CN102701201B - 一种碱法造纸黑液木质素制备粉末活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碱法造纸黑液木质素制备粉末活性炭的方法，用碱法造纸黑液经酸析法提取并经提纯制得的木质素，木质素炭化后加入KOH，置于超声水浴中超声30～35min，烘干后的木质素与氢氧化钾的混合物，置于650°C～850°C下加热活化0.5～2.0h，制得粉末活性炭。本发明工艺简单，实现废物利用，制备的粉末活性炭比表面积大，孔隙发达，吸附作用强，性能优良，可有效的去除重金属和有机污染物。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，特别是一种利用碱法造纸黑液中提取的木质素制备粉末活性炭的方法，属于活性炭制备技术领域。
背景技术
粉末活性炭外观为暗黑色，具有良好的吸附性能，化学稳定性好，可耐强酸强碱，能经受水浸、高温，属于多孔性的疏水性吸附剂。广泛应用于水中除色、除臭，对水中溶解的有机物如苯类、酚类等化合物有较强的吸附能力；对汞、铝、铁、镍、锌、钴等重金属也有较强的吸附能力。与颗粒活性炭相比，其设备投资省，价格较便宜，吸附速度快，对短期及突发性水质污染适应能为强。目前制备粉末活性炭的原料主要有木质、椰壳、煤质炭、石油残渣等，用这些原料制备活性炭存在费用昂贵、能耗高、污染严重等问题。
黑液是在化学制浆过程中，木片经过（碱）蒸煮和过滤，得到纤维物质后剩余的黑色液体，黑液的颜色深黑，COD达到几万mg/L，是造纸厂污水的主要来源，黑液中含有木质素、半纤维素等有机物质，同时含有NaOH、Na2CO3等碱性物质。含有大量碱木质素的造纸黑液排放入水体之后不仅造成了水体的严重污染，同时也是一种资源的浪费。木质素作为一种可再生资源，是世界上第二位最丰富的有机物(纤维素是第一位)。利用造纸黑液木质素为原料制备出来的活性炭，比表面积大，适于各种用途，可以将造纸废液作为资源充分利用，缓解我国粉末活性炭原料不足的压力，有助于节能，同时，解决了造纸黑液水污染的重大问题。
中国专利CN101045535A公开了一种利用造纸制浆黑液为原料生产活性炭的方法，该方法利用造纸制浆黑液为原料，经过蒸发浓缩，炭化处理，再经过洗脱、过滤和干燥，得到活性炭产品。但该方法存在以下不足：1）、直接采用黑液进行蒸发浓缩，制备出的活性炭产品不纯，活性炭中杂质较多；2）、杂质占据活性炭的微孔中，活性炭的比表面积减小，吸附力减弱；3）、黑液中碱性物质有限，在炭化过程中木质素炭化不充分，再加上过高的温度，容易引起孔合并，微孔容积和表面积减小，吸附力降低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种利用碱法造纸黑液木质素制备粉末活性炭的方法，得到的活性炭比表面积较大，微孔发达，吸附性强。
原料说明：
本发明采用的原料黑液是碱法造纸生产过程中排出的废液。废液中含有木质素、糖、有机酸等有机物和碱类、硫化物、微量重金属等无机盐类，其中废液中木质素的含量为20wt%左右，经酸化处理后废液pH为6.52。
本发明的技术方案如下：
一种碱法造纸黑液木质素制备粉末活性炭的方法，包括以下步骤：
（1）木质素炭化
取碱法造纸黑液木质素，粉碎，过40目筛；取筛下的木质素炭化处理，所述的炭化温度300～500°C，炭化时间30～120min；
（2）初步活化
取炭化后的木质素加入到坩埚中，然后加入KOH，边加边搅拌，木质素与KOH的质量比为1∶0.5～4，将坩埚置于超声水浴中超声30～35min进行初步活化，100～105°C下烘干；
（3）二次活化
取步骤（2）的烘干产物置于650°C～850°C下加热进行二次活化0.5～2.0h，氮气氛围下冷却至室温，将终产物取出；用稀盐酸溶液及去离子水洗涤至pH为6.5～7，105°C下烘干或自然晾干，得到粉末活性炭。
根据本发明优选的，上述步骤（1）中，所述的木质素炭化是将木质素放入瓷坩埚中，置于电阻炉中，升温至500°C，进行炭化处理60min。以获得含有初始孔径特别适宜于活化的碳前驱体。
本发明优选的，步骤（3）中的二次活化是在管式加热炉中加热700~750°C活化0.5～1h。
本发明优选的，所述步骤（2）中，KOH的质量分数为85%，木质素与KOH的质量比为1∶3。
本发明的原料碱法造纸黑液木质素可以市场购买，也可以按现有技术制备。
优选的，步骤（1）中碱法造纸黑液木质素是由碱法造纸黑液经酸析法提取并经提纯制得的。本发明提供以下碱法造纸黑液木质素提取及提纯的方法：
碱法造纸黑液中通入二氧化碳气体，再加入1mol/L的硫酸进行酸洗，木质素在酸性条件下沉淀析出，过滤，将沉淀与黑液分离，沉淀物烘干，提取出粗木质素；所提取出的粗木质素溶于水，木质素与水的比例1∶3体积比，加入1mol/L的盐酸溶液，加入量为10ml/g木质素，调节pH为1.5～2，浸泡24小时，抽滤，去离子水清洗，105°C烘干；得木质素。
本发明提供了一种利用碱法造纸黑液木质素为原料制备粉末活性炭的方法，先将木质素在300～500°C下炭化，炭化后的木质素与氢氧化钾活化剂混合进一步活化。活化过程中氢氧化钾与木质素发生一系列的化学反应，部分氢氧化钾转化为氧化钾、碳酸钾，并生成氢气、一氧化碳、二氧化碳等气体，这些气体从木质素内部向外部析出，对木质素起到“穿孔、粉碎”的作用，从而得到比表面积较大的粉末活性炭。
本发明制得的粉末活性炭活化完全，微孔发达，比表面积可达3025m2/g，粉末活性炭广泛用于给水处理行业，主要用于去除水中的有机污染物及除臭、除色等，最佳投加量为2~15mg/L。
本发明的技术特点及优点：
1.本发明的方法制得的粉末活性炭，是通过先对木质素炭化，再利用KOH进行活化，采用两步活化法使木质素活化充分，得到的活性炭，孔隙发达，微孔较多，比表面积大，可达3025m2/g，吸附作用强，性能优良，可有效地去除有害污染物，有利于环境保护。
2．本发明利用碱法造纸黑液为原料，对其中的木质素进行提取纯化，制备出的活性炭杂质较少，比表面积大。
3．本发明的炭化、活化步骤简单，温度调控方便，产率高，适用于大规模生产。
4．本发明的方法实现了废物再利用，资源循环，缓解造纸黑液排放入水体对环境严重污染的难题，保护环境。
附图说明
图1是实施例1制得的粉末活性炭的扫描电镜照片。
图2是实施例1制得的粉末活性炭的孔径分布图和N2吸附脱附图。
图3是实施例1制得的粉末活性炭对重金属镍的吸附性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1、
一种碱法造纸黑液木质素制备粉末活性炭的方法，步骤如下：
1、利用酸析法提取碱法造纸黑液木质素并对提取的木质素进行提纯，去除可能存在的无机物质，如二氧化硅等，以减少对后续炭化或活化过程的影响。提取及提纯步骤如下：向碱法造纸黑液中通入二氧化碳气体，再加入1mol/L的硫酸进行酸洗，木质素在酸性条件下沉淀析出，过滤，将沉淀与黑液分离，沉淀物烘干，提取出粗木质素；提取出的粗木质素溶于水，粗木质素与水的比例1∶3，加入1mol/L的盐酸溶液，加入量为10ml/g木质素，调节pH为2，浸泡24小时，抽滤，去离子水清洗直至木质素浸出液的pH值恒定，105°C烘干；
2、烘干后的木质素，粉碎，过40目筛，取筛下的木质素备用。
木质素的炭化：筛下的木质素放入瓷坩埚中，后置于电阻炉中，升温至500°C，进行炭化处理60min。
3、木质素的活化，取炭化后的木质素加入到坩埚中，然后加入质量分数为85%的KOH，边加边搅拌，木质素与KOH的质量比为1∶3，将坩埚置于超声水浴中超声30min，105°C下烘干；烘干后的木质素与氢氧化钾的混合物，置于管式加热炉中加热活化0.5h，管式加热炉中温度为750°C，停止加热，氮气氛围下冷却至室温，将终产物取出；用稀盐酸溶液及去离子水洗涤至pH为6.5，105°C下烘干或自然晾干，即得到粉末活性炭。
所得的粉末活性炭电镜照片如图1所示，孔径分布和N2吸附脱附曲线如图2所示，由图1-图2可知，所制备的粉末活性炭活化完全，微孔发达，比表面积可达3025m2/g。
粉末活性炭吸附性实验：
在25℃下，利用丁二酮肟分光光度法测试实施例1制备的粉末活性炭对镍的吸附性能，镍离子浓度分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L,每次的投加量均为1.0g/L,溶液pH值为5.87，吸附曲线如图3。图3可以看出，本发明制备的粉末活性炭对镍吸附作用较强，性能优良。
实施例2、
一种碱法造纸黑液木质素制备粉末活性炭的方法，步骤如下：
1、木质素提取，同实施例1。
2、木质素炭化
将木质素粉碎，过40目筛；取筛下的木质素放入瓷坩埚中，后置于电阻炉中，升温至300°C，进行炭化处理100min。
3、活化
取炭化后的木质素加入到坩埚中，然后加入质量分数为85%的KOH，边加边搅拌，木质素与KOH的质量比为1∶4，将坩埚置于超声水浴中超声35min，105℃下烘干；烘干后的木质素与氢氧化钾的混合物，置于管式加热炉中加热活化1h，管式加热炉中温度为700°C，停止加热，氮气氛围下冷却至室温，将终产物取出；用稀盐酸溶液及去离子水洗涤至pH为7，105°C下烘干或自然晾干，即得到粉末活性炭。
实施例3、
一种碱法造纸黑液木质素制备粉末活性炭的方法，具体步骤如下：
1、木质素提取，同实施例1。
2、木质素炭化
取木质素粉碎，过40目筛，筛下的木质素放入瓷坩埚中，后置于电阻炉中，升温至400°C，进行炭化处理80min。
3、木质素的活化，取炭化后的木质素加入到坩埚中，然后加入质量分数为85%的KOH，边加边搅拌，木质素与KOH的质量比为1∶2，将坩埚置于超声水浴中超声35min，105°C下烘干；将烘干后的木质素与氢氧化钾的混合物，置于管式加热炉中加热活化2h，管式加热炉中温度为650°C，停止加热，氮气氛围下冷却至室温，将终产物取出；用稀盐酸溶液及去离子水洗涤至pH为7,105°C下烘干或自然晾干，即得到粉末活性炭。
Claims (1)
1.一种碱法造纸黑液木质素制备粉末活性炭的方法，步骤如下：
1）、利用酸析法提取碱法造纸黑液木质素并对提取的木质素进行提纯，去除存在的无机物质，以减少对后续炭化或活化过程的影响，提取及提纯步骤如下：向碱法造纸黑液中通入二氧化碳气体，再加入1mol/L的硫酸进行酸洗，木质素在酸性条件下沉淀析出，过滤，将沉淀与黑液分离，沉淀物烘干，提取出粗木质素；提取出的粗木质素溶于水，粗木质素与水的比例1∶3，加入1mol/L的盐酸溶液，加入量为10ml/g木质素，调节pH为2，浸泡24小时，抽滤，去离子水清洗直至木质素浸出液的pH值恒定，105℃烘干；
2）、烘干后的木质素，粉碎，过40目筛，取筛下的木质素备用，木质素的炭化：筛下的木质素放入瓷坩埚中，后置于电阻炉中，升温至500℃，进行炭化处理60min；
3）、木质素的活化，取炭化后的木质素加入到坩埚中，然后加入质量分数为85%的KOH，边加边搅拌，木质素与KOH的质量比为1∶3，将坩埚置于超声水浴中超声30min，105℃下烘干；烘干后的木质素与氢氧化钾的混合物，置于管式加热炉中加热活化0.5h，管式加热炉中温度为750℃，停止加热，氮气氛围下冷却至室温，将终产物取出；用稀盐酸溶液及去离子水洗涤至pH为6.5，105℃下烘干或自然晾干，即得到粉末活性炭，所制备的粉末活性炭活化完全，微孔发达，比表面积可达3025m2/g。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |