根据权利要求2所述的炭基材料催化剂，其特征在于，所述步骤2中，筛网粒径为100目。
5.根据权利要求2所述的炭基材料催化剂，其特征在于，所述步骤4中，浸泡时间为12h-24h，烘干的条件为100℃条件下烘干12h。
6.权利要求1-5任一所述的炭基材料催化剂的使用方法，其特征在于，将秸秆生物炭加水混合后，加压注入至含水层后，将过硫酸钠注入含水层中降解目标污染物。
7.根据权利要求6所述的炭基材料催化剂的使用方法，其特征在于，所述秸秆生物炭与水的重量比为3:7，过硫酸钠与目标污染物的摩尔比为5:1，注入压力10.00MPa。
8.权利要求1-5任一所述的炭基材料催化剂的应用，其特征在于，应用于处理含有机污染物的地下水。
9.根据权利要求8所述的炭基材料催化剂的应用，其特征在于，所述有机物为苯、苯酚、苯胺、二氯乙烯。
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